專利名稱：雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成的新方法，屬于化學(xué)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本方法適用于以a-萘酚、芳香醛、1，3-環(huán)己ニ酮衍生物為原料，合成苯并氧雜蒽衍生物的場合。
ニ
背景技術(shù)：
苯并氧雜蒽類化合物是ー類重要的藥物中間體，蒽的骨架結(jié)構(gòu)廣泛存在于許多具有生物活性的天然化合物中，而且不同的結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)不同的性能，不同的空間結(jié)構(gòu)顯現(xiàn)不同的生物活性。苯并氧雜蒽是合成多種藥物的中間體，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)其具有抗腫瘤、抗病毒、抗菌、抗炎和抗植入的活性；此外，苯并氧雜蒽做為光敏染料在激光技術(shù)方面具有重要的應(yīng)用價值。因此，該類化合物的合成近年來成為人們研究的熱點之一?；诒讲⒀蹼s蒽衍生物獨特的生理活性，有關(guān)此類化合物的研究一直沒有間斷。研究人員嘗試了很多方法來改進這個合成路線，目前文獻所報道的較新的技術(shù)包括用Lewis酸、固體酸、金屬氧化物作為催化劑的催化合成法、用微波、超聲波輻射的外加能場等方法。這些方法存在下列I項或I項以上的缺點催化劑的制備過程復(fù)雜；催化劑的不能循環(huán)使用；設(shè)備腐蝕嚴重；操作エ藝復(fù)雜；只能適于實驗室或小規(guī)模操作，不具備大規(guī)模エ業(yè)化應(yīng)用等。特別是，此類化合物的合成原料基本是芳香醛、1，3_環(huán)己ニ酮衍生物、￠-萘酚，按方程(I)反應(yīng)，得到的是苯并氧雜[a]蒽類化合物(產(chǎn)物4);而以芳香醛、1，3_環(huán)己ニ酮衍生物、a-萘酚為原料，按式(IV)反應(yīng)合成苯并氧雜[c]蒽衍生物(產(chǎn)物5)的報道很少，這是因為a-萘酚的活性低于￠-萘酚，
權(quán)利要求
1.雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成，其特征在于以同時含有Lewis堿和Bransted堿官能團的雙功能堿性離子液體為催化劑，α -萘酹、芳香醒、I，3-環(huán)己二酮衍生物為原料，水為反應(yīng)介質(zhì)，在常壓下加熱回流實現(xiàn)苯并氧雜蒽衍生物的合成；作為催化劑的雙功能堿性離子液體具有如式(I)的結(jié)構(gòu)，
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成，其特征在于所用物料的摩爾比為α-萘酚芳香醛1，3_環(huán)己二酮衍生物=I I 1，催化劑用量為芳香醛摩爾數(shù)的5 10%，所述的物料、離子液體與水按照比例投料混合攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成，其特征在于反應(yīng)的溫度為90 100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成，其特征在于反應(yīng)的時間為O. 5 2. 5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成，其特征在于反應(yīng)完畢后過濾得到固體粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物用水洗滌后用95%乙醇重結(jié)晶得到純產(chǎn)品。過濾的水相中含有離子液體催化劑及少量未反應(yīng)完的原料，可不經(jīng)處理重復(fù)使用，按α-萘酚芳香醛1，3_環(huán)己二酮衍生物=I I I的比例投料進行下一批合成反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙功能堿性離子液體水相催化苯并氧雜蒽衍生物的合成的新方法。所用催化劑是同時含有Lewis堿和堿官能團的雙功能化離子液體，原料為α-萘酚、芳香醛、1，3-環(huán)己二酮衍生物，水為反應(yīng)介質(zhì)，在催化劑作用下反應(yīng)得到苯并氧雜蒽衍生物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點為(1)采用雙功能化離子液體，原料來源廣泛，制備方便；催化劑活性高、用量少、對水穩(wěn)定、不失活；(2)含離子液體催化劑的水溶液可循環(huán)使用，環(huán)境友好；(3)用水代替有機溶劑，具有環(huán)境、經(jīng)濟雙重效益，是一種高效、環(huán)境友好的合成苯并氧雜蒽衍生物的方法，有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01J31/02GK102850314SQ20121025133
公開日2013年1月2日 申請日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
發(fā)明者方東, 楊麗芳, 曹嚴方, 沈小鵬, 仲云雷, 楊錦明, 錢存衛(wèi) 申請人:鹽城師范學(xué)院