專利名稱：一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合膜的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及ー種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法。
背景技術(shù)：
反滲透膜和納濾膜等高壓膜在飲用水處理和污水回用等諸多領(lǐng)域具有廣泛而不可替代的應(yīng)用。由于具有較高的膜通量及對溶解性有機物極高的截留率，復(fù)合膜是目前高壓膜的最主要形式。復(fù)合膜已基本成為高壓膜制備的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)特征在于起支撐作用的微孔中間層和起過濾作用的過濾皮層單獨制備，即首先制備微孔中間層，隨后制備過濾皮層。同所有膜過濾過程一祥，復(fù)合膜過濾也會受到膜污染的嚴(yán)重影響。膜污染不但會増加膜過濾阻力，降低膜通量，還會增加過濾通道阻力，增加運行能耗。此外，膜污染還會降低膜對污染物質(zhì)的截留能力，惡化出水水質(zhì)。實踐表明，生物污染是復(fù)合膜污染的最主要表現(xiàn)形式。生物污染表現(xiàn)為微生物在膜組件內(nèi)的過度繁殖。對復(fù)合膜而言，生物污染并不能通過簡單投加消毒劑(如Cl2)的方式消除。絕大多數(shù)復(fù)合膜對消毒劑的耐受能力均很低。在極微量的消毒劑濃度下，復(fù)合膜會發(fā)生破壞，嚴(yán)重影響復(fù)合膜的截留能力。開發(fā)具有抗菌能力的復(fù)合膜成為目前復(fù)合膜研制的重要方向。以植入無機納米材料為特征的納米材料混合基質(zhì)膜是抗菌性復(fù)合膜的典型代表。納米材料混合基質(zhì)膜將納米材料的抗菌性能和復(fù)合膜的高過濾通量、高污染物截留率完美地結(jié)合起來。目前制備納米材料混合基質(zhì)膜的方法主要有兩種。如圖I所示是現(xiàn)有制備方法一在復(fù)合膜形成后，再在復(fù)合膜表面植入納米材料。這種方法的主要缺點是納米材料在膜表面的牢固性不高。在混合基質(zhì)膜應(yīng)用過程中，納米材料會不斷流失，混合基質(zhì)膜的抗菌性能也隨著消失。如圖2所示是現(xiàn)有制備方法ニ 在制備復(fù)合膜(即混合基質(zhì)膜)的反應(yīng)物溶液中添加納米材料。納米材料的植入和復(fù)合膜的形成同時發(fā)生。這種方法的主要缺點是納米材料容易發(fā)生聚集，對混合基質(zhì)膜的過濾和截留性能造成不利影響；同時，納米材料在膜表面的覆蓋率也不易控制。因此，急需開發(fā)ー種混合基質(zhì)膜的制備方法，利用該方法能夠保證納米材料在膜表面均勻分布、牢固性高且覆蓋率容易控制。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供ー種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，制備的納米材料混合基質(zhì)膜，其納米材料牢固性高、分布均勻且覆蓋率容易控制。為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的ー種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，包括兩個步驟步驟一、制備植入納米材料的微孔中間層；
步驟ニ、在已植入納米材料的微孔中間層表面制備過濾皮層。所述的納米材料包括氧化鋁、ニ氧化鈦、氧化鋯、ニ氧化硅、銀、碳納米管或沸石中的ー種或多種。所述納米材料的平均粒徑在0. 01-1微米之間。所述納米材料的平均粒徑在0. 01-0. 2微米之間。 所述的微孔中間層包括有機高分子材料，有機高分子材料包括聚砜PSf、聚醚砜PES、聚偏ニ氟こ烯PVDF、聚氯こ烯PVC、聚丙烯腈PAN、聚酰胺PA、聚酰亞胺PI、聚醚酰亞胺PEI及其共聚物中的ー種或多種。所述步驟一是在制備微孔中間層的同時將納米材料原位植入微孔中間層表面的。所述步驟ー是先制備微孔中間層，之后將納米材料溶液均勻涂布于微孔中間層表面實現(xiàn)植入。所述步驟ー是先制備微孔中間層，之后將納米材料利用靜電作用吸附于微孔中間層表面實現(xiàn)植入。所述步驟ー是先制備微孔中間層，之后將納米材料直接噴射于微孔中間層表面實現(xiàn)植入。微孔中間層的平均孔徑在0. 005-1微米之間。微孔中間層的平均孔徑在0. 01-0. 5微米之間。微孔中間層的平均孔徑在0. 01-0. I微米之間。所述微孔中間層的厚度在10-1000微米之間。微孔中間層的厚度在10-500微米之間。微孔中間層的厚度在10-100微米之間。所述的過濾皮層為單層或多層。所述的過濾皮層為單層，化學(xué)組成為聚酰胺，采用界面聚合法進行合成，具體步驟如下配制聚酰胺前體物-多胺的水溶液，多胺溶液中，對苯ニ胺MPD的質(zhì)量百分比濃度為2% ,HZJgTEA的質(zhì)量百分比濃度為2%，樟腦磺酸CSA的質(zhì)量百分比濃度為4% ;再配制聚酰胺前體物-酰氯的正己烷溶液，均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 1% ;制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層，最終過濾皮層的厚度控制在小于100納米。所述的過濾皮層為單層，化學(xué)組成為聚哌嗪酰胺，采用界面聚合法進行合成，具體步驟如下配制聚哌嗪酰胺前體物-哌嗪的水溶液，其中含有質(zhì)量百分比I %的哌嗪和質(zhì)量百分比0. 2%的NaOH，配制聚酰胺前體物-酰氯的環(huán)己烷溶液，其中均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 13% ;制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層，最終過濾皮層的厚度控制在小于100納米。所述的過濾皮層為雙層，化學(xué)組成由內(nèi)至外分別為聚哌嗪酰胺和聚酰胺，采用界面聚合法進行合成，具體步驟如下
首先制備聚哌嗪酰胺過濾皮層，配制聚哌嗪酰胺前體物-哌嗪的水溶液，其中含有質(zhì)量百分比I %的哌嗪和質(zhì)量百分比0. 2 %的NaOH，配制聚酰胺前體物-酰氯的環(huán)己烷溶液，其中均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 13%，制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層，控制聚哌嗪酰胺過濾皮層的厚度約為50納米； 隨后制備聚酰胺過濾皮層，配制聚酰胺前體物-多胺的水溶液，多胺溶液中，對苯ニ胺MPD的質(zhì)量百分比濃度為2%，三こ胺TEA的質(zhì)量百分比濃度為2 %，樟腦磺酸CSA的質(zhì)量百分比濃度為4% ;配制聚酰胺前體物-酰氯的正己烷溶液，均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. I%，制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成聚酰胺過濾皮層?？刂凭埘０愤^濾皮層的厚度約為50納米。通過本發(fā)明，納米材料在膜表面牢固性高，在應(yīng)用過程中不易脫落，且納米材料在膜表面分布均勻，不易聚集。此外，納米材料在膜表面的覆蓋率容易控制。因此，納米材料的功能能夠得到充分發(fā)揮，且不造成膜過濾性能的損害。


圖I為納米材料混合基質(zhì)I旲的現(xiàn)有技術(shù)不意圖。圖2為納米材料混合基質(zhì)I旲的現(xiàn)有技術(shù)不意圖。圖3為實施例一的示意圖。圖4為實施例ニ的示意圖。圖5為實施例三的示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明實施例所提供的納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，可以使納米材料在混合基質(zhì)膜表面分布均勻、不易脫落且覆蓋率容易控制。下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例一參照圖3，本實施例的制備方法，包括兩個步驟步驟一、制備植入納米材料的微孔中間層所述的納米材料為氧化鋁。所述的步驟一中的納米材料在微孔中間層表面的植入方法在制備微孔中間層的同時采用“原位植入”法將納米材料植入微孔中間層表面；所述的微孔中間層材料為聚砜PSf，顆粒平均粒徑為100納米。步驟ニ、在已植入納米材料的微孔中間層表面制備過濾皮層。所述的“原位植入”法為在制備微孔中間層的同時將納米材料原位植入微孔中間層的表面，可通過非溶劑致相分離法NIPS實現(xiàn)。在本實施例中實施為將18克的聚砜溶解于82克N-甲基吡咯烷酮NMP中，形成鑄膜液；成膜前，將鑄膜液均勻涂布在無紡聚酯布上，厚度為100微米；非溶劑相為含有質(zhì)量比0. 15%納米氧化鋁的水，溫度為20° C ;將涂布有鑄膜液的無紡聚酯布放置于非溶劑相中，經(jīng)相分離所形成的微孔中間層已植入納米氧化鋁。 通過“原位植入”法可一步實現(xiàn)植入納米材料的微孔中間層的制備，而且通過非溶劑相中納米材料與微孔中間層之間的物理作用，納米材料更緊固地嵌入于微孔中間層。在本實施例中，微孔中間層的平均孔徑在0. 01-0. I微米之間。在本實施例中，納米氧化鋁在微孔中間層表面的覆蓋率約為15%。所述的過濾皮層為單層，化學(xué)組成為聚酰胺。所述的過濾皮層的合成采用界面聚合法在本實施例中實施為配制聚酰胺前體物-多胺的水溶液多胺溶液中，對苯ニ胺MPD的質(zhì)量百分比濃度為2%，三こ胺TEA的質(zhì)量百分比濃度為2%，樟腦磺酸CSA的質(zhì)量百分比濃度為4% ;配制聚酰胺前體物-酰氯的正己烷溶液，均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 1% ;制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層。最終過濾皮層的厚度控制在小于100納米。本發(fā)明實施例代表混合基質(zhì)反滲透膜的一般情況，即過濾皮層為聚酰胺、納米顆粒為球形。參照圖3，與圖I現(xiàn)有所示方法相比，本圖所示方法制備的混合基質(zhì)膜表面的納米材料牢固性高；與圖I所示方法相比，本圖所示方法制備的混合基質(zhì)膜表面的納米材料分布均勻，且覆蓋率容易控制。實施例ニ參照圖4，本實施例的制備方法，包括兩個步驟步驟一、制備植入納米材料的微孔中間層；采用“非溶劑致相分離法NIPS”制備微孔中間層，隨后采用“物理涂布法”將納米材料植入微孔中間層表面；所述的微孔中間層材料為聚醚酰亞胺PEI，所述的納米材料為碳納米管，碳納米管平均長度為200納米，平均直徑為I納米。所述的制備微孔中間層的“非溶劑致相分離法”在本實施例中實施為將18克的聚醚酰亞胺溶解于82克ニ甲基甲酰胺DMF中，形成鑄膜液；成膜前，將鑄膜液均勻涂布在無紡聚酯布上，厚度為100微米；非溶劑相為水，溫度為20° C。將涂布有鑄膜液的無紡聚酯布放置于非溶劑相中。在本實施例中，微孔中間層的平均孔徑在0. 01-0. I微米之間。本實施例中的“物理涂布法”實施為，將I毫升質(zhì)量比0. 01%的碳納米管的水懸濁液，均勻涂布于I平方分米的上述微孔中間層表面，水分蒸發(fā)后待用。在本實施例中，碳納米管在微孔中間層表面的覆蓋率約為20%。步驟ニ、在已植入納米材料的微孔中間層表面制備過濾皮層。所述的過濾皮層為單層，化學(xué)組成為聚哌嗪酰胺。
所述的過濾皮層的合成采用界面聚合法實施為配制聚哌嗪酰胺前體物-哌嗪的水溶液，其中含有質(zhì)量百分比I %的哌嗪和質(zhì)量百分比0. 2%的NaOH ;配制聚酰胺前體物-酰氯的環(huán)己烷溶液，其中均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 13%。制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層。最終過濾皮層的厚度控制在小于100納米。 本發(fā)明實施例代表混合基質(zhì)納濾膜的ー種特殊情況，即過濾皮層仍然為聚哌嗪酰胺，但所選用的納米顆粒-碳納米管具有內(nèi)部微通道，有利于提高過水能力。參照圖4，與圖I所示方法相比，本圖所示方法制備的混合基質(zhì)膜表面的納米材料牢固性高；與圖I所示方法相比，本圖所示方法制備的混合基質(zhì)膜表面的納米材料分布均勻，且覆蓋率容易控制。注意碳納米管本身容易發(fā)生聚集。實施例三參照圖5，本實施例的制備方法，包括兩個步驟步驟一、制備植入納米材料的微孔中間層；在制備微孔中間層的同時采用“原位植入”法將納米材料植入微孔中間層表面；所述的微孔中間層材料為聚砜PSf，所述的納米材料為沸石，顆粒平均粒徑為100納米。所述的微孔中間層通過非溶劑致相分離法NIPS制備將18克的聚砜溶解于82克N-甲基吡咯烷酮NMP中，形成鑄膜液；成膜前，將鑄膜液均勻涂布在無紡聚酯布上，厚度為100微米；非溶劑相為含有質(zhì)量比0. 15%納米沸石顆粒的水，溫度為20° C ;將涂布有鑄膜液的無紡聚酯布放置于非溶劑相中，經(jīng)相分離所形成的微孔中間層已植入納米沸石。在本實施例中，微孔中間層的平均孔徑在0. 01-0. I微米之間。在本實施例中，納米沸石顆粒在微孔中間層表面的覆蓋率約為15%。步驟ニ、在已植入納米材料的微孔中間層表面制備過濾皮層。所述的過濾皮層為兩層，即過濾皮層的每一層單獨合成?；瘜W(xué)組成由內(nèi)至外分別為聚哌嗪酰胺和聚酰胺。所述的過濾皮層的合成采用界面聚合法。首先制備聚哌嗪酰胺過濾皮層配制聚哌嗪酰胺前體物-哌嗪的水溶液，其中含有質(zhì)量百分比1%的哌嗪和質(zhì)量百分比0. 2%的NaOH ;配制聚酰胺前體物-酰氯的環(huán)己烷溶液，其中均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 13% ;制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層。控制聚哌嗪酰胺過濾皮層的厚度約為50納米。隨后制備聚酰胺過濾皮層配制聚酰胺前體物-多胺的水溶液，多胺溶液中，對苯ニ胺MPD的質(zhì)量百分比濃度為2%，三こ胺TEA的質(zhì)量百分比濃度為2 %，樟腦磺酸CSA的質(zhì)量百分比濃度為4%;配制聚酰胺前體物-酰氯的正己烷溶液。均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 1% ;制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成聚酰胺過濾皮層?？刂凭埘０愤^濾皮層的厚度約為50納米。
參照圖5，與圖I所示方法相比，本圖所示方法制備的混合基質(zhì)膜表面的納米材料牢固性高；與圖I所示方法相比，本圖所示方法制備的混合基質(zhì)膜表面的納米材料分布均勻，且覆蓋率容易控制。本圖與實施例ー圖3的主要區(qū)別在于過濾皮層由兩層構(gòu)成，底層過水能力較強，頂層起主要截留作用) 本發(fā)明實施例代表混合基質(zhì)反滲透膜的ー種特殊情況，即所選用的納米顆粒-沸石具有內(nèi)部極微通道，有利于提高反滲透膜的過水能力。同時，過濾皮層由兩層構(gòu)成，內(nèi)部層為聚哌嗪酰胺，透水能力強，外層為聚酰胺，起真正截留作用。
權(quán)利要求
1.一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，包括兩個步驟 步驟一、制備植入納米材料的微孔中間層； 步驟二、在已植入納米材料的微孔中間層表面制備過濾皮層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述的納米材料包括氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、二氧化硅、銀、碳納米管或沸石中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述納米材料的平均粒徑在0. 01-1微米之間。
4.據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述納米材料的平均粒徑在0. 01-0. 2微米之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述的微孔中間層包括有機高分子材料，有機高分子材料包括聚砜PSf、聚醚砜PES、聚偏二氟乙烯PVDF、聚氯乙烯PVC、聚丙烯腈PAN、聚酰胺PA、聚酰亞胺PI、聚醚酰亞胺PEI及其共聚物中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一是在制備微孔中間層的同時將納米材料原位植入微孔中間層表面的。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一是先制備微孔中間層，之后將納米材料溶液均勻涂布于微孔中間層表面實現(xiàn)植入。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一是先制備微孔中間層，之后將納米材料利用靜電作用吸附于微孔中間層表面實現(xiàn)植入。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一是先制備微孔中間層，之后將納米材料直接噴射于微孔中間層表面實現(xiàn)植入。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，微孔中間層的平均孔徑在0. 005-1微米之間。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，微孔中間層的平均孔徑在0. 01-0. 5微米之間。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，微孔中間層的平均孔徑在0. 01-0. I微米之間。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述微孔中間層的厚度在10-1000微米之間。
14.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，微孔中間層的厚度在10-500微米之間。
15.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，微孔中間層的厚度在10-100微米之間。
16.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述的過濾皮層為單層或多層。
17.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述的過濾皮層為單層，化學(xué)組成為聚酰胺，采用界面聚合法進行合成，具體步驟如下 配制聚酰胺前體物-多胺的水溶液，多胺溶液中，對苯二胺MPD的質(zhì)量百分比濃度為2%，三乙胺TEA的質(zhì)量百分比濃度為2%，樟腦磺酸CSA的質(zhì)量百分比濃度為4% ;再配制聚酰胺前體物-酰氯的正己烷溶液，均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 1% ;制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層，最終過濾皮層的厚度控制在小于100納米。
18.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述的過濾皮層為單層，化學(xué)組成為聚哌嗪酰胺，采用界面聚合法進行合成，具體步驟如下 配制聚哌嗪酰胺前體物-哌嗪的水溶液，其中含有質(zhì)量百分比I %的哌嗪和質(zhì)量百分比0. 2%的NaOH，配制聚酰胺前體物-酰氯的環(huán)己烷溶液，其中均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 13% ;制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層，最終過濾皮層的厚度控制在小于100納米。
19.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于，所述的過濾皮層為雙層，化學(xué)組成由內(nèi)至外分別為聚哌嗪酰胺和聚酰胺，采用界面聚合法進行合成，具體步驟如下 首先制備聚哌嗪酰胺過濾皮層，配制聚哌嗪酰胺前體物-哌嗪的水溶液，其中含有質(zhì)量百分比1%的哌嗪和質(zhì)量百分比0. 2%的NaOH，配制聚酰胺前體物-酰氯的環(huán)己烷溶液，其中均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. 13%，制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成過濾皮層，控制聚哌嗪酰胺過濾皮層的厚度約為50納米； 隨后制備聚酰胺過濾皮層，配制聚酰胺前體物-多胺的水溶液，多胺溶液中，對苯二胺MPD的質(zhì)量百分比濃度為2 %，三乙胺TEA的質(zhì)量百分比濃度為2 %，樟腦磺酸CSA的質(zhì)量百分比濃度為4%。配制聚酰胺前體物-酰氯的正己烷溶液，均苯三甲酰氯TMC的質(zhì)量百分比濃度為0. I %，制備過濾皮層時，將多胺溶劑涂抹于微孔中間層表面，再將微孔中間層置于均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液中，此時極性溶液和非極性溶液之間形成界面，同時在界面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成聚酰胺過濾皮層?？刂凭埘０愤^濾皮層的厚度約為50納米。
全文摘要
一種納米材料混合基質(zhì)膜的制備方法，包括兩個步驟步驟一、制備植入納米材料的微孔中間層；步驟二、在已植入納米材料的微孔中間層表面制備過濾皮層，通過本發(fā)明，納米材料在膜表面牢固性高，在應(yīng)用過程中不易脫落，且納米材料在膜表面分布均勻，不易聚集；此外，納米材料在膜表面的覆蓋率容易控制；因此，納米材料的功能能夠得到充分發(fā)揮，且不造成膜過濾性能的損害。
文檔編號B01D71/68GK102764599SQ20121022591
公開日2012年11月7日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者楊宏偉, 王小*, 解躍峰 申請人:清華大學(xué)