專利名稱：一種多孔鐵基催化劑及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種多孔鐵基催化劑及其應(yīng)用，尤其是在制備(S)-3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙醇中的應(yīng)用。
(ニ)
背景技術(shù)：
抑郁癥是近幾年發(fā)病率較高的精神障礙性疾病。據(jù)世界衛(wèi)生組織統(tǒng)計，我國約有 3600萬抑郁癥患者(2009年)，28. 7萬人由于抑郁而自殺，可見抑郁癥已成為危害人類生命安全的重大疾病，給人們的身心健康、家庭和社會造成嚴重危害。治療抑郁癥的藥物有十余種，其中度洛西汀是最新的藥物。2002年9月美國FDA批準抗抑郁藥度洛西汀(Duloxetine)上市，2004年9月美國FDA又批準了度洛西汀的補充適應(yīng)癥(用于治療糖尿病性外因神經(jīng)疼痛)。目前度洛西汀主要用于治療重型抑郁癥，由美國Eli Lilly制藥公司生產(chǎn)，國內(nèi)沒有生產(chǎn)廠家。度洛西汀的化學(xué)名為(S)-N-甲基-3-(I-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-1-丙胺，其化學(xué)穩(wěn)定性好、安全有效、副作用少、對其它神經(jīng)系統(tǒng)親和力低，與其他西汀類藥物比較，度洛西汀起效快、療效好。其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.ー種多孔鐵基催化劑，其特征在于所述多孔鐵基催化劑通過如下步驟制備 (O控制溫度在5(T60°C，將ニ苯基甲烷ニ異氰酸酯溶解在丙酮中，分批加入2，3- ニ羥基丙酸鉄，待2，3- ニ羥基丙酸鐵沉淀完全消失后，再反應(yīng)2-3h后，蒸出丙酮，得到端異氰酸酯預(yù)聚體；所述2，3- ニ羥基丙酸鐵與ニ苯基甲烷ニ異氰酸酯的投料摩爾比為.O.05 O. 15:1; (2)將聚醚多元醇、泡沫穩(wěn)定劑L598、催化劑D22和水按照重量比.100 2飛O. Tl 1 10的比例混合均勻，然后加入步驟(I)制備的端異氰酸酯預(yù)聚體，使異氰酸酯指數(shù)為O. 95^1. 10，快速混合后將混合液倒入5(T60°C的模具中發(fā)泡，發(fā)泡完畢后即得到多孔鐵基催化劑。
2.如權(quán)利要求I所述的多孔鐵基催化劑，其特征在于所述的聚醚多元醇是聚醚多元醇1030與聚醚多元醇560的混合物。
3.如權(quán)利要求2所述的多孔鐵基催化劑，其特征在于所述的聚醚多元醇1030與聚醚多元醇560的混合質(zhì)量比為I : 1-1. 5。
4.如權(quán)利要求廣3之一所述的多孔鐵基催化劑，其特征在于步驟(I)中2，3-ニ羥基丙酸鐵與ニ苯基甲烷ニ異氰酸酯的投料摩爾比為O. I I。
5.如權(quán)利要求f3之一所述的多孔鐵基催化劑，其特征在于所述步驟(2)中，快速混合時間為30-60s，發(fā)泡時間為l-15min。
6.如權(quán)利要求f3之一所述的多孔鐵基催化劑，其特征在于所述的ニ羥基丙酸鐵通過如下方法制備在醇溶劑中，投料摩爾比為I : 2的鉄粉和2，3-ニ羥基丙酸在75 100で溫度范圍內(nèi)反應(yīng)4 6h，待鉄粉完全反應(yīng)后，將反應(yīng)混合物過濾，濾餅用去離子水洗滌至中性，即得到ニ羥基丙酸鉄。
7.如權(quán)利要求6所述的多孔鐵基催化劑，其特征在于所述的醇溶劑為こ醇、異丙醇或こニ醇；鐵粉和ニ羥基丙酸的反應(yīng)溫度為85 95°C。
8.如權(quán)利要求I所述的多孔鐵基催化劑在由式(I)所示的3-氯-I-(2-噻吩基)-I-丙酮催化加氫制備式(II)所示的(S)-3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的反應(yīng)中的應(yīng)用；
9.如權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于所述應(yīng)用具體為以異丙醇為反應(yīng)溶剤，.3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙酮在多孔鐵基催化劑的作用下于溫度為(T60°C、氫氣壓カ為O.8^1. 5MPa的條件下進行催化加氫反應(yīng)，反應(yīng)3飛h后反應(yīng)結(jié)束，所得反應(yīng)液經(jīng)后處理得到(S)-3-氯-I- (2-噻吩基)-I-丙醇。
10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于所述的多孔型鐵基催化劑的質(zhì)量用量以3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙酮的質(zhì)量計為5% ;反應(yīng)溫度為4(T50°C，反應(yīng)壓カ為Γ1. 2MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多孔鐵基催化劑及其應(yīng)用，所述的多孔鐵基催化劑的制備是先以2,3-二羥基丙酸鐵為擴鏈劑由制得端異氰酸酯預(yù)聚體，然后將聚醚多元醇、泡沫穩(wěn)定劑L598、催化劑D22和水按比例混合，加入端異氰酸酯預(yù)聚體，快速混合后進行發(fā)泡而得到多孔鐵基催化劑。所述多孔鐵基催化劑應(yīng)用于3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙酮催化加氫制備手性(S)-3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的反應(yīng)表現(xiàn)出高催化活性。
文檔編號B01J35/10GK102698798SQ20121017198
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者任寶東, 官儒奇, 晁國庫, 李新華, 趙亞娟 申請人:溫州大學(xué)