專利名稱：Pd/C催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種Pd/C催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
Pd/C催化劑是ー種常用的加氫催化劑，常用于粗對苯ニ甲酸(CTA)加氫精制生產(chǎn)精對苯ニ甲酸(PTA)，例如粗對苯ニ甲酸(CTA)加氫精制Amocoエ藝是將含有對羧基苯甲醛(4-CBA)和有色雜質(zhì)的粗對苯ニ甲酸(CTA)，溶解于水中，在高溫、高壓下，用鈀/炭(簡稱Pd/C)催化劑進(jìn)行選擇性加氫，使4-CBA和有色雜質(zhì)還原成易溶于水的對甲基苯甲酸(P-TA)和無色組分，再經(jīng)結(jié)晶分離，得到4-CBA小于25ppm的纖維級PTA，起主要作用的是鈀活性組分。專利CN100402144C公開了ー種Pd/C催化劑的制備方法，在含Pd溶液中加入絡(luò)合齊IJ，例如8-羥基喹啉等與水配制成鈀混合液浸潰或噴灑載體活性炭，絡(luò)合劑與Pd產(chǎn)生較強(qiáng)的相互作用而產(chǎn)生一種絡(luò)合物，該方法制備的催化劑在使用過程中金屬Pd易流失，造成催化劑活性下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的Pd/C催化劑中金屬Pd易流失的問題，提供ー種Pd/C催化劑的制備方法，該方法具有制備的催化劑在使用過程中金屬Pd不易流失、活性高的特點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:ー種Pd/C催化劑的制備方法，以重量計(jì)所述Pd/C催化劑中金屬Pd含量為0.22 2.5%，包括以下步驟:
a)首先將活性炭用0.01 5摩爾/升濃度的無機(jī)酸洗滌0.5 8小時(shí)，然后用水洗滌至中性后，在25 150°C條件下干燥，得活性炭載體；b)以水為溶剤，將所需量的Pd化合物和式I所示的含硅化合物配成混合液,將所述混合液PH調(diào)節(jié)至3 7得到混合液II，所述含硅化合物與含Pd化合物的摩爾比為
0.01 1.5: I,
權(quán)利要求
1.ー種Pd/C催化劑的制備方法，以重量計(jì)所述Pd/C催化劑中金屬Pd含量為0.22 2.5%，包括以下步驟: a)首先將活性炭用0.01 5摩爾/升濃度的無機(jī)酸洗滌0.5 8小時(shí)，然后用水洗滌至中性后，在25 150°C條件下干燥，得活性炭載體； b)以水為溶剤,將所需量的Pd化合物和式I所示的含硅化合物配成混合液,將所述混合液PH調(diào)節(jié)至3 7得到混合液II，所述含硅化合物與含Pd化合物的摩爾比為0.01 15: I,
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述Pd/C催化劑的制備方法，其特征在于R2為-(CH2)Ii2-NH-(CH2)n3_NH2 o
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述Pd/C催化劑的制備方法,其特征在于n2= 2、n3 = 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述Pd/C催化劑的制備方法，其特征在于所述混合液II的pH為5.5 6.50
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述Pd/C催化劑的制備方法，其特征在于所述含硅化合物與含Pd化合物的摩爾比為0.05 1.0: I。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述Pd/C催化劑的制備方法，其特征在于步驟d)中的還原劑選自氫氣或者水合肼。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種種Pd/C催化劑的制備方法，主要解決以往技術(shù)中存在催化劑中金屬Pd易流失問題。本發(fā)明通過采用一種Pd/C催化劑的制備方法，包括以下步驟a)首先將活性炭用無機(jī)酸洗滌，然后用水洗滌至中性后干燥，得活性炭載體；b)以水為溶劑，將含Pd化合物和如下式所示的含硅化合物配成混合液，將所述混合液pH調(diào)節(jié)至3～7得到混合液II，所述含硅化合物與含Pd化合物的摩爾比為0.01～1.5∶1；c)用混合液II浸漬或噴灑活性炭載體得到催化劑前體；d)將所述催化劑前體用還原劑還原得Pd/C催化劑的技術(shù)方案較好地解決了該問題，可用Pd/C催化劑的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號B01J23/42GK103120936SQ20111036910
公開日2013年5月29日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者朱小麗, 肖忠斌, 陳大偉, 暢延青 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院