專利名稱：一種熔融結(jié)晶器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熔融結(jié)晶技術(shù)，具體為一種熔融結(jié)晶器。
背景技術(shù)：
近些年來，隨著化工、食品、醫(yī)藥和材料等工業(yè)的飛速發(fā)展，這些工業(yè)對很多產(chǎn)品的純度要求越來越高，尤其在國際上對醫(yī)藥、食品等行業(yè)的純度要求十分嚴(yán)格和苛刻。熔融結(jié)晶法因其具有高效率、低能耗的特點(diǎn)，被廣泛的用來制備高純度產(chǎn)品，由于熔融結(jié)晶法無需引入溶劑，所以在化工生產(chǎn)中應(yīng)用很多，而要實(shí)現(xiàn)這種方法必須要使用熔融結(jié)晶器。美國專利US2659761公開了一種熔融結(jié)晶提純方法，與此方法配套的是一種塔式結(jié)晶器，塔體分為回流段和結(jié)晶段兩部分；回流段位于塔體上部，結(jié)晶段位于塔體下部。塔式結(jié)晶器是物料在塔內(nèi)循環(huán)，結(jié)晶提純，該工藝的特點(diǎn)是結(jié)晶速度快、純度高；但是設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、運(yùn)行不穩(wěn)定、容易結(jié)垢、占地面積大、分離效率低。申請?zhí)枮?00510014193的專利公開了一種從焦油中提取1-甲基萘和2-甲基萘的方法，它利用異丁醇、甲基叔丁醚、叔丁醇等作為烷化劑，在固體或液體酸或混合酸做催化劑下，使焦油發(fā)生烷化聚合反應(yīng)，然后通過三個精餾塔分離出 Of-甲基萘和於-甲基萘產(chǎn)品。該方法雖然污染較小，但是工序非常復(fù)雜、設(shè)備操作也很困難。公開號為CN1792406A的發(fā)明專利公開了一種熔融結(jié)晶法制備高純有機(jī)物的裝置，該裝置也存在設(shè)備占地面積大、 工藝參數(shù)精度高、操作復(fù)雜等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有熔融結(jié)晶器占地面積大、操作復(fù)雜且分離效率低的問題，提供了一種熔融結(jié)晶器。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種熔融結(jié)晶器，包括殼體、從殼體頂部插入殼體內(nèi)的液體分布器、以及設(shè)于殼體內(nèi)且?guī)в序?qū)動裝置的旋轉(zhuǎn)填料；液體分布器與旋轉(zhuǎn)填料之間留有間隙；殼體的頂部開有出氣口 ；殼體的底部開有進(jìn)氣口和出液口 ；殼體外套有恒溫夾套。工作時，提前將待分離混合物放入加熱爐中熔化，啟動旋轉(zhuǎn)填料的驅(qū)動裝置使旋轉(zhuǎn)填料開始轉(zhuǎn)動，將溫度介于待分離混合物中高熔點(diǎn)成分與低熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)之間的氣體從進(jìn)氣口引入殼體內(nèi)；接著將熔融的待分離混合物經(jīng)液體分布器送入殼體內(nèi)的旋轉(zhuǎn)填料上，待分離混合物在旋轉(zhuǎn)填料轉(zhuǎn)動過程中被撕成極細(xì)的液絲、液滴、液膜從而與殼體內(nèi)的氣體充分接觸換熱使待分離混合物的溫度迅速冷卻，這樣待分離混合物中低熔點(diǎn)成分就從殼體底部的出液口流出，而高熔點(diǎn)成分繼續(xù)停留在殼體內(nèi)的旋轉(zhuǎn)填料上；待低熔點(diǎn)成分從出液口全部流出后，將溫度高于待分離混合物中高熔點(diǎn)成分熔點(diǎn)的氣體從進(jìn)氣口引入殼體內(nèi)，同時為了防止高溫氣體與外界進(jìn)行熱交換而使得殼體內(nèi)的溫度降低，對殼體外的保溫夾套通入高溫加熱介質(zhì)，使殼體內(nèi)腔處于恒定的溫度，從而將殘留在旋轉(zhuǎn)填料上的高熔點(diǎn)成分熔融，同時通過旋轉(zhuǎn)填料的驅(qū)動裝置提高旋轉(zhuǎn)填料的轉(zhuǎn)速，在旋轉(zhuǎn)離心力的作用下將熔融后的高熔點(diǎn)成分甩到殼體內(nèi)壁上從出液口流出，這樣就實(shí)現(xiàn)了混合物的分離。所述旋轉(zhuǎn)填料為現(xiàn)有產(chǎn)品；所述旋轉(zhuǎn)填料的驅(qū)動裝置為本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的技術(shù)。進(jìn)一步地，所述旋轉(zhuǎn)填料為圓環(huán)形波紋板旋轉(zhuǎn)填料，使得熔融的待分離混合物更容易流出；所述液體分布器伸入殼體內(nèi)的高度為殼體內(nèi)腔高度的1/5-1/4，所述旋轉(zhuǎn)填料的高度為殼體內(nèi)腔高度的1/2-2/3，使得熔融的待分離混合物經(jīng)液體分布器后可同時沿徑向和軸向流動從而到達(dá)旋轉(zhuǎn)填料最大半徑處和沿軸向到達(dá)旋轉(zhuǎn)填料最底層。本發(fā)明所述的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)簡單、成本低、運(yùn)行穩(wěn)定且分離效率高，易操作，解決了現(xiàn)有熔融結(jié)晶器占地面積大、操作復(fù)雜且分離效率低的問題，可廣泛適用于所有熔點(diǎn)差異明顯的同分異構(gòu)體、同系物有機(jī)物的分離。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是圓環(huán)形波紋板旋轉(zhuǎn)填料的結(jié)構(gòu)示意圖(俯視圖)。圖中1-殼體；2-液體分布器；3-旋轉(zhuǎn)填料；4-出氣口 ；5-進(jìn)氣口 ；6-出液口 ； 7-恒溫夾套；8-調(diào)速電機(jī)。
具體實(shí)施例方式一種熔融結(jié)晶器，包括殼體1、從殼體1頂部插入殼體1內(nèi)的液體分布器2、以及設(shè)于殼體1內(nèi)且?guī)в序?qū)動裝置的旋轉(zhuǎn)填料3 ；液體分布器2與旋轉(zhuǎn)填料3之間留有間隙；殼體 1的頂部開有出氣口 4 ；殼體1的底部開有進(jìn)氣口 5和出液口 6 ；殼體1外套有恒溫夾套7。 所述旋轉(zhuǎn)填料3為圓環(huán)形波紋板旋轉(zhuǎn)填料。所述液體分布器2伸入殼體1內(nèi)的高度為殼體 1內(nèi)腔高度的1/5-1/4 ；所述旋轉(zhuǎn)填料3的高度為殼體1內(nèi)腔高度的1/2-2/3。具體實(shí)施時，如圖1所示，所述旋轉(zhuǎn)填料3的驅(qū)動裝置包括設(shè)于殼體1下方的調(diào)速電機(jī)8 ；所述殼體1的底部開有中心孔；調(diào)速電機(jī)8的輸出軸穿過殼體1底部的中心孔與旋轉(zhuǎn)填料3的底部固定在一起。工作時，調(diào)速電機(jī)8的輸出軸帶動旋轉(zhuǎn)填料3轉(zhuǎn)動。以下是熔融結(jié)晶器工作時的3個具體實(shí)施例 實(shí)施例1 混合二氯苯多組分體系的提純
混合二氯苯粗晶體中各組分為同分異構(gòu)體；其中對二氯苯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%，其余為鄰二氯苯和間二氯苯。對二氯苯是一種精細(xì)化工產(chǎn)品，也是有機(jī)合成中一種非常重要的原料?；旌隙缺酱志w各組分的物理性質(zhì)如下表1所示 表權(quán)利要求
1.一種熔融結(jié)晶器，其特征在于包括殼體(1)、從殼體(1)頂部插入殼體(1)內(nèi)的液體分布器(2)、以及設(shè)于殼體(1)內(nèi)且?guī)в序?qū)動裝置的旋轉(zhuǎn)填料(3);液體分布器(2)與旋轉(zhuǎn)填料(3)之間留有間隙；殼體(1)的頂部開有出氣口(4)；殼體(1)的底部開有進(jìn)氣口(5)和出液口(6)；殼體(1)外套有恒溫夾套(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熔融結(jié)晶器，其特征在于所述旋轉(zhuǎn)填料(3)為圓環(huán)形波紋板旋轉(zhuǎn)填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種熔融結(jié)晶器，其特征在于所述液體分布器(2)伸入殼體(1)內(nèi)的高度為殼體(1)內(nèi)腔高度的1/5-1/4 ；所述旋轉(zhuǎn)填料(3)的高度為殼體(1)內(nèi)腔高度的1/2-2/3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種熔融結(jié)晶器，其特征在于所述旋轉(zhuǎn)填料(3)的驅(qū)動裝置包括設(shè)于殼體(1)下方的調(diào)速電機(jī)(8)；所述殼體(1)的底部開有中心孔；電機(jī)(8)的輸出軸穿過殼體(1)底部的中心孔與旋轉(zhuǎn)填料(3)的底部固定在一起。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種熔融結(jié)晶器，其特征在于所述旋轉(zhuǎn)填料(3)的驅(qū)動裝置包括設(shè)于殼體(1)下方的調(diào)速電機(jī)(8)；所述殼體(1)的底部開有中心孔；調(diào)速電機(jī)(8)的輸出軸穿過殼體(1)底部的中心孔與旋轉(zhuǎn)填料(3)的底部固定在一起。
全文摘要
本發(fā)明涉及熔融結(jié)晶技術(shù)，具體為一種熔融結(jié)晶器。本發(fā)明解決了現(xiàn)有熔融結(jié)晶器占地面積大、操作復(fù)雜且分離效率低的問題。一種熔融結(jié)晶器，包括殼體、從殼體頂部插入殼體內(nèi)的液體分布器、以及設(shè)于殼體內(nèi)且?guī)в序?qū)動裝置的旋轉(zhuǎn)填料；液體分布器與旋轉(zhuǎn)填料之間留有間隙；殼體的頂部開有出氣口；殼體的底部開有進(jìn)氣口和出液口；殼體外套有恒溫夾套。本發(fā)明所述的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)簡單、成本低、運(yùn)行穩(wěn)定且分離效率高，易操作，可廣泛適用于所有熔點(diǎn)差異明顯的同分異構(gòu)體、同系物有機(jī)物的分離。
文檔編號B01D9/00GK102423542SQ20111025084
公開日2012年4月25日 申請日期2011年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月29日
發(fā)明者劉有智, 李振興, 栗秀萍, 焦緯洲, 王建偉, 申紅艷, 祁貴生, 袁志國 申請人:中北大學(xué)