專利名稱：一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于蒙脫土的制備領(lǐng)域，特別涉及一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法。
背景技術(shù)：
蒙脫土是2 1型的層狀云母型硅酸鹽，每個(gè)單位晶胞由兩個(gè)硅氧四面體中間夾 帶一個(gè)鋁氧八面體構(gòu)成，每層的厚度約lnm，層間吸附有Ca2+、Mg2+、Na+等陽(yáng)離子，容易被其 他陽(yáng)離子置換，通常它們以水合陽(yáng)離子的形式存在，這種親水微環(huán)境不利于親油聚合物或 單體的插層和吸附。用有機(jī)陽(yáng)離子改性劑與蒙脫土進(jìn)行離子交換，使親水性的蒙脫土變?yōu)?親油性的蒙脫土，同時(shí)層間距被擴(kuò)大，有利于對(duì)有機(jī)物的吸附或使其插層。可用于聚合物/ 蒙脫土納米復(fù)合材料的制備，或作為有機(jī)物的吸附劑用于廢水治理。近年來(lái)，對(duì)蒙脫土的研究主要集中在復(fù)合材料方面，大多數(shù)是將改性蒙脫土，插層 蒙脫土，或剝分蒙脫土，與另外一種有機(jī)高分子物質(zhì)或無(wú)機(jī)物復(fù)合形成合成材料，然后進(jìn)行 多方面應(yīng)用，復(fù)合材料的應(yīng)用極為廣泛，可用于防火隔熱材料，也可用于吸附劑，催化劑， 發(fā)泡材料等。如，專利CN101564874提供一種納米隔熱復(fù)合材料的制備方法，就是將尼龍 PA66、長(zhǎng)無(wú)堿玻璃纖維、納米二氧化鈦、納米蒙脫土，采用一定的技術(shù)復(fù)合，然后制備出具有 高拉伸強(qiáng)度、高剛性、成型穩(wěn)定性優(yōu)良的材料。專利CN1769338提供一種聚乙烯/蒙脫土納 米復(fù)合材料的制備方法，將蒙脫土片層均勻分散在聚乙烯基體中，然后通過(guò)原位生成法制 成復(fù)合材料。專利CN101597392提供了一種無(wú)機(jī)離子/聚烯烴發(fā)泡材料的制法，這種發(fā)泡 材料力學(xué)性能好，制備成本低。專利CN101239325提供了蒙脫土 /ZSM-5分子篩復(fù)合材料的 制備方法。這種復(fù)合材料的水熱穩(wěn)定性好，主要應(yīng)用于各類(lèi)催化劑及吸附劑，尤其是加氫催 化劑的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，該方法具有 工藝簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)；制得的復(fù)合材料防火隔熱性能優(yōu)良，具有良 好的應(yīng)用前景。本發(fā)明的一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，包括(1)鈉化蒙脫土的制備將2_5g試劑級(jí)純蒙脫土、0. 2-2. 2gNaCl和80_150ml蒸餾水混合，NaCl的質(zhì)量是 蒙脫土陽(yáng)離子交換容量CEC的2-6倍，于室溫-100°C反應(yīng)2-12h，冷卻，離心洗滌至清液中 沒(méi)有Cl_ ；(2)無(wú)機(jī)蒙脫土膜和蒙脫土 _聚酰亞胺復(fù)合材料的制備將上述鈉化蒙脫土與乙醇和水混合液混合，配置成重量百分比為0. 5-4%的分散 液，分散均勻，然后用NaOH水溶液調(diào)節(jié)分散液pH為8-13，烘干，制得無(wú)機(jī)蒙脫土膜；或者將 分散液加在聚酰亞胺無(wú)紡布上，烘干，制得蒙脫土-聚酰亞胺復(fù)合材料。所述步驟(1)中的試劑級(jí)純蒙脫土替換為鈉化蒙脫土則直接進(jìn)行步驟(2)，鈉化蒙脫土的 CEC 為 90mmol/100g、110mmol/100g 或 113mmol/100g,純度 > 90 %，粒徑為 2. 0-10 μ m。所述步驟(2)中的乙醇和水混合液中乙醇和水的體積百分比為25% 50% 50 75%。所述步驟(2)中的NaOH水溶液濃度為1M。所述步驟(2)中的分散均勻具體工藝為采用超聲波細(xì)胞粉碎儀處理蒙脫土分散 液 600-3200s，功率為 600-800W。所述步驟(2)中的烘干溫度為室溫-60°C。所述步驟(2)中的蒙脫土-聚酰亞胺復(fù)合材料中蒙脫土的重量百分比 20% -140%，聚酰亞胺無(wú)紡布材料的厚度2-3mm。有益效果本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)；制得的復(fù)合材料防火隔 熱性能優(yōu)良，具有良好的應(yīng)用前景。


圖1為蒙脫土 SEM，其中，(a)為試劑級(jí)蒙脫土； (b)為CEC為90mmol/100g的 Na-MMT ； (c)為 CEC 為 110mmol/100g 的 Na-MMT ；圖2為純蒙脫土膜SEM，其中(a)為純蒙脫土膜正面；(b)為純蒙脫土膜側(cè)面；圖3為純聚酰亞胺SEM ；圖4為蒙脫土 -聚酰亞胺復(fù)合材料SEM。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定 的范圍。實(shí)施例1將3g試劑級(jí)純蒙脫土與0. 39gNaCl, NaCl的質(zhì)量是蒙脫土 CEC的2. 5倍，IOOml 蒸餾水置入250ml三頸燒瓶中，100°C下反應(yīng)6h，降溫，離心洗滌，至清液中無(wú)Cl—為止；將鈉 化蒙脫土與乙醇水(體積百分比50% 50%)配置成重量百分比0.5%的分散液200g， 使用細(xì)胞粉碎儀在600-800W下處理1600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液調(diào) 節(jié)分散液的PH值至10. 5，將此分散液倒入淺口平底容器中，分散液厚3mm，置入鼓風(fēng)烘箱， 40°C烘干，即制成柔性無(wú)機(jī)蒙脫土膜。實(shí)施例2將5g試劑級(jí)純蒙脫土與0. 59gNaCl, NaCl的質(zhì)量是蒙脫土 CEC的4倍，IOOml蒸 餾水置入250ml三頸燒瓶中，80°C下反應(yīng)2h，降溫，離心洗滌，至清液中無(wú)Cl—為止；將鈉化 蒙脫土與乙醇水(體積百分比50% 50%)配置成重量百分比0.5%的分散液200g，使 用細(xì)胞粉碎儀在600-800W下處理1600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液調(diào)節(jié) 分散液的PH值為9，將此分散液倒入淺口平底容器中，分散液厚3mm，置入鼓風(fēng)烘箱，40°C烘干，即可制成柔性無(wú)機(jī)蒙脫土膜。實(shí)施例3將2g試劑級(jí)純蒙脫土與0. 98gNaCl，NaCl的質(zhì)量是蒙脫土 CEC的6倍，IOOml蒸餾 水置入250ml三頸燒瓶中，在100°C下反應(yīng)6h，降溫，離心洗滌，至清液中無(wú)Cl—為止；將鈉 化蒙脫土與乙醇水(體積百分比25% 75%)配置成重量百分比的分散液200g，使 用細(xì)胞粉碎儀在600-800W下處理1600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液調(diào)節(jié) 分散液的PH值為12，將此分散液倒入淺口平底容器中，分散液厚2mm，置入鼓風(fēng)烘箱，40°C 烘干，即可制成柔性無(wú)機(jī)蒙脫土膜。實(shí)施例4將3g試劑級(jí)純蒙脫土與0. 39gNaCl，NaCl的質(zhì)量是蒙脫土 CEC的2. 5倍，IOOml蒸 餾水置入250ml三頸燒瓶中，在100°C下反應(yīng)12h，降溫，離心洗滌，至清液中無(wú)Cl—為止；將 蒙脫土與乙醇水(體積百分比50% 50%)配置成重量百分比1.5%的分散液200g，使 用細(xì)胞粉碎儀在600-800W下處理600s使分散液分散均勻，然后用IM的NaOH水溶液調(diào)節(jié) 分散液的PH值為12，將此分散液分?jǐn)?shù)次滴加至平整的聚酰亞胺無(wú)紡布材料表面，置入鼓風(fēng) 烘箱，40°C烘干，則可制成蒙脫土 _聚酰亞胺復(fù)合材料。實(shí)施例5將鈉化蒙脫土(CEC為90mmol/100g或110mmol/100g的鈉化蒙脫土 )與乙醇 水(體積百分比50% 50%)配置成重量百分比為4%的分散液200g，然后使用細(xì)胞粉碎 儀在600-800W下處理3200s使分散液分散均勻，用IM的NaOH水溶液調(diào)節(jié)分散液的pH值 為12，將此分散液倒入淺口平底容器中，分散液厚度控制在3mm左右，置入鼓風(fēng)烘箱，60°C 烘干，即可制成半透明柔性無(wú)機(jī)蒙脫土膜。若將此分散液分為數(shù)次滴加至平整的聚酰亞 胺無(wú)紡布材料表面，若材料增重率大于60%，那么可得到具有優(yōu)良的耐火隔熱性能的蒙脫 土-聚酰亞胺復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1. 一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，包括(1)鈉化蒙脫土的制備將2-5g試劑級(jí)純蒙脫土、0. 2-2. 2gNaCl和80_150ml蒸餾水混合，NaCl的質(zhì)量是蒙脫 土陽(yáng)離子交換容量CEC的2-6倍，于室溫-100°C反應(yīng)2-12h，冷卻，離心洗滌至清液中沒(méi)有Cl;(2)無(wú)機(jī)蒙脫土膜和蒙脫土_聚酰亞胺復(fù)合材料的制備將上述鈉化蒙脫土與乙醇和水混合液混合，配置成重量百分比為0. 5-4%的分散液，分 散均勻，然后用NaOH水溶液調(diào)節(jié)分散液pH為8-13，烘干，制得無(wú)機(jī)蒙脫土膜；或者將分散 液加在聚酰亞胺無(wú)紡布上，烘干，制得蒙脫土 _聚酰亞胺復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，其特征在于所述步驟 (1)中的試劑級(jí)純蒙脫土替換為鈉化蒙脫土則直接進(jìn)行步驟(2)，鈉化蒙脫土的CEC為 90mmol/100g、110mmol/100g 或 113mmol/100g，純度> 90%，粒徑為 2. O-IOym0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中的乙醇和水混合液中乙醇和水的體積百分比為25% 50% 50 75%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中的NaOH水溶液濃度為1M。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中的分散均勻具體工藝為采用超聲波細(xì)胞粉碎儀處理蒙脫土分散液600-3200S，功率為 600-800W。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中的烘干溫度為室溫-60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中的蒙脫土-聚酰亞胺復(fù)合材料中蒙脫土的重量百分比20%-140%，聚酰亞胺無(wú)紡布材料 的厚度2-3mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)蒙脫土材料的制備方法，第一步為制備鈉化蒙脫土；第二步將鈉化蒙脫土與無(wú)水乙醇和水配置成0.5-4％的分散液，烘干，制得無(wú)機(jī)蒙脫土膜；或者將分散液加在聚酰亞胺無(wú)紡布上，烘干，制得蒙脫土-聚酰亞胺復(fù)合材料。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)；制得的復(fù)合材料防火隔熱性能優(yōu)良，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01J20/16GK102000543SQ201010609368
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者余弘, 劉艷, 張琳萍, 徐紅, 毛志平, 續(xù)通, 鐘毅 申請(qǐng)人:東華大學(xué)