專利名稱：一種相轉(zhuǎn)移催化劑組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種相轉(zhuǎn)移催化劑組合物及其制備方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一 種縮合反應(yīng)用得相轉(zhuǎn)移催化劑組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
縮合反應(yīng)是染料合成中一步重要的單元反應(yīng)。若在不使用相轉(zhuǎn)移催化劑的條件下 該項(xiàng)單元反應(yīng)，特別是三聚氯氰與芳胺或溴代丙酰氯的縮合反應(yīng)存在副反應(yīng)多，反應(yīng)速率 慢的問(wèn)題，影響收率及產(chǎn)品的色光。為了克服上述問(wèn)題，常采用使用相轉(zhuǎn)移催化劑的方法， 但該催化劑多為國(guó)外產(chǎn)品，雖提高主反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品質(zhì)量得到提高，但卻增加了生產(chǎn)成 本。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種相轉(zhuǎn)移催化劑組合物，該組合物按重量 份數(shù)計(jì)，包含如下組分丙酮5-10 份煙酸7.5-12. 5 份N-甲基吡咯烷酮5-12. 5份N，N-二甲基甲酰胺7. 5-10份叔胺10-50份水50 份。上述組合物中，叔胺的含量?jī)?yōu)選為30-45份。制備上述相轉(zhuǎn)移催化劑組合物的方法包含以下步驟(a)將丙酮，煙酸，N-甲基吡咯烷酮，N，N_ 二甲基甲酰胺，水按比例混合形成溶液；(b)將叔胺加入到(a)步驟溶液中；(c)使用鹽酸調(diào)節(jié)上述溶液pH值，至中性；上述組合物和方法中，叔胺選自三甲胺，三乙胺和三苯胺中的任一種和幾種的組合。上述相轉(zhuǎn)移催化劑組合物在生產(chǎn)中使用時(shí)，催化劑與投料重量比為0. 1 5%。本發(fā)明提供的上述適于縮合反應(yīng)的相轉(zhuǎn)移催化劑組合物，能夠提高三聚氯氰在水 中的溶解性，并且能夠與縮合反應(yīng)的進(jìn)攻質(zhì)點(diǎn)形成絡(luò)合物，因而可以有效地提高主反應(yīng)的 反應(yīng)效率，提高反應(yīng)的選擇性，使反應(yīng)在低溫中順利進(jìn)行，從而提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，獲得強(qiáng) 度高，色光更鮮艷的染料產(chǎn)品。上述催化劑由于制備方法簡(jiǎn)便易操作，原料便宜易得，此種 相轉(zhuǎn)移催化劑在大大提高主反應(yīng)產(chǎn)率的同時(shí)，不會(huì)增加生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
在常溫和常壓下，分別按以下表1指定的各組組分重量將丙酮，煙酸，N-甲基吡咯 烷酮，N，N-二甲基甲酰胺，三甲胺依次加水中入，用少量鹽酸調(diào)節(jié)其pH值至中性，即得到相 轉(zhuǎn)移催化劑。制得的相轉(zhuǎn)移催化劑1. Sg加入600g對(duì)位酯與三聚氰胺的縮合反應(yīng)中，在上述反 應(yīng)可提高三聚氯氰的水溶性，并且能夠與縮合反應(yīng)的進(jìn)攻質(zhì)點(diǎn)形成絡(luò)合物，因而可提高主 反應(yīng)的發(fā)明應(yīng)效率，提高反應(yīng)的選擇性。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)83%以上，所得染料產(chǎn)品強(qiáng)度可達(dá) 到88%以上。實(shí)施例2按一下表1指定的各組分含量重復(fù)實(shí)施例1的方法，將8g制得的相轉(zhuǎn)移催化劑加 入400g對(duì)位酯與三聚氰胺的縮合反應(yīng)中，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，所得染料產(chǎn)品強(qiáng)度均在表1中給出 了測(cè)試結(jié)果。實(shí)施例3按一下表1指定的各組分含量重復(fù)實(shí)施例1的方法，將8g制得的相轉(zhuǎn)移催化劑加 入400g對(duì)位酯與三聚氰胺的縮合反應(yīng)中，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，所得染料產(chǎn)品強(qiáng)度均在表1中給出 了測(cè)試結(jié)果。實(shí)施例4按一下表1指定的各組分含量重復(fù)實(shí)施例1的方法，但用三乙胺代替三甲胺，將制 得的相轉(zhuǎn)移催化劑6g加入600g對(duì)位酯與三聚氰胺的縮合反應(yīng)中，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，所得染料產(chǎn) 品強(qiáng)度見(jiàn)表1中列出的測(cè)試結(jié)果。實(shí)施例5按一下表1指定的各組分含量重復(fù)實(shí)施例1的方法，但用三苯胺代替三甲胺，將制 得的相轉(zhuǎn)移催化劑24g加入600g對(duì)位酯與三聚氰胺的縮合反應(yīng)中，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，所得染料 產(chǎn)品強(qiáng)度見(jiàn)表1中列出的測(cè)試結(jié)果。實(shí)施例6按一下表1指定的各組分含量重復(fù)實(shí)施例1的方法，但所用叔胺為三甲胺和三乙 胺混合物，將制得的相轉(zhuǎn)移催化劑IOg加入800g對(duì)位酯與三聚氰胺的縮合反應(yīng)中，反應(yīng)轉(zhuǎn) 化率，所得染料產(chǎn)品強(qiáng)度見(jiàn)表1中列出的測(cè)試結(jié)果。實(shí)施例7按一下表1指定的各組分含量重復(fù)實(shí)施例1的方法，但所用叔胺為三甲胺、三乙胺和三苯胺的混合物，將制得的相轉(zhuǎn)移催化劑IOg加入800g對(duì)位酯與三聚氰胺的縮合反應(yīng) 中，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，所得染料產(chǎn)品強(qiáng)度見(jiàn)表1中列出的測(cè)試結(jié)果。表 權(quán)利要求
一種相轉(zhuǎn)移催化劑組合物，按重量份數(shù)計(jì)，該組合物包括丙酮5 10份煙酸7.5 12.5份N 甲基吡咯烷酮5 12.5份N，N 二甲基甲酰胺7.5 10份叔胺5 25份水50份。
2.權(quán)利要求1所述的相轉(zhuǎn)移催化劑組合物，其中叔胺的含量為30-45份。
3.權(quán)利要求1所述的相轉(zhuǎn)移催化劑組合物，其中叔胺選自三甲胺，三乙胺和三苯胺中 的任一種和幾種的組合。
4.制備權(quán)利要求1所述的催化劑組合物的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(a)將丙酮，煙酸，N-甲基吡咯烷酮，N,N- 二甲基甲酰胺，水按比例混合形成溶液；(b)將叔胺按比例加入到(a)步驟獲得的溶液中；(c)使用鹽酸調(diào)節(jié)(b)步驟獲得的溶液pH值至中性； 上述各步驟都是在常溫和常壓下進(jìn)行的。
5.權(quán)利要求1所述的相轉(zhuǎn)移催化劑組合物的使用方法，在生產(chǎn)中該組合物的用量比例 是投料重量的0. 1 5%。
全文摘要
一種相轉(zhuǎn)移催化劑組合物及其制備方法，該組合物是通過(guò)將5-10份的丙酮，7.5-12.5份的煙酸，5-12.5份的N-甲基吡咯烷酮，7.5-10份的N，N-二甲基甲酰胺，5-25份叔胺，50份水混合均勻，利用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至中性，備用。在生產(chǎn)中相轉(zhuǎn)移催化劑約與投料重量比為0.1～5％。通過(guò)使用該催化劑，可以有效地提高主反應(yīng)的反應(yīng)效率，提高反應(yīng)的選擇性，使反應(yīng)在低溫中順利進(jìn)行，從而提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，獲得強(qiáng)度高，色光更鮮艷的染料產(chǎn)品。此外由于制備方法簡(jiǎn)便易操作，原料便宜易得，上述相轉(zhuǎn)移催化劑在大大提高主反應(yīng)產(chǎn)率的同時(shí)，不會(huì)增加生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)B01J31/04GK101987300SQ20101025461
公開日2011年3月23日 申請(qǐng)日期2010年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月16日
發(fā)明者孫洪濤, 張興華, 張玉卿 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司