專利名稱：一種氧化鋅空心微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅空心微球的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)是一種具有較寬的禁帶(3.37 eV)和大的激子束縛能(約60 meV)，在室溫時(shí)即可產(chǎn)生短波發(fā)光，是一種自激活半導(dǎo)體材料。氧化鋅以其獨(dú) 特的性質(zhì)，在光電領(lǐng)域，如光敏、氣體傳感器、場(chǎng)發(fā)射性、變阻器等方面的應(yīng) 用引起了人們廣泛關(guān)注[周利民etal.過程工程學(xué)報(bào)8 (2008): 389-393]。
材料的微納米尺寸結(jié)構(gòu)、尺寸和形貌等因素對(duì)其性能及實(shí)際應(yīng)用有重要的 影響。如何調(diào)控材料的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)是當(dāng)前材料研究的前沿與熱點(diǎn)[MurryC etal. J Am ChemSoc 115 (1993): 8706-8715]。為了更好地發(fā)揮氧化鋅的化學(xué)、光 電性能，在合成過程中對(duì)其形貌、純度、粒徑尺寸的控制是非常重要的。迄今 為止，人們?cè)谘芯扛鞣N特殊形態(tài)的ZnO結(jié)構(gòu)樣品方面取得了許多成就，制備出 棒狀、六角片狀、塔狀、螺旋狀、針狀、線狀、花狀等各種形貌的ZnO微晶[張 艷輝etal.東北大學(xué)學(xué)報(bào)27 (2006): 673-676]。與其他形貌的ZnO材料相比，空 心球結(jié)構(gòu)的材料具有密度低、比表面積高、穩(wěn)定性好、表面滲透能力強(qiáng)及光學(xué) 性能特殊等特點(diǎn)，因而在催化劑載體、輕質(zhì)材料、微反應(yīng)器等領(lǐng)域有著廣闊的 應(yīng)用前景[梁會(huì)琴et al.洛陽師范學(xué)院學(xué)報(bào)2 (2008): 37-41]。
合成ZnO空心球的方法主要有化學(xué)氣相沉積(CVD)法和模板法。CVD法 的缺點(diǎn)是流經(jīng)反應(yīng)器的氣體速率和內(nèi)部壓力的波動(dòng)可影響產(chǎn)物的形貌。模板法 能較好地控制產(chǎn)物的形貌因而受到人們的青睞[鄧文雅et al.功能材料9 (2007): 1559-1562]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋅空心微球的制備方法，以可溶性鋅鹽和 可溶性堿為原料，并以高分子聚合物為模板，采用溶液反應(yīng)方法合成氧化鋅空 心微球。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下
1) 將可溶性鋅鹽溶于去離子水中，攪拌得到均勻溶液，鋅離子濃度為 0.01~0.5摩爾/升；
2) 將高分子聚合物加入去離子水，攪拌使其均勻分散在溶液中，高分子聚合物的濃度為1 50克/升；
3) 將上述的兩種溶液混合；混合溶液用堿溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5-10;
4) 將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在60'C 10(TC，反應(yīng) 時(shí)間30分鐘 24小時(shí)；
5) 將處理好的溶液離心、干燥，得到粉體在45(TC 80(TC下煅燒30分鐘， 冷卻至室溫就得到了氧化鋅空心微球粉體。
所述的可溶性鋅鹽為鋅的硝酸鹽。
所述的高分子聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。
所述的堿溶液為氨水或氫氧化鈉溶液。
本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明通過一種簡(jiǎn)單、溫和的溶液方法，該方法以可溶性鋅鹽和可溶性堿 為原料，并以高分子聚合物微球?yàn)槟０?，制備得到氧化鋅空心微球材料，具有 良好的分散性。。


圖1是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的XRD圖譜。 圖2是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的電鏡照片。 圖3是實(shí)施例2所得產(chǎn)物的電鏡照片。 圖4是實(shí)施例3所得產(chǎn)物的電鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例h
將0.1190g六水硝酸鋅溶于去40mL去離子水中，攪拌得到均勻溶液鋅離子 總濃度為0.01摩爾/升；0.0400g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入40mL去離 子水，攪拌使其均勻分散在溶液中，PMMA的濃度為1克/升；將上述的兩種溶 液混合，混合溶液用氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5;將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水 浴反應(yīng)溫度控制在60°C ，反應(yīng)時(shí)間30分鐘；將處理好的溶液離心、干燥，得到 粉體在45(TC下煅燒30分鐘，冷卻至室溫就得到了氧化鋅空心微球粉體。圖l 是該產(chǎn)物的XRD圖譜，該圖譜與氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)XRD數(shù)據(jù)(JCPDS No 36-1451) 吻合，說明產(chǎn)物中的結(jié)晶相物質(zhì)是氧化鋅。圖2是該產(chǎn)物的SEM照片，從圖中 可以看出氧化鋅微球的空心結(jié)構(gòu)，球體直徑約15微米。
實(shí)施例2:
將2.3798g六水硝酸鋅溶于去40mL去離子水中，攪拌得到均勻溶液鋅離子 總濃度為0.2摩爾/升；0.2000g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入40mL去離子水，攪拌使其均勻分散在溶液中，PMMA的濃度為5克/升；將上述的兩種溶 液混合，混合溶液用氨水調(diào)節(jié)pH值為8;將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴 反應(yīng)溫度控制在8(TC，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)；將處理好的溶液離心、干燥，得到粉 體在52(TC下煅燒30分鐘，冷卻至室溫就得到了氧化鋅空心微球粉體。圖3是 該產(chǎn)物的SEM照片，從圖中可以看出氧化鋅微球的空心結(jié)構(gòu)，球體直徑約15 微米。
實(shí)施例3:
將5.9495g六水硝酸鋅溶于去40mL去離子水中，攪拌得到均勻溶液鋅離子 總濃度為0.5摩爾/升；2.000g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球加入40mL去離子 水，攪拌使其均勻分散在溶液中，PMMA的濃度為50克/升；將上述的兩種溶 液混合，混合溶液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為9.5;將上述混合槳液進(jìn)行水浴 反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在IOO'C，反應(yīng)時(shí)間24小時(shí)；將處理好的溶液離心、 干燥，得到粉體在80(TC下煅燒30分鐘，冷卻至室溫就得到了氧化鋅空心微球 粉體。圖4是該產(chǎn)物的SEM照片，從圖中可以看出氧化鋅微球的空心結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1、一種氧化鋅空心微球的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將可溶性鋅鹽溶于去離子水中，攪拌得到均勻溶液，鋅離子濃度為0.01～0.5摩爾/升；2)將高分子聚合物加入去離子水，攪拌使其均勻分散在溶液中，高分子聚合物的濃度為1～50克/升；3)將上述的兩種溶液混合；混合溶液用堿溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5～10；4)將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在60℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間30分鐘～24小時(shí)；5)將處理好的溶液離心、干燥，得到粉體在450℃～800℃下煅燒30分鐘，冷卻至室溫就得到了氧化鋅空心微球粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅空心微球的制備方法，其特征在于 所述的可溶性鋅鹽為鋅的硝酸鹽。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅空心微球的制備方法，其特征在于 所述的高分子聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯微球。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅空心微球的制備方法，其特征在于所述的堿溶液為氨水或氫氧化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋅空心微球的制備方法。將可溶性鋅鹽溶于去離子水中，攪拌得到均勻溶液，鋅離子總濃度為0.01～0.5摩爾/升；將高分子聚合物加入去離子水，攪拌使其均勻分散在溶液中，高分子聚合物的濃度為1～50克/升；將上述的兩種溶液混合，混合溶液用堿溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5～10；將上述混合漿液進(jìn)行水浴反應(yīng)，水浴反應(yīng)溫度控制在60℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間30分鐘～24小時(shí)；將處理好的溶液離心、干燥，得到粉體在450℃～800℃下煅燒30分鐘，冷卻至室溫就得到氧化鋅空心微球。
文檔編號(hào)B01J13/02GK101559974SQ200910098778
公開日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月14日
發(fā)明者俞曉晶, 王耐艷, 王龍成, 許小琴, 紅 賈, 金達(dá)萊 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)