專利名稱：利用微波輻射改善中草藥水提液膜超濾過程的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于膜分離技術(shù)，具體涉及一種用微波能改善中草藥水提液膜超濾過程的方法。

背景技術(shù)：
膜分離技術(shù)是近年來發(fā)展較快的一項新技術(shù)，已在諸多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，并已發(fā)展成為重要的產(chǎn)業(yè)。其中超濾膜分離技術(shù)，從90年代得到廣泛的應(yīng)用。如用于某些含有各種低分子量可溶性物質(zhì)和高分子物質(zhì)(如蛋白質(zhì)，酶，病毒)等溶液的濃縮、分離提純和凈化。
膜的濃差極化現(xiàn)象是引起膜污染膜通量下降，并影響膜分離效率的主要原因。濃差極化及其導(dǎo)致的膜污染，不但使膜通量降低，而且縮短膜使用壽命，成為制約膜分離技術(shù)進一步推廣應(yīng)用的重要因素。為了有效的提高膜過濾的速度，眾多研究者提出并應(yīng)用了各種各樣的強化手段。如利用外加物理場電場強化超濾過程，而對微波作用強化超濾過程的研究主要集中在膜制備過程中和用膜分離氣體的研究。在膜制備過程中加入微波場，通過改變膜的孔結(jié)構(gòu)和表面特性來改善膜的性能，合成新型硅酸鹽膜，其氣體分離系數(shù)高于傳統(tǒng)方法制備的膜。微波作用對帶有羥基的CA膜的氣體分離過程是有促進作用的，而且僅是對分離過程中膜本身的性能引起可逆性的影響，在微波場下PES膜本身的性能基本不變。
本發(fā)明主要是利用微波場對液體膜超濾過程中加以輻射，用以改善膜超濾過程和提高膜的連續(xù)使用時間，維持超濾膜較高的膜通量。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用微波能量的特性改善中草藥水提液膜超濾過程的方法，使膜的超濾性能得到明顯改善。
利用微波輻射改善中草藥水提液膜超濾過程的方法，該方法由以下步驟完成 (1)取中草藥材以110的料液比加入純凈水，浸泡1.8-2.5h； (2)置于常壓式微波加熱系統(tǒng)，控制微波功率200～600W，輻射提取時間為20～30min； (3)傾出浸提液；然后用離心機在4000r/min條件下離心10-15min，去除雜質(zhì)、纖維素等無效成分，得中草藥水提液； (4)將截留分子量為130000～150000Dalton的聚醚砜超濾膜置入超濾器；將上述中草藥水提液倒入超濾器并置于常壓式微波加熱系統(tǒng)； (5)控制微波功率100～300W，輻射超濾時間20-30min，調(diào)節(jié)氮氣壓力0.05～0.15Mpa，去除蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)及多糖等大分子雜質(zhì)等，得到純化的中草藥水提液。
本發(fā)明與無微波輻射的常規(guī)超濾相比，在中草藥水提液的膜超濾過程中，利用微波獨特的作用機理，可以較大程度地改善膜的超濾性能，使超濾膜保持較高的膜通量水平，并且可以提高膜的連續(xù)使用時間。

具體實施例方式 以下通過具體實施例對本發(fā)明的方法及過程作進一步的說明。
實施例1稱取20g黃芪藥材，以110料液的質(zhì)量比加入純凈水，浸泡2h。然后置于常壓式微波加熱系統(tǒng)，控制微波功率600W，輻射提取時間為30min，畢后傾出浸提液。將中草藥浸提液放入離心機中，在4000r/min條件下離心10min，去除雜質(zhì)、纖維素等無效成分，得黃芪水提液。量取所述黃芪水提液100ml倒入超濾器，并將超濾器置于常壓式微波加熱系統(tǒng)，超濾器中置有截留分子量為140,000Dalton的聚醚砜超濾膜(PES膜)。此時調(diào)節(jié)超濾過程中的氮氣驅(qū)動壓力為0.1Mpa，設(shè)定微波功率100W，輻射超濾時間20min。
實施例2工藝過程與實施例1基本相同，不同之處在于超濾過程中控制的微波功率為200W。
實施例3工藝過程與實施例1基本相同，不同之處在于超濾過程中控制的微波功率為300W。
實施例4工藝過程與實施例1基本相同，不同之處在于超濾過程中控制的微波時間為30min。
實施例5工藝過程與實施例1基本相同，不同之處在于超濾過程中控制的微波功率為200W和輻射超濾時間為30min。
實施例6工藝過程與實施例1基本相同，不同之處在于超濾過程中控制的微波功率為300W和輻射超濾時間為30min。
比較例1工藝過程基本與實施例1相同，不同之處在于超濾過程無微波場輻照，并控制超濾液溫度為90℃。
比較例2工藝過程基本與實施例1相同，不同之處在于超濾過程無微波場輻照，并控制超濾液溫度為90℃，超濾時間為30min。
表1是6個實施例以及2個比較例(沒有微波輻射的超濾工藝)實驗后PES膜膜通量的比較 表1 由實施例與比較例1相比，兩種工藝驅(qū)動壓力相同，但微波輔助超濾可以較大程度地改善膜的超濾性能，使超濾膜保持較高的膜通量水平，可以提高膜的連續(xù)使用時間。通過超濾膜外觀比較，微波輻射后膜面光滑，而熱水清洗后，明顯觀察到一層膠狀物質(zhì)附著在膜表面。
為了進一步說明微波輔助提取及超濾的效果，提供了此前曾實驗過的10個比較例與本發(fā)明實施效果的比較，如表2所示。
表2 比較例1工藝過程與實施例1基本相同，不同處是無微波場下的50℃常規(guī)超濾。說明了微波輔助超濾相比常規(guī)超濾效果的顯著性。
比較例2工藝過程與比較例1基本相同，不同處是超濾溫度為20℃。
比較例3工藝過程與比較例2基本相同，不同處是超濾溫度為30℃。
比較例4工藝過程與比較例2基本相同，不同處是超濾溫度為60℃。
比較例5工藝過程與比較例2基本相同，不同處是超濾溫度為90℃。
比較例1～5說明了無微波輻射僅僅變化超濾溫度，對膜通量的改善效果甚微。
比較例6工藝過程與實施例6基本相同，不同處是超濾過程中控制的微波功率為100W，超濾溫度20℃～46℃。
比較例7工藝過程與實施例6基本相同，不同處是超濾過程中控制的微波功率為200W，超濾溫度20℃～65℃。
比較例與6比較例7說明了一旦加入了微波輔助超濾，對膜通量的改善效果非常顯著。
本發(fā)明的實施例與比較例的效果相比較，在相同的驅(qū)動壓力下，微波輻射30min后，膜通量下降到初始值的30.29％，而無微波場時，膜通量已經(jīng)下降到初始值的57.36％。將超濾前后的膜用X-650掃描電子顯微鏡掃描，觀察清洗前后膜的結(jié)構(gòu)變化。發(fā)現(xiàn)采用常規(guī)超濾工藝，在膜表面均可觀察到一層膠狀物質(zhì)附著在膜表面，而微波輔助超濾后幾乎觀察不到凝膠層的存在。說明微波輻射能夠極大程度地減弱黃芪水提液膜超濾過程中濃差極化現(xiàn)象及減少膜面凝膠層形成，使超濾膜保持較高的膜通量水平，提高膜連續(xù)使用的時間。本發(fā)明對現(xiàn)有的微波設(shè)備沒有特殊的要求，操作步驟較少，流程簡單可靠，對實際應(yīng)用有重要的意義。
權(quán)利要求
1.利用微波輻射改善中草藥水提液膜超濾過程的方法，其特征是該方法由以下步驟完成
(1)取中草藥材以110的料液比加入純凈水，浸泡1.8-2.5h；
(2)置于常壓式微波加熱系統(tǒng)，控制微波功率200～600W，輻射提取時間為20～30min；
(3)傾出浸提液；然后用離心機在4000r/min條件下離心10-15min，去除雜質(zhì)、纖維素等無效成分，得中草藥水提液；
(4)將截留分子量為130000～150000Dalton的聚醚砜超濾膜置入超濾器；將上述中草藥水提液倒入超濾器并置于常壓式微波加熱系統(tǒng)；
(5)控制微波功率100～300W，輻射超濾時間20-30min，調(diào)節(jié)氮氣壓力0.05～0.15Mpa，去除蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)及多糖等大分子雜質(zhì)等，得到純化的中草藥水提液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用微波輻射改善中草藥水提液膜超濾過程的方法，該方法由以下步驟完成(1)取中草藥材以1∶10的料液比加入純凈水，浸泡；(2)置于微波加熱系統(tǒng)，控制微波功率和輻射提取時間；(3)傾出浸提液；然后用離心機離心得中草藥水提液；(4)超濾器內(nèi)置有聚醚砜超濾膜，將中草藥水提液倒入超濾器并置于常壓式微波加熱系統(tǒng)；(5)控制微波功率和輻射提取時間，調(diào)節(jié)氮氣壓力，得到純化的中草藥水提液。與常規(guī)超濾方法比較，相同條件微波輔助超濾30min時，膜通量下降到初始值的30.29％，而無微波場的常規(guī)超濾30min時，膜通量已經(jīng)下降到初始值的57.36％。微波輻射可有利于改善膜的超濾性能，提高膜連續(xù)使用的時間。
文檔編號B01D61/20GK101362030SQ20081015147
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者楊俊紅, 邸倩倩, 孫明迪 申請人:天津大學(xué)