專利名稱：一種以多孔襯底材料為支撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明涉及的是一種多孔襯底功能性梯度薄膜的制備方法。具體的說，是一 種利用對(duì)流一擴(kuò)散效應(yīng)在多孔襯底材料表面制備具有梯度結(jié)構(gòu)的功能性薄膜的 方法，屬于先進(jìn)功能薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
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梯度薄膜材料因與襯底材料具有組成一結(jié)構(gòu)的梯度結(jié)構(gòu)，可大大改善薄膜與 基體材料的結(jié)合，在光電、能源、傳感器、熱電/熱離子轉(zhuǎn)換、核、醫(yī)學(xué)、生理、 電磁和光學(xué)等領(lǐng)域有廣泛和實(shí)際的應(yīng)用，得到了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛研究[解念鎖, 梯度功能材料的制造方法及應(yīng)用,陜西工學(xué)院學(xué)報(bào),2002, 4-7; B. Skocze6， "Functionally graded structural members obtained via the low temperature strain induced phase transformation" ， Journal of Solids and Structures, 2007， 44， 5182-5207，低溫相變控制相轉(zhuǎn)變獲得功能梯度結(jié)構(gòu)薄膜，固體和結(jié)構(gòu)學(xué)報(bào)]。然 而，目前用來制備梯度薄膜的技術(shù)(包括電化學(xué)氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、物理 氣相沉積、等離子噴涂、脈沖激光沉積、噴霧熱解法、粉末冶金法、激光熔覆法) 存在操作復(fù)雜、梯度結(jié)構(gòu)難以控制以及制備成本高等一系列不足之處。如氣相沉 積法中化學(xué)氣相沉積法原料價(jià)格昂貴、反應(yīng)溫度高、膜生長速率較低；電化學(xué)氣 相沉積法溫度非常高(〉1000。C)，成本很高，副產(chǎn)物有毒；物理氣相沉積法需要對(duì) 不同組分的蒸發(fā)溫度分別加以控制，制備系統(tǒng)復(fù)雜、設(shè)備價(jià)格昂貴、沉積速度慢、 成本較高；脈沖激光沉積法對(duì)被濺射出來的物質(zhì)的定向沉積缺乏有效的控制，沉 積效率低，薄膜厚度不均勻，不適合大面積制備；濺射法沉積速度慢、薄膜質(zhì)量 差，特別是當(dāng)基質(zhì)為多孔材料時(shí)，沉積后薄膜表面粗糙，很難完全避免裂紋、針 孔等缺陷。等離子熱噴涂易使基體材料損傷；噴霧熱解法具有腐蝕性、原料利用
率低；電泳沉積法需重復(fù)操作，沉積、煅燒循環(huán)次數(shù)多；沉積層中粉末團(tuán)聚嚴(yán)重， 導(dǎo)致燒結(jié)后團(tuán)聚體之間的空隙較大；溶膠-凝膠法需要多次重復(fù)涂膜、預(yù)燒，費(fèi)
時(shí)費(fèi)力，成膜效率低；流延法氣密性較差；漿料涂敷法薄膜難以致密化，在熱處 理過程中收縮較大、易開裂、溶劑蒸發(fā)時(shí)表面和內(nèi)部易出現(xiàn)氣孔和針眼?？傊?， 目前報(bào)道的各種薄膜技術(shù)尚未達(dá)到薄膜層的高效、清潔、可控、規(guī)?；a(chǎn)要求 [FAN Baoan, ZHU Qingshan, XIE Chaohui "Review on fabricating YSZ electrolyte
200710024612.4
說明書第2/6頁
film for SOFC" , J Pro Eng， 2004,14(1): 75-83,固體氧化物燃料電池YSZ電解質(zhì)薄 膜的制備方法的概述，過程工程學(xué)報(bào)(2004)]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足和缺陷，提供一種以多孔襯底為支 撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，它利用對(duì)流-擴(kuò)散效應(yīng)在多孔襯底表面制備梯度 薄膜，使薄膜材料與襯底在結(jié)構(gòu)上的形成連續(xù)漸變的梯度結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到降低應(yīng) 力，增加薄膜與襯底的結(jié)合強(qiáng)度與熱膨脹適配性等目的。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，采用對(duì)流-擴(kuò)散效應(yīng)，將使薄膜沉積在預(yù)先 制備好的多孔襯底表面上，實(shí)現(xiàn)材料的薄膜化和梯度化同時(shí)實(shí)現(xiàn)。其具體制備工 藝包括如下步驟
A. 選擇粉體制備成型，預(yù)燒后獲得孔隙率為30%~50%的多孔襯底材料；
B. 選擇可提供薄膜組分的物質(zhì)作溶質(zhì)，將溶質(zhì)溶于溶劑中，配制沉積溶液；
C. 將多孔材料以周邊密封的形式置于容器上，在容器中注入溶液，通過調(diào)節(jié)溶液 的壓力和溫度，使溶液進(jìn)入襯底材料并維持其液面始終在多孔襯底材料的表面
上；
D. 溶劑在襯底表面揮發(fā)，并發(fā)生溶劑-溶質(zhì)在多孔襯底孔道中的對(duì)流-擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)， 導(dǎo)致溶質(zhì)在多孔材料上表面及其附近孔道中的沉積，形成具有梯度結(jié)構(gòu)的沉積 層；
E. 揮發(fā)-沉積0.5h 100h后，將容器中溶液移出，注入溶劑進(jìn)行與步驟D相似的 揮發(fā)過程，以清洗襯底材料孔道中的溶質(zhì)和調(diào)節(jié)溶質(zhì)沉積的梯度結(jié)構(gòu)；
F. 將帶有沉積層的多孔襯底由容器上取下，于烘箱中加熱烘干，然后放入高溫爐 中在保護(hù)氣氛下燒結(jié)，冷卻后得到沉積在多孔襯底材料上的以多孔襯底材料為支 撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜。
其中優(yōu)選步驟A中粉體為Al、 Ba、 Be、 Bi、 Ca、 Ce、 Co、 Cr、 Cu、 Dy、 Er、 Fe、 Ga、 Ge、 Gd、 La、 In、 Mg、 Mo、 Mn、 Nd、 Nb、 Ni、 Pr、 Pb、 Si、 Sm、 Sr、 Sc、 Sn、 Sb、 Se、 Ta、 Ti、 Te、 Th、 W、 Y、 Yb或Zr離子的氧化物，或含
上述離子的鹽，或者是含上述離子的氧化物和或含上述離子的鹽它們中的任意幾 種的混合物；粉體的平均粒徑0.01 10nm。
步驟A成型方法優(yōu)選為壓制成型、流延成型、擠壓成型、注漿成型、扎膜
5
成型、泥漿成型或絲網(wǎng)印刷；預(yù)燒溫度為800~1400°C，預(yù)燒后的多孔襯底的孔 隙率為30~50%
步驟B中溶質(zhì)為具有MxBy通式的含有薄膜化學(xué)組成金屬有機(jī)物或無機(jī)鹽 的一種或任意幾種物質(zhì)的混合物，其中M=A1、 Ba、 Be、 Bi、 Ca、 Ce、 Co、 Cr、 Cu、 Dy、 Er、 Fe、 Ga、 Ge、 Gd、 La、 In、 Mg、 Mo、 Mn、 Nd、 Nb、 Ni、 Pr、 Pb、 Si、 Sm、 Sr、 Sc、 Sn、 Sb、 Se、 Ta、 Ti、 Te、 Th、 W、 Y、 Yb或Zr， B=N03"、 C03々有機(jī)基團(tuán)或無機(jī)陰離子，X=l~4， Y=l~5;溶劑為甲醇、乙醇、苯、甲苯、 二甲苯、苯乙烯、丙酮、乙酮、乙苯、乙酸乙酯、氯仿、四氫呋喃或水中的任意 一種或幾種的混合物；沉積溶液的濃度為0.01~lmol/L。
上述步驟C中的容器是指可以安置多孔襯底并將其周邊進(jìn)行密封、可使襯 底底部與溶液接觸良好的裝置，它具有溫度和壓力調(diào)節(jié)及顯示功能。多孔襯底周 邊密封可釆用機(jī)械密封或化學(xué)密封。溶液與多孔襯底密切接觸。步驟C中溶液 的壓力為控制在0.1 0.4MPa,溶液的溫度為10~200°C。
上述步驟E用于清洗襯底材料孔道中溶質(zhì)和調(diào)節(jié)沉積層結(jié)構(gòu)的溶劑蒸發(fā)過
程可為l 20h;溶劑為甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、乙酮、
乙苯、乙酸乙酯、氯仿、四氫呋喃或水中的任意一種或幾種的混合物。
步驟F中烘箱溫度控制在40 15(fC，烘干時(shí)間為0.5 10h;高溫爐燒結(jié)前期 以卜5。C /min升溫速度為升到500°C，然后以5~10°C /min升至800~1600°C，燒 結(jié)2 50h后隨爐冷卻至室溫；高溫爐中保護(hù)氣氛為空氣、氧氣、氮?dú)?、氬氣、?br> 氣、氨氣、氦氣中的一種或任意幾種氣體的混合物。
本發(fā)明制備的梯度薄膜具有廣闊的應(yīng)用前景，尤其在面向SOFC的梯度結(jié)構(gòu) 電解質(zhì)薄膜方面具有顯著的效果。
有益效果
本發(fā)明提供的以多孔材料為支撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜的制備技術(shù)是一種設(shè)備簡(jiǎn) 單、方法新穎、成本低、厚度可調(diào)、全新技術(shù)的薄膜制備。制備的以多孔材料為 支撐制備的功能梯度薄膜，不僅與襯底間存在組成和結(jié)構(gòu)上的連續(xù)漸變的梯度結(jié) 構(gòu)，具有良好的結(jié)合，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)由于梯度結(jié)構(gòu)所賦予的特殊物理、化學(xué)性能。
如以多孔電極(陰極或陽極)為支撐體制備的梯度結(jié)構(gòu)電解質(zhì)薄膜可以有效地降 低固體氧化物燃料電池的電解質(zhì)電阻、界面極化電阻，提高氧離子界面輸運(yùn)性能， 進(jìn)而在整體上提高固體氧化物燃料電池的電化學(xué)性能，并為固體氧化物燃料電池
的中低溫化提供一條切實(shí)可行的途徑。
與其他的薄膜技術(shù)相比較，其具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、 與襯底間存在組成和結(jié)構(gòu)上的連續(xù)漸變的梯度結(jié)構(gòu)，結(jié)合良好；
2、 使薄膜的薄膜化與梯度化制備同時(shí)實(shí)現(xiàn)，有利于功能梯度薄膜的規(guī)?；a(chǎn)；
3、 厚度可調(diào)，通過改變成膜的條件，可以有效的調(diào)節(jié)薄膜及梯度層的厚度；
4、 設(shè)備簡(jiǎn)單(不需要大型設(shè)備和真空系統(tǒng))，操作方便，成本低廉，便于商業(yè)運(yùn) 用；
5、 此種方法制備的梯度結(jié)構(gòu)薄膜具有特殊物理、化學(xué)性能，如以電極為支撐電 解質(zhì)薄膜可以有效地降低固體氧化物燃料電池的界面極化電阻，提高氧離子 界面輸運(yùn)性能，進(jìn)而在整體上提高固體氧化物燃料電池的電化學(xué)性能；
6、 適用范圍廣，在多孔材料的表面功能化薄膜材料的制備和改性上得到運(yùn)用。


圖1為具有梯度結(jié)構(gòu)電解質(zhì)薄膜的掃描電鏡照片，(a).低放大倍數(shù)整體圖；(b). 臨近界面處的局部放大圖；(C).離開界面處的局部放大圖；(d).遠(yuǎn)離界面處的 局部放大圖。
圖2為YSZ在多孔A1203上表面的分布圖，其中橫軸代表YSZ在多孔A1203上 表面的厚度，縱軸代表YSZ的體積密度，其中1指厚度為13|um的致密的YSZ 層，2指厚度為45nm的YSZ均勻擴(kuò)散層，3指厚度為250pm的彌散擴(kuò)散層。 圖3為以模擬電極多孔LSM為支撐的Zr02梯度結(jié)構(gòu)薄膜的XRD圖譜；其中橫 軸代表x射線衍射角，縱軸代表x射線衍射強(qiáng)度。
圖4多孔LSM上表面在對(duì)流-擴(kuò)散前后典型的光學(xué)顯微照片,a沉積前，b沉積后。 圖5是在LSCF多孔陰極上制備的La9.33Ge602薄膜的XRD圖譜；其中橫軸代表 x射線衍射角，縱軸代表x射線衍射強(qiáng)度。 圖6是在LSCF多孔陰極上制備的La9,33Ge602薄膜的SEM圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
利用對(duì)流-擴(kuò)散效應(yīng)以多孔A1203為支撐制備梯度結(jié)構(gòu)YSZ薄膜。
1 ).用傳統(tǒng)的陶瓷工藝將平均粒徑約為0.8lamAl203粉體料壓制成素坯，在1300°C
預(yù)燒獲得孔隙率為30%的多孔襯底；
2) 選擇可提供YSZ薄膜組分的ZrOCl2與YCl3為溶質(zhì)(ZrOCl2與YC13的摩爾 比為8/92)溶于甲醇配制成濃度為0.2mol/L的沉積溶液；
3) 用502膠將多孔氧化鋁襯底材料以周邊密封的形式置于特定的容器上，在容 器中注入沉積溶液，通過調(diào)節(jié)溶液的液壓(0.4MPa)和溫度(60°C)，使溶液進(jìn) 入襯底材料并維持其液面始終在多孔襯底材料的上表面，以使溶劑甲醇揮發(fā)，溶 質(zhì)在多孔材料上表面及其附件區(qū)域發(fā)生沉積；.
4) 經(jīng)100h蒸發(fā)-沉積操作后，將容器中溶液移出。注入甲醇并進(jìn)行與上述相似 揮發(fā)過程，以清洗襯底材料孔道中的溶質(zhì)和調(diào)節(jié)溶質(zhì)沉積的梯度結(jié)構(gòu)，時(shí)間為 20h;
5) 將帶有沉積層的多孔襯底材料從容器上取下，于烘箱中100。C烘干；
6) 將烘干后的帶有沉積層的多孔襯底材料放在高溫爐中，高溫爐燒結(jié)前期1°C /min升溫速度500°C，然后以10。C/min升至1350°C ，在空氣氣氛下燒結(jié)(保溫) 2h后隨爐冷卻至室溫，在多孔A203襯底上制備出致密層厚約10pm、梯度層厚 約250nm的YSZ梯度薄膜(見圖1)，并對(duì)梯度結(jié)構(gòu)YSZ薄膜進(jìn)行(101)晶面 X-射線角散分析(XRD-angular dispersion analysis)，得到了如圖2所示的梯度結(jié) 構(gòu)分布
實(shí)施例2:
利用對(duì)流-擴(kuò)散效應(yīng)在LSM多孔襯底上制備梯度結(jié)構(gòu)Zr02薄膜。
1) 將1^203、 SrC03、 MnC03均勻混合后，在1100°C煅燒4小時(shí)，隨爐冷卻后， 研磨制得平均粒徑約為6(amAl203粉體，將粉體料注槳成型，在1250°C預(yù)燒獲 得孔隙率為25%的LSM多孔陰極；
2) 選擇可提供YSZ薄膜組分的Zr(OH)4為溶質(zhì)溶于甲醇、乙醇與乙醚的混合溶 劑(甲醇、乙醇與乙醚的摩爾比例為3:1:2)中配制成濃度為0.1mo/L的沉積溶 液
3) 用502膠將LSM多孔襯底材料以周邊密封的形式置于特定的容器上，在容器 中注入沉積溶液，通過調(diào)節(jié)溶液的液壓(1000Pa)和溫度(80°C)，使溶液進(jìn)入 襯底材料并維持其液面始終在多孔襯底材料的上表面，以使溶劑揮發(fā)，溶質(zhì)在多 孔材料上表面及其附件區(qū)域發(fā)生沉積；
4) 經(jīng)100h揮發(fā)-沉積操作后，將容器中溶液移出。注入純?nèi)軇┎⑦M(jìn)行與上述相 似蒸發(fā)過程，以清洗襯底材料孔道中的溶質(zhì)和調(diào)節(jié)溶質(zhì)沉積的梯度結(jié)構(gòu)，時(shí)間為 20h;
5) 將帶有沉積層的LSM多孔襯底由容器上取下，于烘箱中80°(:烘干；
6) 將烘干后的帶有沉積層的LSM多孔襯底放在高溫爐中，高溫爐燒結(jié)前期5^ /min升溫速度500°C，然后以20°C/min升至1050°C ，在氧氣氣氛下燒結(jié)(保溫) 20h后隨爐冷卻至室溫，進(jìn)而在LSM多孔陰極上獲得YSZ薄膜。圖3是在LSM 多孔陰極上制備的YSZ薄膜的XRD圖譜。圖4多孔LSM上表面在對(duì)流-擴(kuò)散前 后典型的光學(xué)顯微照片。
實(shí)施例3:
利用對(duì)流-擴(kuò)散效應(yīng)在LSCF多孔襯底制備梯度結(jié)構(gòu)La9.33Ge602薄膜。
1) 將La(N03)3、 SrC03、 MnC03和FeCl3均勻混合后，在600。C煅燒4小時(shí)， 隨爐冷卻后，研磨，再在1050煅燒10小時(shí)，冷卻、研磨后得到平均粒徑約為
2) amLSCF粉體，利用軋輥法將粉體料制成素坯，在1050°C預(yù)燒獲得孔隙率為 40X的LSCF多孔陰極；
2) 選擇可提供La9.33Ge602薄膜組分的La(N03)3和硅酸乙酯為溶質(zhì)溶于乙醇配制 成濃度為lmol/L的沉積溶液；
3) 用504膠將LSCF多孔襯底材料以周邊密封的形式置于特定的容器上，在容 器中注入沉積溶液，通過調(diào)節(jié)溶液的液壓(100Pa)和溫度(50°C)，使溶液進(jìn)入 襯底材料并維持其液面始終在多孔襯底材料的上表面，以使溶劑乙醇揮發(fā)，溶質(zhì) 在多孔材料上表面及其附件區(qū)域發(fā)生沉積；
4) 經(jīng)50h揮發(fā)-沉積操作后，將容器中溶液移出。注入純?nèi)軇┮掖疾⑦M(jìn)行與上述 相似蒸發(fā)過程，以清洗襯底材料孔道中的溶質(zhì)和調(diào)節(jié)溶質(zhì)沉積的梯度結(jié)構(gòu)，時(shí)間
為8h;
5) 將帶有沉積層的LSCF多孔襯底由容器上取下，于烘箱中80。C烘干；
6) 將烘干后的帶有沉積層的LSCF多孔襯底放在高溫爐中，高溫爐燒結(jié)前期3°C /min升溫速度500°C，然后以5°C/min升至750°C ，在氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚夥?其 中氮?dú)夂蜌鍤獾捏w積比為1: 3)下燒結(jié)(保溫)lOh后隨爐冷卻至室溫，進(jìn)而在 LSCF多孔襯底上獲得La9.33Ge602薄膜。圖5是在LSCF多孔陰極上制備的 La9,33Ge602薄膜的XRD圖譜。圖6是在LSCF多孔陰極上制備的La933GeCM， 膜的SEM圖。
權(quán)利要求
1、一種以多孔襯底材料為支撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，其特征在于其具體制備工藝包括如下步驟A.選擇粉體制備成型，預(yù)燒后獲得孔隙率為30％～50％的多孔襯底材料；B.選擇可提供薄膜組分的物質(zhì)作溶質(zhì)，將溶質(zhì)溶于溶劑中，配制沉積溶液；C.將多孔材料以周邊密封的形式置于容器上，在容器中注入溶液，通過調(diào)節(jié)溶液的壓力和溫度，使溶液進(jìn)入襯底材料并維持其液面始終在多孔襯底材料的表面上；D.溶劑在襯底表面揮發(fā)，并發(fā)生溶劑-溶質(zhì)在多孔襯底孔道中的對(duì)流-擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致溶質(zhì)在多孔材料上表面及其附近孔道中的沉積，形成具有梯度結(jié)構(gòu)的沉積層；E.揮發(fā)-沉積0.5h～100h后，將容器中溶液移出，注入溶劑進(jìn)行與步驟D相似的揮發(fā)過程，以清洗襯底材料孔道中的溶質(zhì)和調(diào)節(jié)溶質(zhì)沉積的梯度結(jié)構(gòu)；F.將帶有沉積層的多孔襯底由容器上取下，于烘箱中加熱烘干，然后放入高溫爐中在保護(hù)氣氛下燒結(jié)，冷卻后得到沉積在多孔襯底材料上的以多孔襯底材料為支撐的梯度結(jié)構(gòu)薄膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中粉體為Al、 Ba、 Be、 Bi、 Ca、 Ce、 Co、 Cr、 Cu、 Dy、 Er、 Fe、 Ga、 Ge、 Gd、 La、 In、 Mg、 Mo、 Mn、 Nd、 Nb、 Ni、 Pr、 Pb、 Si、 Sm、 Sr、 Sc、 Sn、 Sb、 Se、 Ta、 Ti、 Te、 Th、 W、 Y、 Yb或Zr離子的氧化物，或含上述離子的鹽，或者是它們中的任意幾種 的混合物；粉體的平均粒徑0.01 l(^m。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A成型方法為壓制成型、 流延成型、擠壓成型、注漿成型、扎膜成型、泥漿成型或絲網(wǎng)印刷；預(yù)燒溫度為 800~1400°C，預(yù)燒后的多孔襯底的孔隙率為30~50%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟B中溶質(zhì)為具有MxBy通式的含有薄膜化學(xué)組成金屬有機(jī)物或無機(jī)鹽的一種或任意幾種物質(zhì)的混合物，其 中M=A1、 Ba、 Be、 Bi、 Ca、 Ce、 Co、 Cr、 Cu、 Dy、 Er、 Fe、 Ga、 Ge、 Gd、 La、 In、 Mg、 Mo、 Mn、 Nd、 Nb、 Ni、 Pr、 Pb、 Si、 Sm、 Sr、 Sc、 Sn、 Sb、 Se、 Ta、 Ti、 Te、 Th、 W、 Y、 Yb或Zr， B二N(V1、 0)3-2有機(jī)基團(tuán)或無機(jī)陰離子，X=l~4， Y=l~5;溶劑為甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、乙酮、 乙苯、乙酸乙酯、氯仿、四氫呋喃或水中的任意一種或幾種的混合物；沉積溶液 的濃度為0.01~lmol/L。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中的容器是指可以安置 多孔襯底并將其周邊進(jìn)行密封、襯底可與溶液良好接觸的裝置，它具有溫度和壓 力調(diào)節(jié)及顯示功能。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中多孔襯底周邊密封可 釆用機(jī)械密封或化學(xué)密封，溶液與多孔襯底接觸。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟C中溶液的壓力為 0.1 0.4MPa，溶液的溫度為10~200°C。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟E用于清洗襯底材料孔道 中溶質(zhì)和調(diào)節(jié)沉積層結(jié)構(gòu)的溶劑蒸發(fā)過程可為l~20h;溶劑為甲醇、乙醇、苯、 甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、乙酮、乙苯、乙酸乙酯、氯仿、四氫呋喃或水中的任意一種或幾種的混合物。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟F中烘箱溫度為40~150°C， 烘干時(shí)間為0.5 10h;高溫爐燒結(jié)前期以1~5°C /min升溫速度為升到500。C，然 后以5 10。C/min升至800 160(fC，燒結(jié)2~50h后隨爐冷卻至室溫；高溫爐中保 護(hù)氣氛為空氣、氧氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣、氨氣、氦氣中的一種或任意幾種氣體 的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多孔襯底功能性梯度薄膜的制備方法，它利用對(duì)流-擴(kuò)散效應(yīng)在多孔襯底表面制備梯度薄膜，使薄膜材料與襯底在結(jié)構(gòu)上形成連續(xù)漸變的梯度結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到降低應(yīng)力，增加薄膜與襯底的結(jié)合強(qiáng)度與熱膨脹適配性等目的。本發(fā)明制備的以多孔材料為支撐制備的功能梯度薄膜，不僅與襯底間存在組成和結(jié)構(gòu)上的連續(xù)漸變的梯度結(jié)構(gòu)，具有良好的結(jié)合，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)由于梯度結(jié)構(gòu)所賦予的特殊物理、化學(xué)性能。
文檔編號(hào)B01J19/00GK101114719SQ20071002461
公開日2008年1月30日 申請(qǐng)日期2007年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月25日
發(fā)明者劉俊亮, 曾燕偉, 田長安 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)