專利名稱：干式水的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可以簡便且大量制備的干式水的制備方法，該干式水是在微小水滴狀的水性成分的表面使疏水性3粉末定向并均勻被覆而成的粉末狀態(tài)的，使用時(shí)一旦涂擦就液化的干式水。
背景技術(shù)：
過去，所謂被稱為干式水的粉末狀物質(zhì)，是將水或，水以外的水性成分用疏水性粉末或疏水化處理過的粉末等被覆并粉末化，使用時(shí)一旦涂擦就可液化。該干式水，在化妝品領(lǐng)域作為粉末狀化妝品使用，另外，在油墨，印刷業(yè)界正處于作為粉末狀水性繪畫顏料等的實(shí)用化階段。
但是，過去，在將兩種或以上的粉末成分，例如為消除各粉末成分的凝集，在粉碎粉末成分后的混合攪拌中使用混合器等密閉系混合機(jī)。用該密閉系混合機(jī)，混合及攪拌水與粉末那樣相互不溶合性質(zhì)的內(nèi)容物在本領(lǐng)域根本沒有進(jìn)行過，因?yàn)檫@樣的混合從勞動(dòng)力，經(jīng)濟(jì)，資源等的方面被認(rèn)為是浪費(fèi)的，這是廣泛滲透于本領(lǐng)域內(nèi)的一般看法，這種混合及攪拌甚至未進(jìn)行過嘗試。
在這種狀態(tài)下，上述干式水，在將水性成分用疏水性粉末均勻地被覆并粉末化的構(gòu)成上，難以將兩者均勻混合，例如，在粉末狀化妝品中，使用樣品磨，磁力攪拌器，分散機(jī)，均化混合機(jī)，均質(zhì)器(Polytron)，Three-one電動(dòng)機(jī)(スリ-ワンモ-タ-)等小型混合機(jī)每次少量制備。由于這些混合機(jī)全部通常在開放系中使用，因此為防止內(nèi)容物向容器外飛出，攪拌混合速度等有界限，難以大量制備。
另外，過去，在化妝水，美容液等水性化妝品中將金屬薄片劑(ラメ剤)，珠光劑等粉末(疏水性粉末)分散性良好地均勻混合到水性成分中是困難的，在混合量高的情況下這些成分會(huì)沉淀或漂浮，在制劑上存在問題。
人們期望大量生產(chǎn)即使在配合有水存在下不穩(wěn)定的成分，或在溶解在水中的狀態(tài)下對制品的物理性能產(chǎn)生惡化影響的成分(下面，總稱為“水存在下不穩(wěn)定的成分”)的情況下，這些成分也可以穩(wěn)定地配合，并充分發(fā)揮該成分性能的粉末狀化妝品。該在水存在下不穩(wěn)定的成分，在化妝品，藥品中作為藥劑等被混合，是一種為了發(fā)揮其機(jī)能水的存在是不可缺的水溶性成分，但由于與水的接觸，光，熱等的影響而產(chǎn)生分解，失活，結(jié)晶析出，變褪色，異臭等，在水存在下不穩(wěn)定，若將其直接混合到水性或乳化型化妝品中則會(huì)發(fā)生所謂分離，凝集，增稠等。作為該成分，可以列舉例如美白劑，抗炎劑，抗菌劑，激素制劑，維生素類，酶，抗氧化劑，植物提取液等藥劑。
發(fā)明的公開本發(fā)明的目的在于提供一種鑒于上述事實(shí)，可以大量且簡便地制備的干式水的制備方法，該干式水是粉末狀態(tài)的，且使用時(shí)通過涂擦就可液化的干式水。
本發(fā)明者們?yōu)榻鉀Q上述課題進(jìn)行了反復(fù)深入的研究，結(jié)果是，用過去從勞動(dòng)力，經(jīng)濟(jì)，資源等觀點(diǎn)出發(fā)認(rèn)為是浪費(fèi)甚至未曾嘗試過的將水和粉末，相互不溶性質(zhì)的內(nèi)容物在特定條件下用密閉系混合機(jī)混合和攪拌，令人驚異地發(fā)現(xiàn)與現(xiàn)有的一般觀念完全不同，可以簡便地將水滴狀的水性成分表面用疏水性粉末均勻地被覆，并可大量制備干式水，至此完成了本發(fā)明。
即，根據(jù)本發(fā)明，提供一種干式水的制備方法，該方法是將水性成分用疏水性粉末被覆而成的粉末狀形態(tài)的，使用時(shí)一旦涂擦就可液化的干式水的制備方法，包括在內(nèi)部形成疏水性密閉空間的中空容器內(nèi)投入疏水性粉末和水性成分，然后，在上述疏水性中空容器內(nèi)通過高速攪拌使上述水性成分微小水滴化，從而使疏水性粉末均勻地吸附在該微小水滴的表面。
上述制備方法中，干式水的平均粒徑優(yōu)選在5mm或以下，更優(yōu)選在1mm或以下，特別優(yōu)選為10nm～1mm。
另外在上述制備方法中，為了在上述密閉的疏水性中空容器內(nèi)進(jìn)行高速攪拌使水性成分微小水滴化，優(yōu)選使用均化器，搖擺式混合機(jī)，附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)，震蕩機(jī)，V形混合機(jī)，氣流攪拌型混合機(jī)，水平圓筒型混合機(jī)，二重圓錐形混合機(jī)，螺條形混合機(jī)或高速流動(dòng)型混合機(jī)。
根據(jù)本發(fā)明，還提供混合了通過上述制備方法得到的干式水的粉末狀化妝品。
根據(jù)本發(fā)明，進(jìn)一步提供混合了通過上述制備方法得到的干式水的粉末狀繪畫顏料。
實(shí)施發(fā)明的最佳方式下面，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
本發(fā)明中所謂“干式水”，廣義地是指可以將水，或水性成分用疏水性粉末或疏水化處理過的粉末等被覆后粉末狀化，使用時(shí)一旦涂擦就可液化的粉末形狀的物質(zhì)或其集合體。
本發(fā)明中使用的疏水性粉末，不僅包括粉末本身是疏水性的物質(zhì)，而且也包括將親水性粉末等的粉末表面疏水化處理過的疏水化處理粉末。此處所謂疏水性是指與水相互作用小，與水的親和性小的性質(zhì)，本發(fā)明中使用的疏水性粉末平均一次粒徑優(yōu)選在50nm或以下，更優(yōu)選為10～30nm，表面積優(yōu)選在50m2/g或以上，更優(yōu)選為60～1000m2/g。
作為本發(fā)明中使用的疏水性粉末，具體地，可以列舉聚酰胺樹脂粉末(尼龍粉末)，聚乙烯粉末，聚甲基丙烯酸甲酯粉末，聚苯乙烯粉末，苯乙烯和丙烯酸的共聚物樹脂粉末，6-苯基-1，3，5-三嗪-2，4-二胺，聚四氟乙烯粉末，纖維素粉末等有機(jī)粉末，或三甲基倍半硅氧烷粉末等硅粉末等。
作為本發(fā)明中可以使用的疏水化處理粉末的粉末成分，可以列舉例如滑石，高嶺土，云母，絹云母，白云母，金云母，合成云母，紅云母，黑云母，鋰云母，蛭石，碳酸鎂，碳酸鈣，硅酸鋁，硅酸鋇，硅酸鈣，硅酸鎂，硅酸鍶，鎢酸金屬鹽，鎂，二氧化硅，沸石，硫酸鋇，燒結(jié)硫酸鈣(燒結(jié)石膏)，磷酸鈣，氟代磷石灰，羥基磷石灰，陶瓷粉，金屬皂石(肉豆蔻酸鋅，棕櫚酸鈣，硬脂酸鋁等)，氮化硼等無機(jī)粉末；二氧化鈦，氧化鋅等無機(jī)白色顏料；氧化鐵(氧化鐵紅)，鈦酸鐵等無機(jī)紅色系顏料；γ-氧化鐵等無機(jī)褐色系顏料；黃氧化鐵，黃土等無機(jī)黃色系顏料；黑氧化鐵，碳黑，低級氧化鈦等無機(jī)黑素系顏料；芒果紫羅蘭，巴特紫羅蘭(バルトバイオレツト)等無機(jī)紫色系顏料；氧化鉻，氫氧化鉻，鈦酸鈷等無機(jī)綠色系顏料；群青，紺青等無機(jī)藍(lán)色系顏料，氧化鈦涂層云母，氧化鈦涂層氯氧化鉍，氧化鈦涂層滑石，著色氧化鈦涂層云母，氯氧化鉍，魚鱗片等珠光顏料，鋁粉，銅粉等金屬粉末顏料等。本發(fā)明中可以使用將這些粉末疏水化處理過的物質(zhì)。
上述疏水性粉末中，特別是作為金屬薄片劑，珠光劑使用的疏水性光亮成分，可以列示氧化鈦涂層云母，氧化鈦涂層氯氧化鉍，氧化鈦涂層滑石，著色氧化鈦涂層云母，氯氧化鉍，魚鱗片等珠光顏料或，其他的，聚鄰苯二甲酸乙二醇酯，聚甲基丙烯酸甲酯層壓薄膜等。
其中，作為疏水性粉末優(yōu)選使用將微粒硅酸酐疏水化表面處理的疏水化硅酸酐。該疏水化硅酸酐，從將水性成分均勻被覆的觀點(diǎn)出發(fā)特別優(yōu)選表面積為60m2/g或以上的。
作為疏水化處理方法，只要是可以賦予粉末防水性的方法，任意一種都可以，該方法不用說，可以使用例如氣相法，液相法，高壓釜法，機(jī)械化學(xué)法等常規(guī)的表面處理方法。
例如將疏水化處理劑添加到原料粉末中進(jìn)行處理的情況下，可以用適宜的溶劑(二氯甲烷，氯仿，己烷，乙醇，二甲苯，揮發(fā)性硅酮等)稀釋后添加，也可以直接添加。將粉末與處理劑攪拌混合時(shí)，也可以使用球磨機(jī)，八面沸石球磨機(jī)，振動(dòng)球磨機(jī)，超微磨碎機(jī)，灌磨機(jī)，棒型粉碎機(jī)，碾盤式碾磨機(jī)，均化混合機(jī)，分散器，亨舍爾混合機(jī)，諾塔混合器等。另外，也可利用粉末表面的活性，通過氣相反應(yīng)在100℃或以下的低溫度下使環(huán)狀有機(jī)硅氧烷在粉末表面上聚合的方法(參照日本專利公開平1-54380號公報(bào))，或在上述方法之后在表面的聚硅氧烷聚合物的Si-H部分加成甘油單烯丙基醚等外懸側(cè)基的方法(參照日本專利公開平1-54381號公報(bào))等。
作為疏水化處理劑，沒有特別限制，但是可以列舉脂肪酸糊精處理粉末，三甲基甲硅烷氧基硅酸處理粉末，氟改性三甲基甲硅烷氧基硅酸處理粉末，甲基苯基甲硅烷氧基硅酸處理粉末，氟改性甲基苯基甲硅烷氧基硅酸處理粉末，甲基聚硅氧烷，二甲基聚硅氧烷，三甲基聚硅氧烷，二苯基聚硅氧烷，甲基苯基聚硅氧烷等低粘度～高粘度油狀聚硅氧烷處理粉末，膠狀聚硅氧烷處理粉末，甲基氫聚硅氧烷處理粉末，氟改性甲基氫聚硅氧烷處理粉末，甲基三氯硅烷，甲基三烷氧基硅烷，六甲基二硅烷，二甲基二氯硅烷，二甲基二烷氧基硅烷，三甲基氯硅烷，三甲基烷氧基硅烷等有機(jī)硅化合物或由它們的氟置換體的處理粉末，乙基三氯硅烷，乙基三烷氧基硅烷，丙基三氯硅烷，丙基三烷氧基硅烷，己基三氯硅烷，己基三烷氧基硅烷，長鏈烷基三氯硅烷，長鏈烷基三乙氧基硅烷等有機(jī)改性硅烷或由它們的氟置換體的處理粉末，氨基改性聚硅氧烷處理粉末，氟改性聚硅氧烷聚硅氧烷處理粉末，氟代烷基磷酸酯處理粉末等。另外，也可以使用全氟烷基磷酸酯·二乙醇胺鹽類，全氟烷基硫酸酯·二乙醇胺鹽類，全氟烷基羧酸酯·二乙醇胺鹽類，全氟聚醚二烷基磷酸酯及其鹽，全氟聚醚二烷基硫酸及其鹽，全氟聚醚二烷基羧酸及其鹽等。
這些疏水性粉末可以使用1種或以上，另外，根據(jù)干式水適用的領(lǐng)域(例如粉末狀化妝品，粉末狀水性繪畫顏料等)，可以配合分別在各領(lǐng)域中可使用的粉末成分，并不限于上述列示的粉末成分。
作為水性成分，除水以外，根據(jù)干式水適用的領(lǐng)域(例如粉末狀化妝品，粉末狀水性繪畫顏料等)，可以使用在各自的領(lǐng)域中使用的任意的水溶性成分。
如果以將干式水適用在粉末狀化妝品中的情況為例，可以任意使用作為一般化妝品使用的水溶性成分。作為該水溶性成分，雖然可以列舉例如水溶性高分子，水溶性藥劑成分等，但并不限于這些舉例。另外也可以使用水包油型乳化組合物，或在水性成分內(nèi)將油分包膠后內(nèi)包的物質(zhì)等。
作為水溶性高分子，只要是可以在化妝品中混合的就沒有特別限制，可以列舉例如天然的水溶性高分子，半合成的水溶性高分子，合成的水溶性高分子，無機(jī)的水溶性高分子等。
作為天然水溶性高分子，可以列舉例如阿拉伯膠，黃蓍膠，半乳糖膠，愈瘡膠，刺槐膠，角豆膠，梧桐膠，角叉菜膠，果膠，甘露聚糖，瓊脂，榅桲籽(榅桲)，藻類膠體(褐藻提取物)，淀粉(米，玉米，馬鈴薯，小麥)等植物系水溶性高分子；黃原膠，透明質(zhì)酸，葡聚糖，琥珀酰葡聚糖，β-葡聚糖，淀粉酶等微生物系水溶性高分子；膠原蛋白，酪蛋白，白蛋白，明膠等動(dòng)物系水溶性高分子等。
作為半合成的水溶性高分子，可以列舉例如乙?；耐该髻|(zhì)酸；羧甲基淀粉，甲基羥丙基淀粉等淀粉系水溶性高分子；甲基纖維素，硝酸纖維素，乙基纖維素，甲基羥丙基纖維素，羥乙基纖維素，纖維素硫酸鈉，羥丙基纖維素，羧甲基纖維素鈉(CMC)，結(jié)晶纖維素，纖維素粉末等纖維素系水溶性高分子；海藻酸鈉，海藻酸丙二醇酯等海藻酸系水溶性高分子等。
作為合成的水溶性高分子，可以列舉例如聚乙烯基醇，聚乙烯基甲醇，聚乙烯基吡咯烷酮，羧基乙烯基聚合物(商品名“ハイビスワコ-”(和光純藥制))等乙烯系水溶性高分子；聚乙二醇(分子量20,000、600,000、4,000,000)等聚氧乙烯系水溶性高分子；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物共聚物系水溶性高分子；聚丙烯酸鈉，聚丙烯酸乙酯，聚丙烯酰胺等丙烯酸系水溶性高分子；聚乙烯亞胺，陽離子聚合物等。
作為無機(jī)的水溶性高分子，可以列舉例如皂土，硅酸AlMg(商品名“ビ-ガム”)，硅酸鎂鈉，針鈉鈣石等。
水溶性高分子可以使用1種或以上。其中，優(yōu)選使用黃原膠，透明質(zhì)酸，葡聚糖，琥珀酰葡聚糖，β-葡聚糖，淀粉酶等微生物系水溶性高分子；甲基纖維素，硝酸纖維素，乙基纖維素，甲基羥丙基纖維素，羥乙基纖維素，纖維素硫酸鈉，羥丙基纖維素，羧甲基纖維素鈉(CMC)，結(jié)晶纖維素，纖維素粉末等纖維素系水溶性高分子；海藻酸鈉，海藻酸丙二醇酯等海藻酸系水溶性高分子。
將干式水適用在化妝品中的情況下，在不損害本發(fā)明效果的范圍內(nèi)，也可以配合除上述成分以外通常在化妝品中使用的各種任意添加成分，例如保濕劑，香料，防腐劑，鹽類等。另外也可以配合水溶性藥劑成分。作為該成分，可以列舉水存在下不穩(wěn)定的成分，可以列舉例如，美白劑，抗炎劑，抗菌劑，激素制劑，維生素類，酶，抗氧化劑，植物提取液等藥劑。由本發(fā)明方法得到的粉末狀化妝品，可以長時(shí)間穩(wěn)定地含有該水存在下不穩(wěn)定的成分。
作為美白劑，可以例示熊果苷等氫醌衍生物，曲酸，L-抗壞血酸及其衍生物，凝血酸及其衍生物等。L-抗壞血酸，一般被稱為維生素C，由于其強(qiáng)的還原作用，而具有細(xì)胞呼吸作用，酶激活作用，膠原形成作用，而且具有黑色素還原作用。作為L-抗壞血酸衍生物，可以列舉例如L-抗壞血酸單磷酸酯，L-抗壞血酸-2-硫酸酯等L-抗壞血酸單酯類，或L-抗壞血酸-2-葡糖苷等L-抗壞血酸葡糖苷類或它們的鹽(L-抗壞血酸磷酸鎂等)等。
作為凝血酸衍生物，可以列舉凝血酸的二聚體(例如鹽酸反-4-(反-氨基甲基環(huán)己烷羰基)氨基甲基環(huán)己烷羧酸等)，凝血酸與氫醌的酯體(例如反-4-氨基甲基環(huán)己烷羧酸4’-羥基苯酯等)，凝血酸與龍膽酸的酯體(例如2-(反-4-氨基甲基環(huán)己烷羰基氧)-5-羥基苯甲酸及其鹽等)，凝血酸的酰胺體(例如反-4-氨基甲基環(huán)己烷羧酸甲基酰胺及其鹽，反-4-(對-甲氧基苯甲?；?氨基甲基環(huán)己烷羧酸及其鹽，反-4-胍基甲基環(huán)己烷羧酸及其鹽等)等。
作為抗炎劑，可以列舉例如甘草酸鹽(例如甘草酸二鉀，甘草酸銨等)，尿囊素等。
作為抗菌劑，可以列舉例如間苯二酚，硫，水楊酸等。
作為激素制劑，可以列舉例如催產(chǎn)素，促腎上腺皮質(zhì)激素，加壓素，腸促胰液肽，胃泌激素，降鈣素等。
作為維生素類，可以列舉維生素B6，維生素B6鹽酸鹽等維生素B6衍生物，煙酸，煙酰胺等煙酸衍生物，泛乙醚等。
作為酶，可以列舉例如胰蛋白酶，氯化溶菌酶，糜蛋白酶，半堿性蛋白酶，蛋白分解酶，脂肪酶，透明質(zhì)酸酶等。
作為抗氧化劑，可以列舉例如硫代?；撬幔裙飧孰?，兒茶素，白蛋白，鐵蛋白，金屬硫蛋白等。
作為植物提取液，可以列舉例如茶提取物，繅絲花提取物，黃芩提取物，蕺菜提取物，黃柏提取物，草木犀提取物，野芝麻提取物，萱草提取物，芍藥提取物，肥皂草提取物，絲瓜提取物，金雞納提取物，虎耳草提取物，苦參提取物，萍蓬草提取物，茴香提取物，報(bào)春花提取物，玫瑰提取物，地黃提取物，檸檬提取物，紫草提取物，蘆薈提取物，菖蒲根提取物，桉樹提取物，木賊提取物，鼠尾草提取物，百里香提取物，海藻提取物，黃瓜提取物，丁香提取物，懸鉤子提取物，蜂花提取物，胡蘿卜提取物，七葉樹提取物，桃提取物，桃葉提取物，桑提取物，矢車菊提取物，金縷梅提取物，甘草提取物，銀杏提取物，鹿蹄提取物等。另外，也優(yōu)選使用胎盤提取物，膠原蛋白。除上述藥劑成分以外，本發(fā)明中可以配合常規(guī)的各種藥劑成分。
本發(fā)明中，可以使用水包油型乳化組合物。此時(shí)，外相(水相)中，優(yōu)選使用上述各水溶性高分子，其中還可以進(jìn)一步配合1，3-丁二醇，甘油等保濕劑；偏磷酸鹽，地衣酸鹽等螯合劑；洋蓍草提取液，金縷梅提取液等植物提取液。另外，可以配合通常的水溶性的任意成分。
另一方面，內(nèi)相(油相)中，只要是可以在一般化妝品中使用的油性成分就沒有特別限制，可以列舉例如鱷梨油，山茶油，海龜油，馬卡達(dá)姆果油，玉米油，水貂油，橄欖油，菜籽油，蛋黃油，芝麻油，椴木油，小麥胚芽油，山茶花油，蓖麻油，亞麻子油，藏紅花油，棉籽油，巴豆油，大豆油，花生油，茶籽油，榧籽油，米糠油，桐油，日本泡桐油，霍霍巴油，胚芽油，三甘油，三辛酸甘油酯，四辛酸季戊四醇酯，三異棕櫚酸甘油酯等液體油脂；可可脂，椰子油，硬化椰子油，棕櫚油，棕櫚核油，木蠟核油，硬化油，木蠟，硬化蓖麻油等固體油脂；蜂蠟，小燭樹蠟，棉蠟，巴西棕櫚蠟，月桂油，中國蠟，鯨蠟，褐煤蠟，米蠟，羊毛脂，木棉蠟，醋酸羊毛脂，液體羊毛脂，甘蔗蠟，羊毛脂脂肪酸異丙酯，月桂酸己酯，還原羊毛脂，西蒙德木蠟，硬質(zhì)羊毛脂，蟲膠，POE羊毛脂醇醚，POE羊毛脂醇乙酸酯，POE膽甾醇醚，羊毛脂脂肪酸聚乙二醇，POE氫化羊毛脂醇醚等蠟類；液體石蠟，地蠟，角鯊烯，林日斯烷，石蠟，精制地蠟，角鯊?fù)椋彩苛?，微晶蠟等烴油；肉豆蔻酸異丙酯，辛酸鯨蠟酯，肉豆蔻酸辛基十二醇酯，棕櫚酸異丙酯，硬脂酸丁酯，月桂酸己酯，肉豆蔻酸十四烷基酯，油酸癸基酯，二甲基辛酸己基癸酯，乳酸鯨蠟酯，乳酸十四烷基酯，醋酸羊毛脂，硬脂酸異鯨蠟酯，異硬脂酸異鯨蠟酯，12-羥基硬脂酸膽甾酯，二-2-乙基己酸乙二醇酯，二季戊四醇脂肪酸酯，單異硬脂酸N-烷基二醇酯，二癸酸辛戊二醇酯，蘋果酸二異硬脂酸酯，二-2-庚基十一烷酸甘油酯，三-2-乙基己酸三羥甲基丙烷，三異硬脂酸三羥甲基丙烷，四-2-乙基己酸季戊四酯，三-2-乙基己酸甘油酯，三異硬脂酸三羥甲基丙烷，2-乙基己酸鯨蠟酯，棕櫚酸2-乙基己酯，三肉豆蔻酸甘油酯，三-2-庚基十一烷酸甘油酯，蓖麻油脂肪酸甲酯，油酸油基酯，十八醇十六醇混合物，乙酰甘油酯，棕櫚酸2-庚基十一烷基酯，N-月桂?；?L-谷氨酸-2-辛基十二烷基酯，月桂酸乙酯，肉豆蔻酸2-己基癸基酯，棕櫚酸2-己基癸基酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙酸戊酯，檸檬酸三乙酯等合成脂油；二甲基聚硅氧烷，甲基苯基聚硅氧烷，甲基氫化聚硅氧烷等鏈狀聚硅氧烷；八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷等環(huán)狀硅酮等。但不限于這些舉例。油性成分可以使用1種或以上。
油相中進(jìn)一步，可以結(jié)合使用有機(jī)改性粘土礦物，淀粉脂肪酸酯，二甲基聚硅氧烷聚合物等油性凝膠化劑等。而且作為油性成分，可以使用將微晶蠟等高熔點(diǎn)蠟微粉化的產(chǎn)品，或者使油性成分在碳酸鎂等多孔質(zhì)粉末體，丙烯酸酯均聚物等高凝集性聚合物等中載持吸收，并粉末化的產(chǎn)品，用聚甲基丙烯酸甲酯，硬化明膠，瓊脂等將油性成分包膠化的產(chǎn)品等。
特別地，通過使用將油性成分包膠化的物質(zhì)，具有(i)可以配合多種類油分并調(diào)節(jié)，改善化妝品的使用性，(ii)通過使油溶性藥劑，香料等包含在膠囊內(nèi)，可以使藥劑成分，香料成分在直到使用時(shí)維持穩(wěn)定等的效果。
作為膠囊化成分，具體地可以列舉明膠，瓊脂，藻酸鈉，瓊脂糖，松香，阿拉伯膠，環(huán)氧(樹脂)，聚丙烯酰胺，蟲膠，羧甲基纖維素，聚乙烯醇，聚氨基甲酸酯，聚苯乙烯，聚酯，聚酰胺，尿素等作為優(yōu)選實(shí)例。
作為被包含在膠囊內(nèi)的油性成分，只要是可以配合在化妝品中的油分就沒有特別限制而可以使用，例如視黃醇，乙酸生育酚酯，1-薄荷醇，日柏醇，炔雌醇，橄欖油，紫外線吸收劑等油溶性藥劑成分，或香料等，但不限于這些。這些油成分可以使用1種或以上。油成分的膠囊化，可以用例如凝聚法(日本專利公開平1-266846號公報(bào)等)等已知方法制備。
水包油型乳化組合物，可以通過常規(guī)方法配制，乳化的方法沒有特別限制?？梢粤信e例如，將油相與水相分別加熱至70℃左右，將加熱的水相緩緩添加到油相中，用乳化機(jī)乳化，然后，冷卻至室溫等的方法，但不限于此。
水性成分可以使用1種或以上。
本發(fā)明的制備方法，特征在于將疏水性粉末和水性成分投入形成疏水性密閉空間的中空容器內(nèi)，然后，在該密閉的疏水性中空容器內(nèi)高速攪拌使上述水性成分微小水滴化，使疏水性粉末均勻地吸附在該微小水滴表面成為微小粉末狀物質(zhì)。
此處所謂疏水性密閉空間是指，不僅用于攪拌混合材料的中空容器本身是疏水性的(例如聚四氟乙烯，聚丙烯，聚乙烯，聚鄰苯二甲酸乙二醇酯等樹脂等)，而且攪拌混合材料接觸的容器內(nèi)壁也可以是疏水性面，另外，可以密閉到高速攪拌混合時(shí)內(nèi)容物不向外飛散的程度。由于為這樣的疏水性空間，攪拌混合疏水性粉末與水性成分時(shí)，可以防止由于水性成分引起容器內(nèi)壁的潤濕性提高而導(dǎo)致的脫水，提高攪拌混合力，可以充分地粉末化。
形成上述疏水性密閉空間的中空容器，在使內(nèi)容物水性成分微小水滴化，使其表面均勻吸附疏水性粉末的條件下，內(nèi)部空間內(nèi)高速度下攪拌。該高速度攪拌，在例如線速度(或周速度)在100m/sec或以下，進(jìn)一步優(yōu)選在10～50m/sec下攪拌。水性成分微小水滴化，可以認(rèn)為是通過高速攪拌在內(nèi)部空間引起湍流，水性成分沖撞容器內(nèi)壁等而飛濺，這樣反復(fù)進(jìn)行而被微小水滴化的，或者，通過水滴之間沖撞而被微小水滴化的。本發(fā)明，微小水滴化，優(yōu)選在吸附了后述的疏水性粉末的狀態(tài)下的平均直徑(粒徑)5mm左右或以下微小水滴化。由于疏水性粉末的吸附為以極薄的膜的狀態(tài)被覆，在本發(fā)明中，微小水滴直徑和微小粉末狀物質(zhì)的粒徑可以看作大致相同，該粒徑即是干式水的平均直徑(粒徑)。上述直徑如果超過5mm，則向水滴表面定向的疏水性粉末的均勻定向難以進(jìn)行，難以得到干式水。另外，所謂“平均直徑(粒徑)為5mm或以下”，也包括在各個(gè)微小水滴在高速攪拌·混合時(shí)復(fù)合成為一個(gè)水滴的情況下，該復(fù)合水滴全部吸附了疏水性粉末狀態(tài)的微小粉末狀物質(zhì)的直徑為5mm或以下。在本發(fā)明，成為該復(fù)合水滴的情況下，該復(fù)合水滴作為一個(gè)微小水滴在其表面被疏水性粉末均勻地被覆。
高速攪拌中，與微小水滴化幾乎同時(shí)，該微小化的無數(shù)水滴表面均勻被覆地吸附著疏水性粉末。水滴表面不必與疏水性粉末完全接觸，只要可以保持該水滴的形狀，在部分表面可以存在空隙。通過該高速攪拌力，可以大量制備微小水滴表面均勻地被覆了疏水性粉末的干式水。另外，如果攪拌力過強(qiáng)，或攪拌時(shí)間過長，由于不能形成粉末狀，因此優(yōu)選在起上述作用范圍內(nèi)的攪拌力下進(jìn)行攪拌混合。
作為在密閉的疏水性中空容器內(nèi)使水性成分微小水滴化的高速攪拌的方法，可以列舉例如，通過外力使直接強(qiáng)制地高速攪拌該內(nèi)部空間的攪拌葉片構(gòu)件，或者，容器本身搖動(dòng)，旋轉(zhuǎn)，振動(dòng)等從而高速攪拌容器內(nèi)部空間內(nèi)的內(nèi)容物的方法等。具體地，可以列舉例如均化器(通過帶刀片的軸高速旋轉(zhuǎn)來攪拌)，搖擺混合機(jī)(旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)型混合機(jī)。沒有粉碎葉片)，帶有粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)(旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)型混合機(jī)。有粉碎葉片)，震蕩機(jī)，V型混合機(jī)(通過V字型容器旋轉(zhuǎn)來攪拌)，氣流攪拌型混合機(jī)，水平圓筒型混合機(jī)，二重圓錐形混合機(jī)，螺條型混合機(jī)，高速流動(dòng)型混合機(jī)等。其中，優(yōu)選使用帶有粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)，震蕩機(jī)。使用這些混合機(jī)等時(shí)，可認(rèn)為通過粉碎葉片或攪拌板等附屬構(gòu)件，在容器內(nèi)引起湍流，內(nèi)容物沖撞容器內(nèi)壁或上述構(gòu)件等而飛濺，此時(shí)，水性成分被微小水滴化?；蛘哌€可認(rèn)為水滴之間沖撞而進(jìn)一步被微小化。
因此例如僅通過內(nèi)部空間沒有粉碎葉片或攪拌板等附屬構(gòu)件的中空圓筒狀的滾筒沿一個(gè)方向(正方向，逆方向)旋轉(zhuǎn)的攪拌，由于不產(chǎn)生湍流，水性成分不沖撞圓筒內(nèi)壁等而飛濺，不能微小水滴化，水性成分和疏水性粉末僅沿著中空圓筒內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)，因此不包含在本發(fā)明方法中。
另外，除了使沒有上述附屬構(gòu)件的中空圓筒狀滾筒沿一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，再結(jié)合使用使?jié)L筒本身搖動(dòng)的操作的情況，由于通過搖動(dòng)，作為內(nèi)容物的水性成分沖撞滾筒上下內(nèi)壁等而飛濺，由此可以水滴化，這種情況包含在本發(fā)明方法中。
另外，即使容器內(nèi)部空間沒有粉碎葉片或攪拌板等附屬構(gòu)件，使用如V型混合機(jī)那樣，容器內(nèi)壁之間至少有一個(gè)地方形成不連續(xù)的面的容器，或者內(nèi)壁面具有凸凹部分形狀的容器的情況等，即使使該容器沿一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)攪拌的情況下，內(nèi)部空氣或內(nèi)容物碰撞該不連續(xù)面，水性成分沖撞內(nèi)壁而飛濺，可以被微小水滴化，因此這種情況也包含在本發(fā)明方法中。
另外，具有粉碎葉片或攪拌板等附屬構(gòu)件的中空圓筒狀滾筒，不使?jié)L筒旋轉(zhuǎn)，而驅(qū)動(dòng)粉碎葉片，攪拌板等附屬構(gòu)件的情況，由于通過該構(gòu)件的驅(qū)動(dòng)，引起滾筒內(nèi)部的湍流，內(nèi)容物沖撞滾筒內(nèi)壁，水性成分可以被微小水滴化，因此這種情況也包含在本發(fā)明方法中。
附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)，優(yōu)選使用具有形成疏水性密閉空間的中空圓筒狀旋轉(zhuǎn)滾筒，和在該旋轉(zhuǎn)滾筒至少一端朝向上述疏水性密閉空間內(nèi)的方向設(shè)置的粉碎葉片構(gòu)件的混合機(jī)。而且，例如使用10～3000L容積的旋轉(zhuǎn)滾筒的情況下，優(yōu)選使旋轉(zhuǎn)滾筒以周速度0.1～10m/s左右旋轉(zhuǎn)，使粉碎葉片構(gòu)件在與上述旋轉(zhuǎn)滾筒逆旋轉(zhuǎn)方向以周速度5～100m/s左右旋轉(zhuǎn)的混合機(jī)。另外滾筒的搖動(dòng)，搖動(dòng)數(shù)優(yōu)選為2～100spm左右。通過使用這樣的附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)，在中空圓筒內(nèi)部可以有效地引起湍流，水性成分被微小水滴化，該微小水滴表面吸附疏水性粉末。另外，在旋轉(zhuǎn)滾筒內(nèi)壁，在軸方向上突出設(shè)置多個(gè)攪拌板等，該滾筒旋轉(zhuǎn)時(shí)，如果設(shè)置成可將攪拌材料攪拌起來，在滾筒內(nèi)可以更有效地產(chǎn)生湍流，因此優(yōu)選。此時(shí)，粉碎葉片構(gòu)件，以及攪拌板，可以使用疏水性構(gòu)件，或者表面疏水化處理過的構(gòu)件。作為該附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)，優(yōu)選使用例如RMD系列等市售的干式粉末體混合機(jī)(愛知電機(jī)社制)等，但不限于此。
震蕩機(jī)，優(yōu)選使用在形成疏水性密閉空間的中空圓筒狀容器至少在上下左右中任何一個(gè)方向上可以振蕩的機(jī)器。震蕩機(jī)，通常在其外部安裝密閉容器(中空圓筒狀容器)，震蕩機(jī)的振蕩可以直接傳導(dǎo)至密閉容器。因此將疏水性粉末和水性成分投入疏水性的該密閉容器內(nèi)，密閉容器10～500mL容積左右的情況下，使震蕩機(jī)以振蕩數(shù)100～600rpm左右在上下方向或者左右方向振蕩。通過這樣的振蕩，內(nèi)部空氣和材料一起碰撞上下內(nèi)壁面，或者左右內(nèi)壁面而產(chǎn)生湍流，水性成分微小水滴化，優(yōu)選微小水滴化成平均粒徑5mm或以下的程度，該水滴表面吸附疏水性粉末。此時(shí)，密閉容器可使用由疏水性樹脂(例如聚四氟乙烯，聚丙烯，聚乙烯，聚鄰苯二甲酸乙二醇酯等)制造的容器，或者至少內(nèi)壁面是疏水性面的容器。作為該震蕩機(jī)，優(yōu)選使用例如AW系列，AS系列等市售的萬能震蕩機(jī)(井內(nèi)盛榮堂制)等，但不限于此。
附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)和震蕩機(jī)，在干式水的制備中，由于如果上述攪拌力過強(qiáng)不能形成粉末狀，因此通過進(jìn)行適宜地可進(jìn)行微小水滴化程度的攪拌，可以得到均勻被覆的良好的粉末狀制劑。
另外，在干式水的制備方法中，由于制備時(shí)必須有高速攪拌的空間，而疏水性粉末一般體積大，相對于制備容器的容積(L)優(yōu)選使用原料的重量(kg)為5～50％左右。例如，10L容積的容器原料重量優(yōu)選為0.5～5kg左右。
過去，該附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)等的攪拌混合機(jī)，通常，旋轉(zhuǎn)滾筒是由SUS等金屬制成的，不形成疏水性空間，用于凝集粉或吸濕粉末體的粉碎混合，或不同粉末體間的混合，但在混合·攪拌疏水性粉末和水性成分這樣的相互不溶性質(zhì)的內(nèi)容物，以制備在微小水滴表面均勻被覆疏水性粉末的干式水中未曾使用。
另外，本發(fā)明的制備方法中，疏水性粉末體與水性成分的攪拌混合比，根據(jù)使用的疏水性粉末，水性成分，制造規(guī)模等不能一概而論，但優(yōu)選疏水性粉末(疏水化硅酸酐等)∶水性成分＝0.1∶99.9～20∶80左右，更優(yōu)選為0.1∶99.9～7∶93。疏水性粉末如果過少，就不能被覆水性成分表面而進(jìn)行粉末化，存在得不到期望的粉末形態(tài)的危險(xiǎn)。另一方面，疏水性粉末如果過多，雖然可以被覆大量的水性成分表面而形成粉末形態(tài)，但使用時(shí)即使涂擦也難以液化，功能上不優(yōu)選。另外，配合金屬薄片劑，珠光劑時(shí)，相對于100重量份全部疏水性粉末優(yōu)選配合2～50重量份左右，更優(yōu)選為5～20重量份。
將干式水適用于粉末狀水性繪畫顏料的情況，具有如下優(yōu)點(diǎn)。例如使用色素作為水性成分，通過將其用疏水性粉末均勻被覆，僅用筆等將該粉末形態(tài)的繪畫顏料涂擦在墻壁，紙等，就可以簡便地涂色等。
本發(fā)明首次采用了所謂將疏水性粉末與水性成分在疏水性密閉空間內(nèi)高速攪拌混合，將水性成分微小水滴化，該微小水滴表面均勻地被覆疏水性粉末這一本領(lǐng)域完全沒有想到的技術(shù)方法，與過去相比顯然可以大量且簡便地制造干式水。
另外使用通過該方法得到的干式水，可以提供例如制品的長期保存穩(wěn)定性優(yōu)異，而且，向現(xiàn)有的化妝品中配合困難的在水存在下不穩(wěn)定的成分在組合物中可以長時(shí)間保持穩(wěn)定的粉末狀化妝品，或僅用刷子或筆等將其直接涂擦在紙面上墻面上就可以簡便且方便地使用的粉末狀繪畫顏料等。
實(shí)施例下面，基于實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于下列實(shí)施例。另外，配合量全部用重量％表示。
在實(shí)施例之前，說明本發(fā)明使用的試驗(yàn)方法和評價(jià)方法。
制劑化評價(jià)在按照下表中所示處方制備實(shí)施例制品的情況下，根據(jù)下列標(biāo)準(zhǔn)從外觀評價(jià)是否制劑為粉末狀。
評價(jià)○制劑化為粉末狀△成為干酪狀的制劑×粉末相與水相分離成兩層制劑化不完全藥劑(水存在下不穩(wěn)定成分)穩(wěn)定性試驗(yàn)對于下表所示處方的實(shí)施例制品，在40℃保存(1個(gè)月，3個(gè)月及6個(gè)月)后通過高效液相色譜(HPLC)測定藥劑成分的殘存量，由此研究殘存率。
制品的長期保存穩(wěn)定性試驗(yàn)對于將下表所示處方的實(shí)施例制品在0℃，室溫，40℃，曝光條件下(日光照射)保存6個(gè)月的樣品按照下列標(biāo)準(zhǔn)評價(jià)。
評價(jià)◎化妝品沒有變化○容器中吸附很多粉末或水滴△發(fā)生若干脫水×脫水顯著且制劑發(fā)生破壞實(shí)施例1按下表1所示組成制備粉末狀化妝品。通過上述試驗(yàn)方法評價(jià)制劑化。結(jié)果示于表1，另外，表1中，二甲基硅酮油處理的硅酸酐(*)，使用“アエロジルR-812S”(日本アエロジル(株)社制；表面積220m2/g)。
表1

制法通過常規(guī)方法將成分(2)～(6)混合配制化妝水(水性成分)后，將該化妝水(水性成分)與成分(1)投入疏水性容器(容積0.2L)中，將其用手振動(dòng)混合。然后，將該容器放置在蕩篩器(井內(nèi)盛榮堂制)，以振蕩速度350rpm運(yùn)轉(zhuǎn)，使其沿上下方向高速攪拌，基于上述評價(jià)法通過目視判定經(jīng)過一定時(shí)間后粉末狀化妝品是否制劑化。
從表1的結(jié)果可知，實(shí)施例1的粉末狀化妝品，高速攪拌30分鐘就可以制劑化。另外，所得粉末狀化妝品，是直徑為0.3mm左右的無數(shù)微小粉末狀物質(zhì)的集合體(干式水)。
實(shí)施例2按下表2所示組成制備粉末狀化妝品。通過上述試驗(yàn)方法評價(jià)制劑化。結(jié)果示于表2，另外，表2中，二甲基硅酮油處理的硅酸酐(*)，使用“アエロジルRY-200S”(日本アエロジル(株)社制；表面積80m2/g)，另外硅酮系化合物(**)使用“硅酮粉末-E506-W”(東麗·ダウコ-二ング·シリコ-ン(株)制)。
表2

制法通過常規(guī)方法將成分(2)～(11)混合配制化妝水(水性成分)后，將該化妝水(水性成分)與成分(1)投入附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)(愛知電機(jī)制)的滾筒(容量10L)內(nèi)，然后，使附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)的該滾筒以周速度0.5m/s旋轉(zhuǎn)，將其搖動(dòng)，進(jìn)一步驅(qū)動(dòng)粉碎葉片，將滾筒內(nèi)高速攪拌，基于上述評價(jià)法通過目視判定經(jīng)過一定時(shí)間后粉末狀化妝品是否制劑化。
從表2的結(jié)果可知，實(shí)施例2的粉末狀化妝品，高速攪拌5～15分鐘就可以制劑化。另外，所得粉末狀化妝品，是直徑為0.2mm左右的無數(shù)微小粉末狀物質(zhì)的集合體(干式水)。
實(shí)施例3按下表3所示組成制備粉末狀化妝品。通過上述試驗(yàn)方法評價(jià)制劑化。結(jié)果示于表3，另外，表3中，二甲基硅酮油處理的硅酸酐(*)，使用“アエロジルR202”(日本アエロジル(株)社制；表面積100m2/g)。
表3

制法通過常規(guī)方法將成分(2)～(9)混合配制化妝水(水性成分)后，將該化妝水(水性成分)與成分(1)投入搖擺混合機(jī)(沒有粉碎機(jī)能。愛知電機(jī)制)的滾筒(容量10L)內(nèi)，然后，使搖擺混合機(jī)的該滾筒以周速度0.6m/s旋轉(zhuǎn)，并且使其搖動(dòng)，將滾筒內(nèi)高速攪拌，基于上述評價(jià)法通過目視判定經(jīng)過一定時(shí)間后粉末狀化妝品是否制劑化。
從表3的結(jié)果可知，實(shí)施例3的粉末狀化妝品，高速攪拌20～60分鐘就可以制劑化。另外，所得粉末狀化妝品，是直徑為0.2mm左右的無數(shù)微小粉末狀物質(zhì)的集合體(干式水)。
實(shí)施例4按下表4所示組成制備粉末狀化妝品。通過上述試驗(yàn)方法評價(jià)制劑化。結(jié)果示于表4，另外，表4中，二甲基硅酮油處理的硅酸酐(*)，使用“アエロジルRY-200S”(日本アエロジル(株)社制；表面積80m2/g)。
表4

制法通過常規(guī)方法將成分(2)～(11)混合配制化妝水(水性成分)后，將該化妝水(水性成分)與成分(1)投入V型混合機(jī)(入江制作所制)的V字滾筒(容量3L)內(nèi)使其混合，然后，將V字滾筒以旋轉(zhuǎn)速度30rpm運(yùn)轉(zhuǎn)，基于上述評價(jià)法通過目視判定經(jīng)過一定時(shí)間后粉末狀化妝品是否制劑化。
從表4的結(jié)果可知，實(shí)施例4的粉末狀化妝品，高速攪拌25～60分鐘就可以制劑化。另外，所得粉末狀化妝品，是直徑為0.3mm左右的無數(shù)微小粉末狀物質(zhì)的集合體(干式水)。
實(shí)施例5按下表5所示組成，制備作為疏水性粉末配合了金屬薄片劑的粉末狀化妝品。通過上述試驗(yàn)方法評價(jià)制劑化。結(jié)果示于表5，另外，表5中，二甲基硅酮油處理的硅酸酐(*)，使用“アエロジルR202”(日本アエロジル(株)社制；表面積100m2/g)，硅酸酐(**)使用シルデツクスL-51(旭硝子(株)制)。
表5

制法通過常規(guī)方法將成分(4)～(9)混合配制化妝水(水性成分)后，將該化妝水(水性成分)與成分(1)～(3)投入附帶粉碎機(jī)能的搖擺混合機(jī)(愛知電機(jī)(株)制)的密封容器(容量60L)內(nèi)，然后，使該密封容器以周速度0.6m/s旋轉(zhuǎn)，并且使其搖動(dòng)，驅(qū)動(dòng)粉碎葉片，在容器內(nèi)高速攪拌，基于上述評價(jià)法通過目視判定經(jīng)過一定時(shí)間后粉末狀化妝品是否制劑化。
從表5的結(jié)果可知，實(shí)施例5的粉末狀化妝品，高速攪拌20～60分鐘就可以制劑化。另外，所得粉末狀化妝品，是直徑為0.2mm左右的無數(shù)微小粉末狀物質(zhì)的集合體(干式水)。
將該粉末化妝品通過配合到例如爽身粉中，可以得到嬌嫩，濕潤感優(yōu)異的爽身粉。另外，通過配合在水相中，看不到現(xiàn)有的經(jīng)過一段時(shí)間后金屬薄片劑沉淀，分離等現(xiàn)象，得到具有均勻分散優(yōu)異的水相的水性化妝品。
制品的長期保存穩(wěn)定性對于實(shí)施例5配制的本發(fā)明粉末狀化妝品，通過上述長期保存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法評價(jià)制品的長期保存穩(wěn)定性。結(jié)果示于表6。
表6

從表6的結(jié)果可以看出，實(shí)施例5的粉末狀化妝品，在各保存條件下經(jīng)過6個(gè)月后制劑的形態(tài)幾乎沒有變化，經(jīng)時(shí)的制品保存穩(wěn)定性是沒有問題的。
藥劑(水存在下不穩(wěn)定成分)的穩(wěn)定性對于實(shí)施例1和2配制的本發(fā)明粉末狀化妝品，通過上述制劑(水存在下不穩(wěn)定成分)的穩(wěn)定性試驗(yàn)方法，評價(jià)水存在下不穩(wěn)定成分的穩(wěn)定性。結(jié)果示于表7。
表7

*實(shí)施例1＝凝血酸實(shí)施例2＝L-抗壞血酸-2-葡糖苷從表7的結(jié)果可以看出，實(shí)施例1和2的粉末狀化妝品的任何一個(gè)，即使在40℃經(jīng)過6個(gè)月后不穩(wěn)定有效成分幾乎全部殘存，經(jīng)時(shí)的藥劑穩(wěn)定性沒有問題。
制品的長期保存穩(wěn)定性對于實(shí)施例1和2配制的本發(fā)明粉末狀化妝品，通過上述長期保存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法，評價(jià)制品的長期保存穩(wěn)定性穩(wěn)定性。結(jié)果示于表8。
表8

從表8的結(jié)果可以看出，實(shí)施例1和2的粉末狀化妝品中的任何一個(gè)，在各保存條件下經(jīng)過6個(gè)月后制劑的形態(tài)也幾乎不變，經(jīng)時(shí)的制品保存穩(wěn)定性沒有問題。
實(shí)施例6按下表9所示組成制備粉末狀水性繪畫顏料。通過上述試驗(yàn)方法評價(jià)實(shí)施例6的制劑化。結(jié)果示于表9，另外，表9中，二甲基甲硅烷基化處理的硅酸酐(*)，使用“アエロジルR-972”(日本アエロジル(株)社制；表面積110m2/g)。
表9

制法將成分(2)和(3)混合配制水性繪畫顏料后，將其水溶液與成分(1)投入疏水性容器(容積0.2L)中，將其用手振動(dòng)混合。然后，將該容器放置在蕩篩器內(nèi)(井內(nèi)盛榮堂制)，以振蕩速度300rpm運(yùn)轉(zhuǎn)，使其沿上下方向高速攪拌，基于上述評價(jià)法通過目視判定經(jīng)過一定時(shí)間后粉末狀水性繪畫顏料是否制劑化。
從表9的結(jié)果可知，實(shí)施例6的粉末狀水性繪畫顏料，高速攪拌40分鐘就可以制劑化。另外，所得粉末狀水性繪畫顏料，是直徑為0.2mm左右的無數(shù)微小粉末狀物質(zhì)的集合體(干式水)。
工業(yè)上的可利用性如上所詳細(xì)描述的，根據(jù)本發(fā)明，可大量且簡便地制備過去大量生產(chǎn)困難的干式水。根據(jù)本發(fā)明，可大量制造制品的長期保存穩(wěn)定性優(yōu)異，而且，向現(xiàn)有化妝品中配合困難的在水存在下不穩(wěn)定的成分在組合物中可以穩(wěn)定地保持很長時(shí)間的粉末狀化妝品。另外，本發(fā)明也可適用于粉末狀繪畫顏料并可以期待其的大量制備。
權(quán)利要求
1.一種干式水的制備方法，是將水性成分用疏水性粉末被覆形成的粉末狀形態(tài)的，使用時(shí)一旦涂擦就液化的干式水的制備方法，包括向具有在內(nèi)部形成疏水性密閉空間的中空圓筒狀容器的震蕩機(jī)內(nèi)投入疏水性粉末和水性成分，然后，在密閉容器為10～500mL的情況下，通過使上述震蕩機(jī)以相當(dāng)于振蕩數(shù)100～600rpm的振蕩數(shù)在上下方向或者左右方向振蕩，使上述水性成分微小水滴化，并使該微小水滴表面均勻的吸附疏水性粉末而形成平均直徑5mm或其以下的干式水。
2.含有通過權(quán)利要求1所述的制備方法得到的干式水的粉末狀化妝品。
3.含有通過權(quán)利要求1所述的制備方法得到的干式水的粉末狀繪畫顏料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種干式水的制備方法，該方法是將水性成分用疏水性粉末被覆而成的粉末狀形態(tài)的，使用時(shí)一旦涂擦就液化的干式水的制備方法，包括向具有在內(nèi)部形成疏水性密閉空間的中空圓筒狀容器的震蕩機(jī)內(nèi)投入疏水性粉末和水性成分，然后，在密閉容器為10～500mL的情況下，通過使上述震蕩機(jī)以相當(dāng)于振蕩數(shù)100～600rpm的振蕩數(shù)在上下方向或者左右方向振蕩，使上述水性成分微小水滴化，并使該微小水滴表面均勻的吸附疏水性粉末而形成平均直徑5mm或其以下的干式水。
文檔編號B01F3/12GK1803123SQ200510123798
公開日2006年7月19日 申請日期2002年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月18日
發(fā)明者岡隆史, 古賀信義, 高須惠美子, 梁木利男 申請人:株式會(huì)社資生堂