專利名稱：一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面活性劑的制備方法，尤其是涉及一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法。
背景技術(shù)：
以甲基葡萄糖苷為原料生產(chǎn)的表面活性劑天然，溫和，易于生物降解，能與多種原料復(fù)配，在日化、食品、紡織等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，以甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚(120)雙油酸酯為例的增稠劑，其顯著優(yōu)點(diǎn)在于增稠系統(tǒng)的粘度幾乎不隨溫度變化，性質(zhì)溫和，刺激性小，常用于個(gè)人護(hù)理用品中。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的甲基葡萄糖苷系列衍生物產(chǎn)品，一直存在著產(chǎn)品外觀較差，性能達(dá)不到應(yīng)用要求，品質(zhì)不穩(wěn)定，在市場(chǎng)推廣和產(chǎn)品應(yīng)用上，都受到很大限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有甲基葡萄糖苷系列衍生物制造技術(shù)所存在的產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性差，應(yīng)用性能局限等的技術(shù)問題。
本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備過程分三步——聚醚反應(yīng)、酯化反應(yīng)和后處理；第一步反應(yīng)是以甲基葡萄糖苷為起始原料，添加堿性催化劑與相轉(zhuǎn)移催化助劑，加入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷，在50℃～110℃范圍內(nèi)引發(fā)反應(yīng)，控制傳熱速率至引發(fā)反應(yīng)結(jié)束，降低反應(yīng)壓力到零，再控制反應(yīng)溫度在50℃～200℃之間，繼續(xù)加入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷反應(yīng)30～60分鐘，得到甲基葡萄糖苷聚醚；第二步反應(yīng)是將甲基葡萄糖苷聚醚和脂肪酸按比例投入反應(yīng)釜，加入復(fù)合堿性催化劑，抽真空，在-0.05～-0.09MPa和130℃～180℃條件下反應(yīng)4～12小時(shí)，得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗產(chǎn)物；第三步將甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗產(chǎn)物用酸中和至PH值約5～9的范圍后，加入乙醇作為溶劑，使用活性炭脫色，脫色時(shí)間為2～12小時(shí)，脫色溫度為90℃～120℃；然后，在80℃～100℃條件下，以硅藻土為助濾劑進(jìn)行過濾，過濾速度在200～300Kg/小時(shí)之間，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
作為優(yōu)選，所述第一步的反應(yīng)溫度最好在70℃～180℃，因甲基葡萄糖苷在堿性環(huán)境下不穩(wěn)定，易變色，影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此，選擇在上述溫度范圍內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，可保證良好穩(wěn)定的產(chǎn)品質(zhì)量。
作為優(yōu)選，所述第一步反應(yīng)中的堿性催化劑用量最好在0.1～2.0％之間，因?yàn)榇呋瘎┯昧康脑黾与m然能縮短引發(fā)時(shí)間，但是對(duì)于分子量的分布有影響，還會(huì)使后續(xù)的中和過程中成鹽較多，影響過濾速度；而催化劑過少，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全、反應(yīng)速度慢等。
因此，本發(fā)明得到的甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物具有增稠性能好，粘度穩(wěn)定性好，外觀色澤淺等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
實(shí)施例以甲基葡萄糖苷為起始原料，添加催化劑甲醇鈉與相轉(zhuǎn)移催化助劑改性甘油，連續(xù)加入環(huán)氧乙烷，在110℃引發(fā)反應(yīng)，控制傳熱速率至引發(fā)反應(yīng)結(jié)束，降低反應(yīng)壓力至零，將反應(yīng)溫度控制在150℃，繼續(xù)加入環(huán)氧乙烷反應(yīng)60分鐘，得到甲基葡萄糖苷聚醚；將甲基葡萄糖苷聚醚和硬脂酸按比例投入反應(yīng)釜，加入氧化鋇和氫氧化鈉的混合物，抽真空，在-0.09MPa和150℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，得到甲基葡萄糖苷聚醚硬脂酸酯的粗產(chǎn)物；將甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯的粗產(chǎn)物用酸中和到PH為6之后，加入乙醇作為溶劑，使用活性炭脫色，脫色時(shí)間為6小時(shí)，脫色溫度為110℃；然后，在110℃條件下，以硅藻土為助濾劑；，過濾速度在250Kg/小時(shí)，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
最后，應(yīng)當(dāng)指出，以上實(shí)施例僅是本發(fā)明較有代表性的例子。顯然，本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于上述實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其特征在于制備過程分三步聚醚反應(yīng)、酯化反應(yīng)和后處理；第一步反應(yīng)是以甲基葡萄糖苷為起始原料，添加堿性催化劑與相轉(zhuǎn)移催化助劑，加入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷，在50～110℃范圍內(nèi)引發(fā)反應(yīng)，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度直至壓力降至零；經(jīng)過引發(fā)段反應(yīng)后，將反應(yīng)溫度控制在50℃～200℃，加入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷繼續(xù)反應(yīng)30～60分鐘，得到甲基葡萄糖苷聚醚；第二步反應(yīng)是將甲基葡萄糖苷聚醚和脂肪酸按比例投入反應(yīng)釜，加入復(fù)合堿性催化劑，抽真空，在-0.05～-0.09MPa和130℃～180℃條件下反應(yīng)4～12小時(shí)，得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗產(chǎn)物；第三步將甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗產(chǎn)物用酸中和至PH值約5～9的范圍后，加入乙醇作為溶劑，使用活性炭脫色，脫色時(shí)間為2～12小時(shí)，脫色溫度為90℃～120℃，再在80℃～100℃條件下，以硅藻土為助濾劑進(jìn)行過濾，過濾速度在200～300Kg/小時(shí)之間，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其特征在于所述第一步反應(yīng)中使用的催化劑，可以是甲醇鈉，也可以是氫氧化鈉，或者其他堿性化合物，或是幾種堿性化合物的混合物，其用量為0.05％～3.0％(以甲基葡萄糖苷的重量百分比計(jì))。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其特征在于所述第一步反應(yīng)中使用的相轉(zhuǎn)移催化劑，可以是二甲基亞砜，也可以是改性甘油，或者冠醚等，其用量為0.1％～1.0％(以甲基葡萄糖苷的重量百分比計(jì))。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其特征在于所述第二步反應(yīng)中使用的復(fù)合堿性催化劑，可以是甲醇鈉，氫氧化鈉，氧化鉛，氧化鋇等幾種混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其特征在于所述硅藻土的目數(shù)在600～1000目之間，用量為處理量的0.1～3.0％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其特征在于所述的特殊活性炭，目數(shù)為200～1000目，用量為0.1～3.0％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其特征在于所述脂肪酸可以是硬脂酸，也可以是油酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制備方法，其制備過程分三步——第一步反應(yīng)是以甲基葡萄糖苷為起始原料，添加堿性催化劑與相轉(zhuǎn)移催化助劑，加入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷，得到甲基葡萄糖苷聚醚；第二步反應(yīng)是將甲基葡萄糖苷聚醚和脂肪酸按比例投入反應(yīng)釜，加入復(fù)合堿性催化劑，得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗產(chǎn)物；第三步將甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗產(chǎn)物用酸中和后，加入乙醇作為溶劑，使用活性炭脫色，以硅藻土為助濾劑進(jìn)行過濾，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
文檔編號(hào)B01F17/36GK1951551SQ20051006117
公開日2007年4月25日 申請(qǐng)日期2005年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月20日
發(fā)明者蔡振云 申請(qǐng)人:杭州天成化工有限公司