專利名稱：一種用于液固萃取分離的試驗儀器的制作方法
技術(shù)領域：
本實用新型涉及一種用于萃取液固分離的試驗儀器。
現(xiàn)有技術(shù)中關于萃取分離的試驗儀器有下列三種中國石油化工行業(yè)標準SH/T 0509-92中所用的瀝青質(zhì)測定器包括磨口三角瓶、抽提器和冷凝器，在該測定器中用正庚烷、甲苯從瀝青中分離出瀝青質(zhì)，但不能在負壓下操作。
中國國家標準GB/T 6531-86中所用的抽提器由冷凝器、抽提套筒、套筒吊籃和水杯組成。其中抽提套筒的微孔孔徑為10～16μm，由于制造中孔徑不能太細，試驗過程中小于10μm顆粒易從籃中漏過，所以數(shù)據(jù)不易重復。而且遇到難過濾的介質(zhì)，就會從籃中溢出，試驗無法進行。這種抽提器也不能在負壓下操作。
中國國家標準GB/T 511-88中所用的微孔玻璃濾器的操作過程為敞開式，污染環(huán)境且試劑用量大。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎上提供一種能在密閉、負壓環(huán)境下操作的萃取試驗儀器。
本實用新型提供的萃取試驗儀器是由萃取器、接收器、冷凝器和燒瓶組成，其中萃取器呈圓筒形，圓筒直徑為30mm～200mm，高度為40mm～300mm，萃取器外壁有電加熱保溫系統(tǒng)，萃取器的上端為頸口，其下端為細管，外壁設有蒸汽導管，前部設有看窗，在其內(nèi)部頸口下方設有分配板，在其中部設有篩板，篩板上安放濾紙、濾布或其他過濾材料。篩板將萃取器分為上、下兩部分，篩板通過導出漏斗、管線與接收器的頂端相連，接收器的底端與燒瓶通過管線相連，接收器的上部與真空泵相連；萃取器的下端細管與燒瓶通過橡皮塞或玻璃磨口緊配合相連，萃取器的上端與冷凝器通過橡皮塞或玻璃磨口緊配合相連。在燒瓶的下面可設電加熱器。
接收器體積為50mL～800mL，有三個接口分別與導出漏斗、真空泵和燒瓶相連。燒瓶體積為1000mL～2000mL。冷凝器可以是水冷式，也可以是氣冷式，還可以用其它冷卻介質(zhì)如氨、乙二醇、溴化鋰等進行冷卻。
該萃取試驗儀器在各種工藝狀況下用一種或幾種混合溶劑對油品或試樣進行液固分離，油品或試樣在常溫下是液態(tài)或凝固態(tài)。萃取可在以下四種工藝狀況下進行常溫常壓、常溫負壓、高溫常壓、高溫負壓。操作溫度可在常溫至300℃之間變化，操作壓力可在1～105Pa下進行。萃取儀適合于分離潤滑油中固體物、重質(zhì)燃料油中固體物、潤滑脂中固體物等。該過程可用于液固分離，也可作為定量測定試樣中的機械雜質(zhì)和固含量的方法。
本實用新型提供的萃取試驗儀器是由萃取器4、接收器3、冷凝器9和燒瓶2組成，其中萃取器4呈圓筒形，萃取器的上端為頸口，其下端為細管，外壁設有蒸汽導管5，前部設有看窗7，在其內(nèi)部頸口下方設有分配板8，在其中部設有篩板6，篩板6通過漏斗、管線與接收器3的頂端相連，接收器3的底端與燒瓶2通過管線相連，接收器3的上部與真空泵相連；萃取器的下端細管與燒瓶2通過橡皮塞相連，萃取器的上端與冷凝器9通過橡皮塞相連。在燒瓶2的下面可設電加熱器1。
萃取器由不銹鋼、碳鋼等金屬材料制造，而冷凝器、接收器和燒瓶等可用高溫玻璃制造，也可用不銹鋼等金屬材料制造。
該萃取試驗儀器的操作方法如下先將萃取器頸口的橡皮塞和冷凝器取出，在篩板上安放濾紙、濾布或其他過濾材料。將試驗樣品和萃取溶劑裝入篩板上方的空間內(nèi)，然后將頸口的橡皮塞和冷凝器安裝在萃取器上。
下面分四種工藝狀況描述該試驗儀器的操作方法。
1、常溫常壓將溶劑漸漸倒入萃取器4的分配板8上方，通過試樣、過濾材料到接收器3進入燒瓶2。此時，將閥10關閉，將閥11開啟。
2、常溫負壓在常溫常壓的基礎上，將閥11關閉，打開閥10，并啟動真空泵，當溶劑上升到接收器3裝量達2/3時，關閉閥10，停真空泵，放空。打開閥11，將溶劑放到燒瓶2中。爾后再重復萃取。
3、高溫常壓在常溫常壓的基礎上，啟動加熱器1及萃取器4外壁的電加熱保溫系統(tǒng)，同時打開冷凝器9的冷卻水即可。
4、高溫負壓在高溫常壓的基礎上，關閉閥11，打開閥10，并啟動真空泵，當溶劑上升到接收器3裝量達2/3時，關閉閥10，停真空泵，放空。打開閥11，將溶劑放到燒瓶2中。爾后再重復萃取。
該萃取試驗儀器在各種工藝狀況下用一種或幾種混合溶劑對油品或試樣進行液固分離，油品或試樣在常溫下是液態(tài)或凝固態(tài)。萃取可在以下四種工藝狀況下進行常溫常壓、常溫負壓、高溫常壓、高溫負壓。操作溫度可在常溫至300℃之間，操作壓力可在1～105Pa下進行。操作條件若為常溫常壓或常溫負壓，可去掉冷凝器部分進行操作；操作條件若為常溫常壓或高溫常壓，可去掉抽真空部分進行操作。
萃取試驗儀器適合于分離潤滑油中固體物、重質(zhì)燃料油中固體物、潤滑脂中固體物等。該過程可用于液固分離，也可用于定量測定試驗樣品中的機械雜質(zhì)和固含量。
權(quán)利要求1.一種用于液固萃取分離的試驗儀器，其特征在于該試驗儀器是由萃取器(4)、接收器(3)、冷凝器(9)和燒瓶(2)構(gòu)成，其中萃取器(4)呈圓筒形，在其中部設有篩板(6)，篩板(6)通過漏斗、管線與接收器(3)的頂端相連，接收器(3)的底端與燒瓶(2)通過管線相連，接收器(3)的上部與真空泵相連；萃取器的下端與燒瓶(2)相連，燒瓶(2)安放在加熱器(1)上面，萃取器的上端與冷凝器(9)相連。
2.按照權(quán)利要求1的試驗儀器，其特征在于所述萃取器(4)的圓筒直徑為30mm～200mm，高度為40mm～300mm。
3.按照權(quán)利要求1的試驗儀器，其特征在于所述的萃取器(4)的上端為頸口，其下端為細管，外壁設有蒸汽導管(5)，前部設有看窗(7)，在其內(nèi)部頸口下方設有分配板(8)。
4.按照權(quán)利要求1的試驗儀器，其特征在于所述的接收器(3)的體積為50mL～800mL，有三個接口分別與導出漏斗、真空泵和燒瓶相連。
5.按照權(quán)利要求1的試驗儀器，其特征在于所述燒瓶(2)的體積為1000mL～2000mL。
6.按照權(quán)利要求1的試驗儀器，其特征在于所述的冷凝器(9)可以是水冷式，也可以是氣冷式。
專利摘要一種用于液固萃取分離的試驗儀器，是由萃取器(4)、接收器(3)、冷凝器(9)和燒瓶(2)構(gòu)成，其中萃取器(4)呈圓筒形，在其中部設有篩板(6)，篩板(6)通過漏斗、管線與接收器(3)的頂端相連，接收器(3)的底端與燒瓶(2)通過管線相連，接收器(3)的上部與真空泵相連；萃取器的下端與燒瓶(2)相連，燒瓶(2)安放在加熱器(1)上面，萃取器的上端與冷凝器(9)相連。該試驗儀器能在密閉、負壓、高溫等各種工藝狀況下對常溫下是液態(tài)或凝固態(tài)的試驗樣品進行徹底地萃取分離，從而提高分析結(jié)果的準確性。
文檔編號B01D11/02GK2569868SQ0223537
公開日2003年9月3日 申請日期2002年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月31日
發(fā)明者楊焜遠, 丁洛, 郝榮坤, 陳國成, 劉長耀 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院