專利名稱：制備巰基官能化mcm－48介孔分子篩的方法
所屬領(lǐng)域；本發(fā)明屬于汞離子吸附劑的制備方法，具體的說涉及一種巰基官能化的MCM-48介孔分子篩的制備方法。
有害金屬離子對(duì)水的污染已經(jīng)成為日益嚴(yán)重的環(huán)境問題，研究從受污染的水中除去有害的金屬離子的材料引起了人們?cè)絹碓蕉嗟闹匾暋９鳛橹亟饘僦?，?huì)對(duì)人們的身體健康乃至社會(huì)經(jīng)濟(jì)帶來嚴(yán)重危害。從廢水中分離去除汞離子，對(duì)保護(hù)環(huán)境有重要意義。近年來巰基官能化的吸附劑激起了人們濃厚的興趣，這類吸附劑對(duì)汞離子具有較大的負(fù)載容量和較強(qiáng)的親和力。巰基現(xiàn)已被固定到多種基底物上，如硅膠、黏土及多孔材料等。然而由于這些基底物如比表面積低等自身的缺點(diǎn)，使孔道不利于離子的傳輸而影響其吸附效率。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將巰丙基三甲氧基硅烷〔(CH3O)3SiCH2CH2CH2SH〕溶解于甲苯中，放入經(jīng)過焙燒的MCM-48分子篩，回流，得巰基-MCM-48分子篩。
本發(fā)明制備方法具體步驟如下(1)將巰丙基三甲氧基硅烷[(CH3O)3SiCH2CH2CH2SH]溶解于甲苯中，再加入經(jīng)過焙燒的MCM-48分子篩，回流12～24小時(shí)；
(2)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，用甲苯洗滌直至無未反應(yīng)的巰丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃-120℃下烘干，得到巰基官能化的MCM-48分子篩；其中各原料重量百分比組成為MCM-48分子篩8％～12％，巰丙基三甲氧基硅烷2～20％，甲苯70～88％。
本發(fā)明制備的產(chǎn)品主要用于水中汞離子的吸附。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)巰基官能化的產(chǎn)品具有三維孔道結(jié)構(gòu)，不易堵塞。產(chǎn)品對(duì)汞離子的吸附效果好，所有的巰基都能吸附汞離子。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將7.979gHSC3H6Si(OCH3)3加入40g甲苯中，攪拌均勻，再把4.824gMCM-48分子篩加入其中，攪拌回流12h。產(chǎn)物經(jīng)離心分離，用甲苯洗滌數(shù)次，100-120℃下烘干，得到巰基官能化的MCM-48分子篩(該材料的比表面積950m2/g，孔容為0.88cm3/g，孔徑為2.4nmm)。巰基負(fù)載量為0.20mmol/g。該巰基官能化的MCM-48分子篩在汞溶液中的飽和吸附量為0.21mmol/g。
實(shí)施例2將8.178gHSC3H6Si(OCH3)3加入40g甲苯中，攪拌均勻，再把4.258gMCM-48分子篩加入其中，攪拌回流24h。產(chǎn)物經(jīng)離心分離，用甲苯洗滌數(shù)次，100-120℃下烘干，得到巰基官能化的MCM-48分子篩(該材料的比表面積610m2/g，孔容為0.403cm3/g，孔徑為2.0nmm)。巰基負(fù)載量為2.17mmol/g。該巰基官能化的MCM-48分子篩在汞溶液中的飽和吸附量為2.20mmol/g。
實(shí)施例3將16.488gHSC3H6Si(OCH3)3加入60g甲苯中，攪拌均勻，再把7.766gMCM-48分子篩加入其中，攪拌回流24h。產(chǎn)物經(jīng)離心分離，用甲苯洗滌數(shù)次，100-120℃下烘干，得到巰基官能化的MCM-48分子篩(該材料的比表面積600m2/g，孔容為0.400cm3/g，孔徑為1.9nmm)。巰基負(fù)載量為2.55mmol/g。該巰基官能化的MCM-48分子篩在汞溶液中的飽和吸附量為2.55mmol/g。
權(quán)利要求
1.一種制備巰基官能化MCM-48介孔分子篩的方法，其特征在于具體步驟如下(1)將巰丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入經(jīng)過焙燒的MCM-48分子篩，回流12～24小時(shí)；(2)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，用甲苯洗滌直至無未反應(yīng)的巰丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃-120℃下烘干，得到巰基官能化的MCM-48分子篩；其中各原料重量百分比組成為MCM-48分子篩8％～12％，巰丙基三甲氧基硅烷2～20％，甲苯70～88％。
全文摘要
一種制備巰基官能化MCM－48介孔分子篩的方法是將巰丙基三甲氧基硅烷溶解于甲苯中，再加入經(jīng)過焙燒的MCM－48分子篩，回流12～24小時(shí)；產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，用甲苯洗滌直至無未反應(yīng)的巰丙基三甲氧基硅烷存在，于100℃－120℃下烘干，得到巰基官能化的MCM－48分子篩；具有巰基官能化的產(chǎn)品具有三維孔道結(jié)構(gòu)，不易堵塞，對(duì)汞離子的吸附效果好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J20/10GK1404917SQ02149380
公開日2003年3月26日 申請(qǐng)日期2002年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月15日
發(fā)明者孫予罕, 王樹國, 鞏雁軍, 吳東, 鐘炳 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所