一種高溫用石英管的清洗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種方法，具體公開了一種高溫用石英管的清洗方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石英管使用時，例如光加熱懸浮區(qū)熔爐，可達2000°C，樣品揮發(fā)物與二氧化硅管壁結(jié)合緊密，使用常規(guī)方法如擦拭、超聲波震蕩、有機物溶劑不能有效去除殘留物。
[0003]氫氟酸等酸液會對石英管腐蝕，發(fā)生反應(yīng):
[0004]4HF+Si02 = SiF4(氣)+2Η2θ
[0005]如果有水存在，
[0006]2F2+2H20 = 4HF+02(氣)
[0007]4HF+Si02 = SiF4(氣)+2Η2θ
[0008]而氫氟酸等酸液會與石英管發(fā)生如上反應(yīng)，對石英管的腐蝕會使管體表面變毛，影響光線透過，這對于利用聚焦光線加熱和實時監(jiān)控管內(nèi)樣品融化狀況的熔煉都是致命的影響。找到合適的清洗方法之前，石英管體只得更換頻繁，產(chǎn)生較高的經(jīng)濟成本。
[0009]高純氟氣(F2)是一種性質(zhì)非常活潑的氣體，具有強氧化性，能與大多數(shù)無機物或有機物在室溫或低于室溫下反應(yīng)，高純氟氣是精細化工領(lǐng)域的重要原料。廣泛應(yīng)用于電子、激光技術(shù)、醫(yī)藥塑料等領(lǐng)域。由于它的強氧化性，可以用于玻璃浸蝕，金屬材料、管道的表面鈍化處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種便捷、徹底的高溫用石英管清洗方法。
[0011 ]為了實現(xiàn)以上目的及其他目的，本發(fā)明是通過包括以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0012]—種高溫用石英管的清洗方法，所述方法為使用金屬氟化物粉末高溫分解產(chǎn)生的氟氣清潔石英管管壁。
[0013]更優(yōu)選地，所述金屬氟化物為稀土金屬氟化物中的一種或多種。
[0014]優(yōu)選地，所述金屬氟化物為氟化釹或氟化鏑中的一種或多種。
[0015]優(yōu)選地，將金屬氟化物放入所述石英管中，并一起放入真空石英管式爐中，對真空石英管式爐抽真空后加熱進行反應(yīng)。
[0016]優(yōu)選地，所述加熱至溫度達到880?900°C。
[0017]優(yōu)選地，所述真空石英管式爐的加熱的升溫速度為5?15°/min。
[0018]更優(yōu)選地，所述真空石英管式爐的加熱的升溫速度為10°C/min。
[0019]優(yōu)選地，抽真空后，所述真空石英管式爐內(nèi)的真空度要保持小于10—2Pa。
[0020]優(yōu)選地，反應(yīng)時間為3?7小時。
[0021]更優(yōu)選地，反應(yīng)時間為5小時。
[0022]優(yōu)選地，每個石英管金屬氟化物的使用量為2?10g。
[0023]更優(yōu)選地，每個石英管金屬氟化物的使用量為5g。
[0024]優(yōu)選地，反應(yīng)結(jié)束后停止加熱至石英管自然冷卻后倒掉殘渣，用酒精棉擦拭內(nèi)壁。
[0025]本發(fā)明還公開了如上述所述方法在清洗石英管方面的用途。
[0026]本發(fā)明中方法具有以下有益效果:
[0027]常見的氟化物如氟化鎂MgF2有劇毒，需穿戴必要的防護用品才可操作;氟化鋁AlF3強熱不分解但升華，性質(zhì)非常穩(wěn)定;氟化鈣CaF2受熱時會發(fā)光。因此本發(fā)明中使用更加穩(wěn)定的稀土氟化物，氟化釹和氟化鏑等不溶于水，也不溶于鹽酸、硝酸和硫酸。常溫陰涼通風干燥處密閉保存即可。
[0028]金屬氟化物高溫分解出氟氣，利用氟氣的活潑性使之帶走石英管內(nèi)壁上的殘留物，與石英管長期使用后揮發(fā)在內(nèi)壁的殘留物結(jié)合成氣體被真空系統(tǒng)抽走，同時，又能在干燥、真空條件下防止其腐蝕石英管。清洗完畢的石英管內(nèi)壁恢復(fù)清透，并且表面沒有任何磨損。
【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明實施例1中清洗過程的溫度曲線示意圖。
[0030]圖2為本發(fā)明實施例1中石英管的清洗效果前后對照圖；圖2a為清洗前，圖2b為清洗后。
【具體實施方式】
[0031]下面結(jié)合實施例進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，實施例僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明的范圍。
[0032]實施例1
[0033]本實施例中清洗方法包含如下步驟:
[0034]1、將5克金屬氟化物氟化釹裝入待清洗石英管，并將石英管水平放入真空石英管式爐；
[0035]2、設(shè)置升溫程序，升溫速度為10°C/分鐘，根據(jù)室溫設(shè)置升溫時間，使溫度達到8800C，保溫時間5小時后，隨爐冷卻。
[0036]3、開啟機械栗抽真空至1Pa以下，預(yù)熱擴散栗，開啟擴散栗抽真空至10—2Pa以后，開啟加熱程序，停止抽真空。
[0037]4、保溫過程中注意觀察真空計，當真空度大于20Pa時開啟機械栗5分鐘，將真空度降至10—1Pa,然后停止抽真空。如此反復(fù)，加熱過程中保持管內(nèi)壓力不要過高。
[0038]5、冷卻后取出石英管，倒掉反應(yīng)過后的殘渣，用酒精棉擦拭內(nèi)壁。
[0039]實施例2
[0040]本實施例中清洗方法包含如下步驟:
[0041]1、將5克金屬氟化物氟化鏑裝入待清洗石英管，并將石英管水平放入真空石英管式爐；
[0042]2、設(shè)置升溫程序，升溫速度為10°C/分鐘，根據(jù)室溫設(shè)置升溫時間，使溫度達到9000C，保溫時間5小時后，隨爐冷卻。
[0043]3、開啟機械栗抽真空至1Pa以下，預(yù)熱擴散栗，開啟擴散栗抽真空至10—2Pa以后，開啟加熱程序，停止抽真空。
[0044]4、保溫過程中注意觀察真空計，當真空度大于20Pa時開啟機械栗5分鐘，將真空度降至10—1Pa,然后停止抽真空。如此反復(fù)，加熱過程中保持管內(nèi)壓力不要過高。
[0045]5、冷卻后取出石英管，倒掉反應(yīng)過后的殘渣，用酒精棉擦拭內(nèi)壁。
[0046]實施例3
[0047]本實施例中清洗方法包含如下步驟:
[0048]1、將2克金屬氟化物氟化鏑裝入待清洗石英管，并將石英管水平放入真空石英管式爐；
[0049]2、設(shè)置升溫程序，升溫速度為5°C/分鐘，根據(jù)室溫設(shè)置升溫時間，使溫度達到8900C，保溫時間3小時后，隨爐冷卻。
[0050]3、開啟機械栗抽真空至1Pa以下，預(yù)熱擴散栗，開啟擴散栗抽真空至10—2Pa以后，開啟加熱程序，停止抽真空。
[0051]4、保溫過程中注意觀察真空計，當真空度大于20Pa時開啟機械栗10分鐘，將真空度降至10—1Pa,然后停止抽真空。如此反復(fù)，加熱過程中保持管內(nèi)壓力不要過高。
[0052]5、冷卻后取出石英管，倒掉反應(yīng)過后的殘渣，用酒精棉擦拭內(nèi)壁。
[0053]實施例4
[0054]本實施例中清洗方法包含如下步驟:
[0055]1、將2克金屬氟化物氟化釹裝入待清洗石英管，并將石英管水平放入真空石英管式爐；
[0056]2、設(shè)置升溫程序，升溫速度為15°C/分鐘，根據(jù)室溫設(shè)置升溫時間，使溫度達到8900C，保溫時間7小時后，隨爐冷卻。
[0057]3、開啟機械栗抽真空至1Pa以下，預(yù)熱擴散栗，開啟擴散栗抽真空至10—2Pa以后，開啟加熱程序，停止抽真空。
[0058]4、保溫過程中注意觀察真空計，當真空度大于20Pa時開啟機械栗10分鐘，將真空度降至10—1Pa,然后停止抽真空。如此反復(fù)，加熱過程中保持管內(nèi)壓力不要過高。
[0059]5、冷卻后取出石英管，倒掉反應(yīng)過后的殘渣，用酒精棉擦拭內(nèi)壁。
[0060]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明任何形式上和實質(zhì)上的限制，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還將可以做出若干改進和補充，這些改進和補充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。凡熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，當可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而做出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實施例；同時，凡依據(jù)本發(fā)明的實質(zhì)技術(shù)對上述實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高溫用石英管的清洗方法，所述方法為使用金屬氟化物粉末高溫分解產(chǎn)生的氟氣清潔石英管管壁。2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述金屬氟化物為稀土金屬氟化物中的一種或多種。3.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:將金屬氟化物放入所述石英管中，并一起放入真空石英管式爐中，對真空石英管式爐抽真空后加熱進行反應(yīng)。4.如權(quán)利要求3所述方法，其特征在于:所述加熱至溫度達到880?900°C。5.如權(quán)利要求3所述方法，其特征在于:所述真空石英管式爐的加熱的升溫速度為5?15°C/min。6.如權(quán)利要求3所述方法，其特征在于:抽真空后，所述真空石英管式爐內(nèi)的真空度要保持小于10—2Pa。7.如權(quán)利要求3所述方法，其特征在于:反應(yīng)時間為3?7小時。8.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:每個石英管金屬氟化物的使用量為2?10g。9.如權(quán)利要求3所述方法，其特征在于:反應(yīng)結(jié)束后停止加熱至石英管自然冷卻后倒掉殘渣，用酒精棉擦拭內(nèi)壁。10.如權(quán)利要求1?9任一所述方法在清洗石英管方面的用途。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高溫用石英管的清洗方法，所述方法為使用金屬氟化物粉末高溫分解產(chǎn)生的氟氣清潔石英管管壁。金屬氟化物高溫分解出氟氣，利用氟氣的活潑性使之帶走石英管內(nèi)壁上的殘留物，與石英管長期使用后揮發(fā)在內(nèi)壁的殘留物結(jié)合成氣體被真空系統(tǒng)抽走，同時，又能在干燥、真空條件下防止其腐蝕石英管。清洗完畢的石英管內(nèi)壁恢復(fù)清透，并且表面沒有任何磨損。
【IPC分類】B08B9/027
【公開號】CN105537207
【申請?zhí)枴緾N201510922980
【發(fā)明人】鄭延, 張瀾庭, 溫宏遠, 陳夫剛, 張鐵橋, 董顯平
【申請人】上海交通大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月11日