本發(fā)明屬于水處理領(lǐng)域，具體為一種posm廢堿液的濃縮工藝及裝置。

背景技術(shù)：

1、工業(yè)上常采用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷(po)同時(shí)聯(lián)產(chǎn)苯乙烯(sm)，而posm裝置在運(yùn)行過程中會(huì)產(chǎn)生大量的posm廢水，由于其ph較高，也被稱作廢堿液。而posm廢堿液同時(shí)還具有較高的cod，生物降解較困難的特點(diǎn)，采用常規(guī)的生化工藝難以處理。而目前國(guó)內(nèi)外對(duì)posm廢堿液的處理方式主要有焚燒法、濕式氧化法預(yù)處理與生化后處理以及超臨界水氧化法。焚燒法由于技術(shù)成熟，工藝流程較短而應(yīng)用較為廣泛。但是焚燒法需消耗大量燃料，且廢堿液中含水量高，有機(jī)物和鹽類也多，運(yùn)行成本過高。因此廢堿液的濃縮成為研究的熱點(diǎn)。

2、中國(guó)專利cn107512751a采用蒸發(fā)的方式將環(huán)己酮皂化廢堿液蒸發(fā)為氣相后除沫分離，氣相經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后作為蒸發(fā)熱源，冷凝液進(jìn)入水處理系統(tǒng)，得到濃縮后的廢堿液。該濃縮方式采用mvr技術(shù)較為節(jié)能，但是設(shè)備投資較高，氣相中有機(jī)物的富集會(huì)降低換熱溫差，廢堿液濃縮度低；單純的簡(jiǎn)單蒸發(fā)使得冷凝液中cod值較高，水處理的難度大，成本高。

3、中國(guó)專利cn111437617b對(duì)環(huán)己烷氧化的廢堿液用水蒸汽進(jìn)行連續(xù)汽提，得到含有有效成分的氣相和汽提后的廢堿液。優(yōu)點(diǎn)是利用汽提回收廢堿液中的環(huán)己烷、環(huán)己酮和環(huán)己醇等有效組份，工藝簡(jiǎn)單，流程較短；缺點(diǎn)是在塔頂?shù)臍庀嘀衅渌p重組分含量較高，汽提后廢堿液的水含量高，焚燒難度大。

4、因此，單純對(duì)廢堿液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮或汽提處理，不能既控制蒸發(fā)凝液中的cod，又大幅減少焚燒處理量，均存在局限性。本發(fā)明通過改進(jìn)多效蒸發(fā)和汽提技術(shù)，并進(jìn)行節(jié)能耦合，實(shí)現(xiàn)廢堿液的濃縮和凝液中cod的降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的為了解決當(dāng)前posm廢堿液蒸發(fā)凝液cod值較高，廢水處理成本較高和廢堿液濃縮比低的問題，提供一種posm廢堿液濃縮工藝及裝置。該工藝為“三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)+汽提”工藝，先對(duì)廢堿液進(jìn)行逆流多效蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)凝液再經(jīng)過汽提進(jìn)一步降低cod；裝置中，蒸發(fā)分離室上設(shè)置有分離填料和分凝器，汽提采用加壓精餾有益于有機(jī)物在塔頂富集(共沸)，對(duì)應(yīng)回流罐具有分相能力，可以實(shí)現(xiàn)有機(jī)相和水相分離，設(shè)置塔頂氣相與蒸發(fā)進(jìn)料進(jìn)行熱耦合的換熱器，減少能耗。本發(fā)明可以有效降低蒸發(fā)凝液cod值，提高廢堿液濃縮比，不易堵塞管道及焚燒噴口。

2、本發(fā)明解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

3、一種posm廢堿液濃縮工藝，該工藝包括如下步驟：

4、廢堿液由原料進(jìn)料泵p1送至一級(jí)原料預(yù)熱器e1、二級(jí)原料預(yù)熱器e2預(yù)熱后進(jìn)入三效蒸發(fā)塔t1進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)，通過分離室上的精餾段和分凝器得到的回流液回流至塔內(nèi)；二次氣經(jīng)一級(jí)間接冷凝器cx1冷凝后得到的冷凝液進(jìn)入汽提進(jìn)液罐v1，不凝氣進(jìn)二級(jí)間接冷凝器cx2冷凝，得到濃縮的有機(jī)輕組分；剩余不凝氣經(jīng)三級(jí)間接冷凝器cx3深冷(-15℃～-10℃)，二級(jí)間接冷凝器cx2和三級(jí)間接冷凝器cx3的冷凝液進(jìn)有機(jī)液罐v5，有機(jī)液廢水經(jīng)有機(jī)液泵送至濃堿液儲(chǔ)罐v4，不凝氣由真空泵送至尾氣處理系統(tǒng)；

5、所述三效蒸發(fā)塔t1操作壓力為70-90kpa，分凝器回流比為0.05-0.3，氣相采出溫度為89.5℃-96.3℃，塔釜溫度91.1℃-97.9℃，優(yōu)選操作壓力80kpa，回流比0.1；

6、廢堿液從一級(jí)原料預(yù)熱器e1物料流出溫度范圍為79.6℃-82.8℃；二級(jí)原料預(yù)熱器e2流出溫度范圍為125.1℃-127.7℃。

7、三效濃縮后堿液經(jīng)三效出料泵p2送至二效進(jìn)料預(yù)熱器e4，與汽提蒸汽進(jìn)行換熱后(二效進(jìn)料預(yù)熱器e4物料出口溫度范圍為120.9℃-127.6℃)再進(jìn)入二效蒸發(fā)塔t2；來自三效濃縮的堿液在二效加熱器e4進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)，通過分離室上的精餾段和部分蒸發(fā)凝液得到的含重組分凝液回流至塔內(nèi)，二次氣(104.8℃-111.4℃)進(jìn)三效加熱室e3殼程作為熱源，冷凝液進(jìn)入冷凝液罐v2；濃縮后的堿液經(jīng)二效出料泵p3送至一效蒸發(fā)塔t3；

8、所述二效蒸發(fā)塔t2操作壓力為120-150kpa，回流比為0.1-0.5；氣相采出溫度為104.8℃-111.4℃，塔釜溫度為106.5℃-113.1℃，優(yōu)選操作壓力135kpa，回流比0.15；

9、來自二效濃縮后的堿液在經(jīng)二效出料泵p3送至一效蒸發(fā)塔t3，經(jīng)一效加熱器e6加熱后(124.1℃-130℃)強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)，通過分離室上的精餾段和部分蒸發(fā)凝液得到的含重組分凝液回流至塔內(nèi)，一效分離室分離出二次氣進(jìn)二效加熱室e5(106.5℃-113.1℃)作為蒸發(fā)熱源，濃縮堿液經(jīng)液位差自流至濃堿液儲(chǔ)罐v4，經(jīng)濃堿液出料泵p10送去焚燒爐進(jìn)行焚燒處理。

10、所述一效蒸發(fā)塔t3操作壓力為200-240kpa，回流比為0.15-0.5，氣相采出溫度為120.2℃-126.1℃，塔釜溫度為124.1℃-130℃，優(yōu)選操作壓力200kpa，回流比為0.2；

11、一效蒸發(fā)塔、二效蒸發(fā)塔的蒸發(fā)凝液換熱后自流至冷凝液罐v2，冷凝液罐v2中少量凝液由冷凝液泵p8分別送至一效蒸發(fā)塔t3、二效蒸發(fā)塔t2精餾段作為回流液，用于控制有機(jī)重組分的夾帶及揮發(fā)，其余冷凝液與三效蒸發(fā)塔的一級(jí)冷凝液一同送至汽提工段汽提進(jìn)液罐v1，進(jìn)行有機(jī)組分的進(jìn)一步脫除。

12、汽提進(jìn)液罐v1的冷凝液由汽提進(jìn)料泵p4送至汽提塔t4中上部，在加壓操作下進(jìn)行汽提脫除有機(jī)組分，塔頂氣相經(jīng)與蒸發(fā)工段熱耦合冷凝后進(jìn)回流罐v3(塔頂氣相與蒸發(fā)段二效進(jìn)料預(yù)熱器e4與二級(jí)原料預(yù)熱器e2換熱，同時(shí)換熱后液相回汽提段回流罐)，在回流罐v3分為水相和有機(jī)相，水相由回流泵p5送至汽提塔塔頂回流，有機(jī)相經(jīng)塔頂凝液再冷器cx5冷凝后送至濃堿液儲(chǔ)罐v4，后經(jīng)濃堿液泵p10送去焚燒爐進(jìn)行焚燒處理；合格的塔釜液經(jīng)出料泵p7送至蒸發(fā)工段一級(jí)原料預(yù)熱器e1預(yù)熱原料和再冷器cx6冷卻后去往生化處理。

13、由于汽提塔在加壓下操作，氣相溫度高，熱值大，因此采用熱耦合的方式將汽提塔氣相與二級(jí)原料預(yù)熱器和二效進(jìn)料預(yù)熱器換熱，既降低了冷凝水的使用，同時(shí)降低了加熱原料所需的蒸汽量，大幅節(jié)約了能耗。

14、所述汽提塔t4操作壓力為280-320kpa，回流比為3-3.6，氣相采出溫度為112.8℃-117.7℃，塔釜溫度為131.6℃-136.1℃，優(yōu)選操作壓力300kpa，回流比3.4；塔頂凝液再冷器cx5與再冷器cx6冷卻溫度在40℃以下；

15、所述連接三效蒸發(fā)塔t1的三個(gè)冷凝器cx1、cx2、cx3，來自三效蒸發(fā)塔t1的氣相中含有水和部分有機(jī)物，利用一級(jí)間接冷凝器cx1調(diào)整氣相分率控制冷凝液中cod的含量，經(jīng)cx1冷凝后冷凝液中主要為水，其余不凝氣主要為沸點(diǎn)較低的有機(jī)物，經(jīng)過cx2與cx3冷凝后進(jìn)入有機(jī)液罐v5，一級(jí)間接冷凝器cx1的氣相分率為0.03-0.05；

16、所述的三個(gè)蒸發(fā)分離室上增加有精餾段，且三效蒸發(fā)塔配置分凝器，用來控制有機(jī)重組分的夾帶及揮發(fā)；

17、所述工藝流程為“三效蒸發(fā)+汽提”的工藝流程，先進(jìn)行蒸發(fā)后汽提，由于蒸發(fā)塔中含有精餾段的部分可使蒸發(fā)過程中有效的控制重組分的夾帶及揮發(fā)，最終的氣相凝液中有機(jī)組分的含量低于0.1％；而“汽提+三效蒸發(fā)”的工藝流程，先汽提后蒸發(fā)，汽提時(shí)沒法控制重組分的夾帶，使得塔頂氣相重組分含量高，最終的氣相凝液中有機(jī)組分含量?jī)H僅小于0.5％；相比之下采用三效蒸發(fā)+汽提，蒸發(fā)塔中含有精餾段的工藝濃縮效果更為理想。

18、所述的posm廢堿液組成質(zhì)量百分比包括水87％-92％，有機(jī)鹽(苯酚鈉、苯甲酸鈉、甲酸鈉、丙酸鈉)3％-5％，丙二醇2％-4％，其他有機(jī)雜質(zhì)2％-3％，氫氧化鈉0.9％-1.2％；

19、本發(fā)明解決技術(shù)問題的另一種下技術(shù)方案如下：

20、一種posm廢堿液濃縮處理裝置，該裝置包括三效蒸發(fā)塔t1、二效蒸發(fā)塔t2、一效蒸發(fā)塔t3和汽提塔t4；

21、原料進(jìn)料泵p1連接一級(jí)原料預(yù)熱器e1、二級(jí)原料預(yù)熱器e2后經(jīng)管道1連接三效蒸發(fā)塔t1的分離室；三效蒸發(fā)塔t1塔頂出口依次連接一級(jí)間接冷凝器cx1、二級(jí)間接冷凝器cx2和三級(jí)間接冷凝器cx3；三效蒸發(fā)塔t1下部經(jīng)管道連接強(qiáng)制循環(huán)泵p11進(jìn)口，p11出口經(jīng)管道連接三效加熱器e3后連接三效分離室，塔釜出料口依次連接三效出料泵p2、二效進(jìn)料預(yù)熱器e4經(jīng)管道2進(jìn)入二效蒸發(fā)塔t2的分離室；一級(jí)間接冷凝器cx1經(jīng)管道3進(jìn)入汽提進(jìn)液罐v1；二級(jí)間接冷凝器cx2和三級(jí)間接冷凝器cx3分別連接有機(jī)液罐v5，同時(shí)三級(jí)間接冷凝器cx3連接尾氣處理系統(tǒng)；有機(jī)液罐v5連接有機(jī)液泵p9后進(jìn)入濃堿液罐v4；

22、二效蒸發(fā)塔t2頂部出氣口連接三效加熱器e3殼程后經(jīng)管道4連接冷凝液罐v2；二效蒸發(fā)塔t2下部經(jīng)管道連接強(qiáng)制循環(huán)泵p12進(jìn)口，p12出口經(jīng)管道連接二效加熱器e5后連接二效分離室；塔釜出料口連接二效出料泵p3經(jīng)管道5連接一效蒸發(fā)塔t3分離室；

23、一效蒸發(fā)塔t3頂部出氣口連接二效加熱器e5殼程后經(jīng)管道4連接冷凝液罐v2；下部經(jīng)管道連接強(qiáng)制循環(huán)泵p13進(jìn)口，p13出口經(jīng)管道連接一效加熱器e6后連接一效分離室；塔釜出料口經(jīng)管道6連接濃堿液罐v4；冷凝液罐v2出口一路經(jīng)二次凝液回流泵p8分別連接二效蒸發(fā)塔t2和一效蒸發(fā)塔t3的塔頂回流口，另一路經(jīng)管道3連接汽提進(jìn)料罐v1；汽提進(jìn)料罐v1經(jīng)汽提進(jìn)料泵p4連接汽提塔t4。

24、汽提塔t4塔頂出氣口一股連接開車?yán)淠鱟x4，另一股一次連接二效進(jìn)料預(yù)熱器e4殼程和二級(jí)原料預(yù)熱器殼程后經(jīng)管道7連接回流罐v3，和開車?yán)淠鱟x4連接回流罐v3；回流罐v3出口一股連接塔頂回流泵p5連接至汽提塔t4塔頂，一股經(jīng)塔頂凝液再冷器cx5、冷凝液出料泵p6連接至濃堿液罐v4；塔釜出口一路連接汽提塔再沸器e7后連接汽提塔塔釜，一路連接汽提釜液出液泵p7經(jīng)一級(jí)原料預(yù)熱器e1殼程連接冷凝液再冷器cx6送至生化處理系統(tǒng)。

25、所述的三效蒸發(fā)塔t1由下至上包括氣液分離室、精餾段和分凝器，精餾段內(nèi)安裝規(guī)整填料，理論板數(shù)為8-12塊，分凝器與精餾段通過法蘭連接，冷凝液直接回流至精餾段填料層。進(jìn)料口設(shè)置在分離室中部。

26、二效蒸發(fā)塔t2包括氣液分離室和精餾段，精餾段內(nèi)安裝規(guī)整填料，理論板數(shù)為10-14塊，在填料層上部設(shè)置液體分布器，回流口設(shè)置在分布器上方。進(jìn)料口設(shè)置在分離室中部。

27、一效蒸發(fā)塔t3包括氣液分離室和精餾段，精餾段內(nèi)安裝規(guī)整填料，理論板數(shù)為10-16塊，在填料層上部設(shè)置液體分布器，回流口設(shè)置在分布器上方。進(jìn)料口設(shè)置在分離室中部。

28、汽提塔t4為填料塔，內(nèi)裝規(guī)整填料，理論板數(shù)為35-45塊，進(jìn)料在7-12塊，回流口在回流分布器上部。

29、所述三效蒸發(fā)塔t1、二效蒸發(fā)塔t2、一效蒸發(fā)塔t3內(nèi)部含有精餾段和分凝器回流；

30、所述原料進(jìn)料泵p1出口設(shè)有流量計(jì)；

31、所述有機(jī)液罐v5出口設(shè)有液位調(diào)節(jié)閥；

32、所述三效出料泵p2、二效出料泵p3和一效出料管道設(shè)置有液位調(diào)節(jié)閥；

33、本發(fā)明的有益效果如下：

34、在當(dāng)前工業(yè)焚燒處理廢堿液的過程中，由于廢堿液量大，水含量多導(dǎo)致焚燒處理的成本過高，而不同工藝下產(chǎn)生的廢堿液雜質(zhì)成分及含量均不相同，單純蒸發(fā)或者汽提過程中塔頂氣相不僅含有輕組分，還有與水共沸的組分，同時(shí)一些重組分隨著塔頂氣相夾帶而出，導(dǎo)致塔頂氣相的cod過高，達(dá)到160000-200000mg/l導(dǎo)致水處理的成本過高，且重組分含量高，冷卻后在管道凝固聚集容易堵塞管道，也容易造成管道的腐蝕。

35、本發(fā)明設(shè)計(jì)科學(xué)合理，采用“三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)+汽提”的技術(shù)工藝，先蒸發(fā)，后汽提，同時(shí)每一效蒸發(fā)的內(nèi)部含有精餾段，能有效的控制重組分的揮發(fā)夾帶；三效蒸發(fā)采用三級(jí)間接冷凝調(diào)整氣相分率，有效分離凝液與有機(jī)物不凝氣，降低水相的cod值；三效蒸發(fā)采用三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)，每一效蒸發(fā)都將上一效蒸發(fā)的濃縮液再次蒸餾，利用分離室上增加的精餾段以及分凝器回流液，控制重組分的夾帶；由于posm廢堿液中含有較多的苯系雜質(zhì)，大多與水產(chǎn)生共沸而隨水采出，因此在汽提段采用加壓的操作，提高這些雜質(zhì)在共沸組成中的含量，降低水含量，從而降低焚燒處理的能耗；濃縮液從一效采出，溫度高物料粘度低，不宜堵塞管道和焚燒噴嘴。

36、單純蒸發(fā)濃縮時(shí)，蒸發(fā)凝液的cod值高達(dá)20000-50000mg/l，本發(fā)明工藝能有效降低廢液的cod值至1000-5000mg/l，濃縮后的廢堿液量減少30％，焚燒燃料消耗減少30％。本發(fā)明還采用熱耦合技術(shù)，汽提塔塔頂氣相與原料換熱從而降低蒸發(fā)過程的蒸汽用量，按照每小時(shí)處理30噸廢堿液計(jì)算，節(jié)約蒸汽3-3.8t/h，節(jié)約汽提塔循環(huán)水耗量180t/h。