一種利用化學(xué)反應(yīng)法凈化硫氰酸鈉母液的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用化學(xué)反應(yīng)法凈化硫氰酸鈉母液的方法，是采用氰化鈉與硫氰酸鈉母液中含有的硫代硫酸鈉進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成易于被除去的亞硫酸鈉和硫氰酸鈉，從而凈化母液，無廢水產(chǎn)生，副產(chǎn)亞硫酸鈉，做到了資源的綜合回收利用，是環(huán)境友好型的生產(chǎn)工藝，所以此工藝有很好的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】一種利用化學(xué)反應(yīng)法凈化硫氰酸鈉母液的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是用氰化鈉與硫氰酸鈉母液中含有的硫代硫酸鈉進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成易于被除去的亞硫酸鈉和硫氰酸鈉，從而實(shí)現(xiàn)變廢為寶，屬資源合理利用清潔生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]硫氰酸鈉是一種重要的化工生產(chǎn)原料，用作丙烯睛纖維抽絲溶劑，化學(xué)分析試劑，彩色電影膠片沖洗劑，某些植物脫葉劑以及機(jī)場(chǎng)道路除莠劑，還用于制藥、印染、橡膠處理，黑色鍍鎳及制造人造芥子油等。
[0003]硫氰酸鈉的生產(chǎn)過程中，都會(huì)產(chǎn)生大量的母液。目前針對(duì)硫氰酸鈉母液的處理方法，例如:CN200520105899.X、CN87107823.6、CN200480042634.8、CN201010186274.6 等主要采用膜分離設(shè)備來凈化硫氰酸鈉母液。CN93108670.1、CN93118047.3、CN86100573、CN94101544.0、CN 94103517.4等都是采用離子交換樹脂來凈化硫氰酸鈉母液。CN97105655.2采用高溫灼燒的方法來凈化硫氰酸鈉母液。
[0004]這些方法普遍都存在設(shè)備投資大，運(yùn)行不穩(wěn)定，設(shè)備需要定期清理和再生的缺點(diǎn)，因此仍需要一種更經(jīng)濟(jì)、更環(huán)保的工藝來替代。
[0005]發(fā)明目的
[0006]基于上述缺點(diǎn)，本
【發(fā)明者】對(duì)硫氰酸鈉的母液處理進(jìn)行了深入系統(tǒng)的研究和實(shí)踐，驚喜的發(fā)現(xiàn)，使用氰化鈉來處理硫氰酸鈉母液，達(dá)到很好的處理效果。
[0007]本發(fā)明技術(shù)是用氰化鈉與硫氰酸鈉母液中含有的硫代硫酸鈉進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成易于被除去的亞硫酸鈉和硫氰酸鈉，具體步驟如下:
[0008]硫代硫酸鈉與氰化鈉反應(yīng)工序:把需要處理的定量的硫氰酸鈉母液加入反應(yīng)系統(tǒng)中，加熱攪拌至30°C~80°C，接著將計(jì)量好的氰化鈉緩慢加入需要凈化的硫氰酸鈉母液中，加完后攬祥反應(yīng)I~6h ;反應(yīng)方程式如下:
[0009]
Na2S203+NaCN-NaS6N+Na2S03
[0010]后處理工序:將反應(yīng)完成料液過濾除去亞硫酸鈉，而后向?yàn)V液中加入母液量
0.1%~1%的活性炭，30°C~80°C脫色0.25~lh，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液。
[0011]上述凈化硫氰酸鈉母液的方法，使用的氰化鈉可以是固體的氰化鈉，或是30%的液體氰化鈉，氰化鈉與母液中硫代硫酸鈉的反應(yīng)摩爾比為1.0~1.05:1。
[0012]上述凈化硫氰酸鈉母液的方法，攪拌反應(yīng)溫度優(yōu)選40°C~60°C，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選2 ~4h0
[0013]上述凈化硫氰酸鈉母液的方法，脫色用活性炭量?jī)?yōu)選母液量的0.2%~0.5%，脫色溫度優(yōu)選40°C~50°C，時(shí)間優(yōu)選0.5~0.75h。
[0014]上述凈化硫氰酸鈉母液的方法，在不增加任何裝置和設(shè)備投資的情況下，利用簡(jiǎn)單的化學(xué)反應(yīng)，即可高效去除硫代硫酸鈉，去除率可達(dá)96.6%。
[0015]有益效果
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0017]1、只利用現(xiàn)有的硫氰酸鈉生產(chǎn)裝置就可以進(jìn)行硫氰酸鈉母液的凈化，不需要進(jìn)行額外的設(shè)備投資，不多占用生產(chǎn)場(chǎng)地，是經(jīng)濟(jì)的方法。
[0018]2、工藝條件溫和，無高溫高壓操作，安全性能大大提高。
[0019]3、反應(yīng)后過濾出的亞硫酸鈉可以作為副產(chǎn)品出售，帶來可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
[0020]4、不使用膜處理或是離子交換樹脂進(jìn)行凈化，從而避免了樹脂和膜再生產(chǎn)生的二次污染，比較清潔環(huán)保，有很好的社會(huì)效益。
[0021]最佳實(shí)施方式
[0022]實(shí)施例1
[0023]在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的500ml反應(yīng)瓶中加入硫氰酸鈉母液200g(硫氰酸鈉含量42%，硫代硫酸鈉含量5% )，升溫至40°C，加入液體氰化鈉
10.3g(30% )，攪拌反應(yīng)2h， 過濾，得到亞硫酸鈉8.1g (含量95%，水分5% )濾液中加入活性炭0.4g，升溫至40°C脫色0.5h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液202.lg，硫氰酸鈉含量44.02%、硫代硫酸鈉含量0.17%，去除率96.6%。
[0024]實(shí)施例2
[0025]在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的500ml反應(yīng)瓶中加入硫氰酸鈉母液200g(硫氰酸鈉含量45 %，硫代硫酸鈉含量7.5 % )，升溫至40°C，加入固體氰化鈉
4.75g(98% )，攪拌反應(yīng)3h，過濾，得亞硫酸鈉12g(含量96%，水分4% )，向?yàn)V液中加入活性炭0.6g，升溫至50°C脫色0.75h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液192.6g，硫氰酸鈉含量50.58%、硫代硫酸鈉含量0.27%，去除率96.5%。
[0026]實(shí)施例3
[0027]在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的500ml反應(yīng)瓶中加入硫氰酸鈉母液2 5O g (硫氰酸鈉含量48 %，硫代硫酸鈉含量6 % )，升溫至5(TC，加入液體氰化鈉
15.5g(30% )，攪拌反應(yīng)2h，過濾，得到亞硫酸鈉12g(含量96.1%，水分3.9% )，向?yàn)V液中加入活性炭0.75g，升溫至40°C脫色0.75h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液253.35g，硫氰酸鈉含量50.29%、硫代硫酸鈉含量0.21%，去除率96.4%。
[0028]實(shí)施例4
[0029]在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的500ml反應(yīng)瓶中加入硫氰酸鈉母液300g(硫氰酸鈉含量46 %，硫代硫酸鈉含量5.8 % )，升溫至50°C，加入固體氰化鈉
5.51g(98% )，攪拌反應(yīng)3h，過濾，得到亞硫酸鈉14g(含量95.7%，水分4.3% )，向?yàn)V液中加入活性炭1.2g，升溫至45°C脫色0.5h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液291.36g，硫氰酸鈉含量50.32%、硫代硫酸鈉含量0.2%，去除率96.6%。
[0030]實(shí)施例5
[0031]在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的500ml反應(yīng)瓶中加入硫氰酸鈉母液300g(硫氰酸鈉含量45%，硫代硫酸鈉含量6.2% )，升溫至60°C，加入固體氰化鈉
5.89g(98% )，攪拌反應(yīng)4h，過濾，得到亞硫酸鈉15.1g(含量94.7%，水分5.3% )，向?yàn)V液中加入活性炭0.9g，升溫至50°C脫色0.75h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液290.6g，硫氰酸鈉含量49.61 %、硫代硫酸鈉含量0.24%，去除率96.2%。
[0032]實(shí)施例6
[0033]在帶有攪拌裝置、測(cè)溫裝置、冷凝器的500L反應(yīng)釜中加入硫氰酸鈉母液300kg (硫氰酸鈉含量45%，硫代硫酸鈉含量6% )，升溫至40°C，加入固體氰化鈉5.69kg (98% )，攪拌反應(yīng)3h，過濾，得亞硫酸鈉14.4kg(含量96.18%，水分3.82% )，向?yàn)V液中加入活性炭1.5kg，升溫至50°C脫色0.75h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液290.84kg，硫氰酸鈉含量49.48 %、硫代硫酸鈉含量0.22 %，去除率96.5 %。
[0034]實(shí)施例7
[0035]在帶有攪拌裝置、測(cè)溫裝置、冷凝器的1000L反應(yīng)釜中加入硫氰酸鈉母液6 O O k g (硫氰酸鈉含量4 2 %，硫代硫酸鈉含量5 % )，升溫至4 (TC，加入液體氰化鈉31kg(30% )，攪拌反應(yīng)2h，過濾，得到亞硫酸鈉24kg(含量96.25%，水分3.75% )，向?yàn)V液中加入活性炭1.2kg，升溫至50°C脫色0.5h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液606.7kg，硫氰酸鈉含量43.98%、硫代硫酸鈉含量0.17%，去除率96.6%。
[0036]實(shí)施例8
[0037]在帶有攪拌裝置、測(cè)溫裝置、冷凝器的1000L反應(yīng)釜中加入硫氰酸鈉母液600kg (硫氰酸鈉含量48 %，硫代硫酸鈉含量6.5 % )，升溫至50°C，加入固體氰化鈉
12.34kg(98%)，攪拌反應(yīng)2h，過濾，得到亞硫酸鈉31.5kg(含量95.24%，水分4.76%)，向?yàn)V液中加入活性炭2.2kg，升溫至48°C脫色0.5h，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液580.54kg，硫氰酸鈉含量52.93%、硫代硫酸鈉含量0.23%， 去除率96.6%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用化學(xué)反應(yīng)法凈化硫氰酸鈉母液的方法，其特征在于采用氰化鈉與硫氰酸鈉母液中含有的硫代硫酸鈉進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成易于被除去的亞硫酸鈉和硫氰酸鈉，具體步驟如下: (1).硫代硫酸鈉與氰化鈉反應(yīng)工序 把需要處理的定量的硫氰酸鈉母液加入反應(yīng)系統(tǒng)中，加熱攪拌至30°c~80°C，接著將計(jì)量好的氰化鈉緩慢加入需要凈化的硫氰酸鈉母液中，加完后攪拌反應(yīng)I~6h ;反應(yīng)方程式如下:
Na2S203+NaCN — NaSCN+Na2S03 (2).后處理工序 將反應(yīng)完成料液過濾除去亞硫酸鈉，而后向?yàn)V液中加入母液量0.1%~1%的活性炭，30°C~80°C脫色0.25~lh，過濾除去活性炭，得到凈化后硫氰酸鈉母液，硫代硫酸鈉的去除率可達(dá)96.6%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用化學(xué)反應(yīng)法凈化硫氰酸鈉母液的方法，其特征是使用的氰化鈉可以是固體的氰化鈉，或是30%的液體氰化鈉，氰化鈉與母液中硫代硫酸鈉的反應(yīng)摩爾比為1.0 ~1.05:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用化學(xué)反應(yīng)法凈化硫氰酸鈉母液的方法，其特征是攪拌反應(yīng)溫度優(yōu)選40°C~60°C，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選2~4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用化學(xué)反應(yīng)法凈化硫氰酸鈉母液的方法，其特征是脫色用活性炭量?jī)?yōu)選母液量的0.2%~0.5%，脫色溫度優(yōu)選40°C~50°C，時(shí)間優(yōu)選0.5~.0.75h。
【文檔編號(hào)】C02F9/04GK104071915SQ201410128227
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】張影, 宋香哲, 王立新, 王培媛, 武夢(mèng)超, 劉旭, 張辰亮, 程麗華, 彭艷麗 申請(qǐng)人:河北九天醫(yī)藥化工有限公司