專(zhuān)利名稱(chēng)：一種絮凝脫色分離純化煙堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙堿的分離純化領(lǐng)域，具體的說(shuō)是涉及一種對(duì)煙堿浸膏絮凝脫色處理與分離純化的方法。
背景技術(shù)：
煙堿是堿性化合物，能與多種無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸反應(yīng)生成鹽，成為結(jié)合態(tài)煙堿，這種結(jié)合態(tài)煙堿易溶于水和有機(jī)溶劑，在堿性條件下煙堿鹽會(huì)分解產(chǎn)生游離態(tài)煙堿，易揮發(fā)。煙堿是重要的醫(yī)藥、化工原料，煙堿可用來(lái)生產(chǎn)高效綠色殺蟲(chóng)劑和生物性農(nóng)藥，它還是研制治療心血管、皮膚、蛇蟲(chóng)咬傷等疾患藥物的特種原料。
含量在40%左右的煙堿粗品大多是采用酸、堿水浸提或有機(jī)溶劑法制得的，所有水溶性或脂溶性物質(zhì)均存在于浸膏中，其中包含大量的色素類(lèi)物質(zhì)。在煙堿純化過(guò)程中，需要去除色素、蛋白、多糖、脂類(lèi)等物質(zhì)，特別是純化提取煙堿后，煙堿的色澤較深，同時(shí)廢水的處理量大且顏色深，無(wú)法直接排放，這些問(wèn)題直接影響了煙堿純化的工藝、產(chǎn)品質(zhì)量及廢水排放。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從煙堿粗品中純化煙堿的方法，既提高煙堿產(chǎn)品純度， 同時(shí)又對(duì)廢水加以處理使其達(dá)標(biāo)排放。
本發(fā)明的具體內(nèi)容如下該絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于按下述步驟操作 煙堿粗品加入等體積的堿性水溶液，調(diào)節(jié)PH至1(Γ12，加入3%-4%的無(wú)機(jī)絮凝劑和萬(wàn)分之一的有機(jī)絮凝劑進(jìn)行脫色除雜，去除沉淀物，加入等體積的有機(jī)溶劑經(jīng)萃取水相中煙堿， 真空減壓濃縮后得純度為85%左右的煙堿，然后利用相分配調(diào)酸使煙堿轉(zhuǎn)移至水相，加入等體積的有機(jī)溶劑經(jīng)萃取去除脂溶性雜質(zhì)，調(diào)堿使溶液PH達(dá)到1(Γ12，再經(jīng)有機(jī)溶劑萃取使煙堿轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中，并去除水溶性雜質(zhì)，有機(jī)相濃縮后得到含量為98%的游離煙堿。
所述無(wú)機(jī)絮凝劑和有機(jī)絮凝劑脫色為鎂鹽脫色或聚鋁脫色法或氧化鐵脫色法，具體絮凝方法如下(1)鎂鹽脫色法煙堿粗品溶液中加入2. 5%(w/v) MgSO4或MgCl2 —快速攪拌30 50S后一慢攪廣^iin — 用CaO調(diào)pH>12—再加入固體MgSO4 (2g/廣6 g/L)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；(2)聚鋁脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪一調(diào)pH=l廣12 —加入10%的聚鋁溶液(35g/ L)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；(3)氧化鐵脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪，調(diào)pH=l廣12 —加入1%氧化鐵(w/v)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；所述相分配調(diào)酸萃取和調(diào)堿萃取為加入等體積的酸性水溶液，調(diào)節(jié)PH至Γ5，加入等體積的有機(jī)溶劑萃取，收集水相，水相加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH至1(Γ12，加入等體積的有機(jī)溶劑萃取，收集有機(jī)相，濃縮得含量約為95%的煙堿；濃縮物加入等體積的pH=l(Tl2的堿水，再加入等體積的有機(jī)溶劑萃取，收集有機(jī)相，濃縮得含量為98%的煙堿產(chǎn)品。
所用萃取使用的有機(jī)溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或乙醚或石油醚。
純化過(guò)程中的水相溶液再次絮凝，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的工藝路線(xiàn)40%左右的煙堿粗品一加堿水和絮凝劑一過(guò)濾一有機(jī)溶劑萃取濾液，產(chǎn)生廢水一有機(jī)相濃縮得85、0%游離煙堿一兩相分配去除水溶性和脂溶性雜質(zhì)， 產(chǎn)生廢水一濃縮有機(jī)相得到含量為98%的游離煙堿一合并廢水，經(jīng)絮凝處理即可排放。
本發(fā)明采用絮凝脫色處理與煙堿分離純化聯(lián)合工藝，對(duì)含量為40%左右的煙堿粗品進(jìn)行絮凝脫色除雜后，經(jīng)一步有機(jī)溶劑萃取使煙堿含量達(dá)到85%以上。利用煙堿的化學(xué)性質(zhì)經(jīng)相分配處理后去除脂溶性和水溶性雜質(zhì)，使煙堿含量達(dá)到98%，收率可達(dá)90%以上。 同時(shí)對(duì)廢水再次絮凝處理，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)1.對(duì)40%煙堿的預(yù)處理采用了絮凝脫色除雜的方法，即可除去樣品中的色素、蛋白、多糖等雜質(zhì)，為一步萃取提高純度提供可能。同時(shí)為最終廢水處理減輕了壓力。
2.有機(jī)溶劑在pHl(Tl2條件下一步萃取純度達(dá)到了 85 90%，收率達(dá)到85%以上。
3.利用了煙堿的性質(zhì)及有機(jī)溶劑的極性大小來(lái)進(jìn)行除雜，最終得到了含量>98% 的煙堿，總收率達(dá)到80%以上。
4.本發(fā)明完全采用有機(jī)溶劑萃取法純化煙堿，并結(jié)合絮凝脫色處理廢水，使其達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。


圖1本發(fā)明工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但它并不是對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1:1、將煙堿粗品加入等體積的堿性水溶液溶解，調(diào)節(jié)PH至1(Γ12，采用鎂鹽脫色或聚鋁脫色法或氧化鐵脫色法進(jìn)行脫色除雜，去除沉淀物，具體絮凝方法如下(1)鎂鹽脫色法煙堿粗品溶液中加入2. 5%(w/v) MgSO4或MgCl2 —快速攪拌30 50S后一慢攪廣^iin — 用CaO調(diào)pH>12—再加入固體MgSO4 (2g/廣6 g/L)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；(2)聚鋁脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪一調(diào)pH=l廣12 —加入10%的聚鋁溶液(35g/ L)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；(3)氧化鐵脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪，調(diào)pH=l廣12 —加入1%氧化鐵(w/v)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；2.調(diào)節(jié)脫色除雜后煙堿溶液的PH至1(Γ12，加入等體積的有機(jī)溶劑萃取，有機(jī)相經(jīng)濃縮后得到含量在85%以上的游離煙堿，所用有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、 乙醚、石油醚；3.取第2步所得的含量為85%以上的游離煙堿，加入等體積的酸性水溶液，調(diào)節(jié)ρΗ 至壙5，加入等體積的二氯甲烷或三氯甲烷萃取，收集水相，水相加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH至 1(Γ12，加入等體積的石油醚萃取，收集石油醚相，濃縮得含量約為95%的煙堿，收率在90% 以上；濃縮物加入等體積的pH=l(Tl2的堿水，再加入等體積的乙醚萃取，收集乙醚相，濃縮得含量為98%的煙堿產(chǎn)品；4.由第2、3步得到的水相加入萬(wàn)分之一的有機(jī)絮凝劑和無(wú)機(jī)絮凝劑處理，可達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，其C0D<250mg/L。
實(shí)施例21.取40%左右的煙堿粗品100克，加IOOml水，用CaO調(diào)節(jié)ρΗ為12，再加入2ml聚鋁和萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺0. 5ml，快速攪拌50s，然后慢攪2min，靜止脫色絮凝后過(guò)濾；2.濾液加入乙酸乙酯萃取2次，每次加量為100ml，收集合并乙酸乙酯相，濃縮后得到含量為85、0%的游離煙堿4g左右；3.濃縮物加入50ml水調(diào)節(jié)ρΗ為壙5，加入50ml二氯甲烷或三氯甲烷，去除有機(jī)相(回收)，調(diào)節(jié)水相PH為1(Γ12，加入石油醚萃取兩次，每次IOOml，合并石油醚相，濃縮后加入等體積ΡΗ12的堿水，再加入150ml乙醚萃取兩次，合并濃縮后得到約3g左右含量為98%的游離煙堿；4.收集第2、3步的廢水，加入廢水量洲的聚鋁溶液和0. 5%的萬(wàn)分之一聚丙烯酰胺處理廢水，最終C0D<200mg/L，可以直接排放。權(quán)利要求
1.一種絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于按下述步驟操作將煙堿粗品加入等體積的堿性水溶液，調(diào)節(jié)PH至1(Γ12，加入3%_4%的無(wú)機(jī)絮凝劑和萬(wàn)分之一的有機(jī)絮凝劑進(jìn)行脫色除雜，去除沉淀物，加入等體積的有機(jī)溶劑經(jīng)萃取水相中煙堿，真空減壓濃縮后得純度為85%左右的煙堿，然后利用相分配調(diào)酸使煙堿轉(zhuǎn)移至水相，加入等體積的有機(jī)溶劑經(jīng)萃取去除脂溶性雜質(zhì)，調(diào)堿使溶液PH達(dá)到1(Γ12，再經(jīng)有機(jī)溶劑萃取使煙堿轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中，并去除水溶性雜質(zhì)，有機(jī)相濃縮后得到含量為98%的游離煙堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)絮凝劑和有機(jī)絮凝劑脫色為鎂鹽脫色或聚鋁脫色法或氧化鐵脫色法，具體絮凝方法如下(1)鎂鹽脫色法煙堿粗品溶液中加入2. 5%(w/v) MgSO4或MgCl2 —快速攪拌30 50S后一慢攪廣^iin — 用CaO調(diào)pH>12—再加入固體MgSO4 (2g/廣6 g/L)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；(2)聚鋁脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪一調(diào)pH=l廣12 —加入10%的聚鋁溶液(35g/ L)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺；(3)氧化鐵脫色法取煙堿粗品溶液一加入固體CaO —快攪，調(diào)pH=l廣12 —加入1%氧化鐵(w/v)，有機(jī)絮凝劑萬(wàn)分之一的聚丙烯酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于所述相分配調(diào)酸萃取和調(diào)堿萃取為加入等體積的酸性水溶液，調(diào)節(jié)pH至Γ5，加入等體積的有機(jī)溶劑萃取，收集水相，水相加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH至1(Γ12，加入等體積的有機(jī)溶劑萃取，收集有機(jī)相，濃縮得含量約為95%的煙堿；濃縮物加入等體積的pH=l(Tl2的堿水，再加入等體積的有機(jī)溶劑萃取，收集有機(jī)相，濃縮得含量為98%的煙堿產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于所用萃取使用的有機(jī)溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或乙醚或石油醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其特征在于純化過(guò)程中的水相溶液再次絮凝，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種絮凝脫色分離純化煙堿的方法，其步驟是將煙堿浸膏溶解后純化，調(diào)整溶液的pH值使其為堿性，然后進(jìn)行絮凝脫色除雜處理。脫色除雜后的煙堿溶液經(jīng)萃取處理后得到含量為85~90%的煙堿，然后采用相分配法除去脂溶性和水溶性雜質(zhì)，對(duì)含煙堿的有機(jī)相進(jìn)行濃縮得到含量為98%的游離煙堿。對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中的廢水進(jìn)行絮凝、沉淀處理后即可達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)(COD<200mg/L)。
文檔編號(hào)C02F1/52GK102516227SQ201110389898
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者傅強(qiáng), 劉鳳霞, 劉崗, 周凱, 宋偉, 段園園, 王瑩, 胡永杰, 薛剛 申請(qǐng)人:傅強(qiáng), 劉崗, 薛剛