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一種復(fù)合絮凝劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法

文檔序號(hào):4813972閱讀:229來源:國知局

專利名稱::一種復(fù)合絮凝劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及廢水處理
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及絮凝劑技術(shù),尤其涉及一種復(fù)合絮凝劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
:目前廢水處理用的混凝劑種類較多,其中,無機(jī)聚合物絮凝劑不但有吸附脫穩(wěn)作用,而且可發(fā)揮粘附、橋聯(lián)以及巻掃絮凝作用,因此被廣泛應(yīng)用。有關(guān)混凝劑的文獻(xiàn)報(bào)道也較多。如中國專利CN1394815A公開了一種廢水處理用稀土復(fù)合混凝劑,它是以混合氧化稀土(主要成分為鑭、鈰、鐠、釹)和液體聚合氯化鋁為原料制得的,用于印染廢水處理,混凝效果優(yōu)于聚合氯化鋁;專利在CN1539753A公開了一種多態(tài)聚合氯化鋁鐵混凝劑及其制備方法,它由聚合氯化鋁鐵、硅酸鈉、鋁酸鈣和活性微粉生產(chǎn)而成,制備方法簡(jiǎn)單、原料易得、成本低,對(duì)于處理市政污水和低溫低濁度原水具有良好的處理效果;專利CN1541951A公開了一種固體聚硅硫酸鐵的一步法生產(chǎn)方法,它是在室溫條件下,將固體原料一水硫酸亞鐵與硅酸鈉、硝酸和硫酸混合,攪拌,聚合反應(yīng)得到固體聚硅硫酸鐵產(chǎn)品;專利CN1557738A公開了一種聚合硅鋁鐵混凝劑及其制備工藝,該混凝劑以聚硅酸、A1C^6H20、FeCl36H20為主要生產(chǎn)原料,采用復(fù)合法、共聚法兩種工藝生產(chǎn)制備得到了聚合硅鋁鐵混凝劑,所制備的混凝劑中聚硅酸具有粘結(jié)聚集、吸附架橋效能強(qiáng),鋁、鐵鹽具有電中和能力強(qiáng)以及鋁鹽絮凝劑絮體大、脫色性能好和鐵鹽絮凝劑具有絮體密實(shí)、沉降速度快的特點(diǎn);專利CN1648063A公開了一種用于處理含油污水的混凝劑,其制備方法為①將聚氯化鋁水溶液、聚合硫酸鐵水溶液和活化硅酸溶液混合,并攪拌至少1小時(shí)后,再靜置至少6小時(shí)后備用;②向上步所得混合液中加入有機(jī)聚合物溶液,并攪拌至少2小時(shí)后,即得用于處理含油污水的混凝劑,該發(fā)明混凝劑的制備步驟簡(jiǎn)單,適用性好,同時(shí)具有較強(qiáng)的吸附電中和能力及顆粒物間架橋能力的特點(diǎn);專利CN1800015A公開了一種雙劑型聚硅酸鹽混凝劑的制備方法,其特征在于該方法是將一種或多種金屬鹽和/或聚合金屬鹽溶液用水稀釋至以金屬單質(zhì)計(jì)的重量濃度5%15X,并用無機(jī)酸調(diào)節(jié)pH,作為A齊U,將含硅物質(zhì)的溶液用水稀釋至以Si02計(jì)的重量濃度210%,作為B劑,A、B兩劑分別包裝,使用時(shí),將A劑和B劑混合均勻,使A、B兩劑混合所得產(chǎn)品的二氧化硅與金屬的摩爾比值為1:0.55.0,即得到最終的聚硅酸鹽混凝劑,所制備的凝劑具有除濁、脫色效率高,形成砜花迅速、絮體大的特征。上述這些絮凝劑雖然各有其優(yōu)點(diǎn),但是因其自身存在的局限性,并未得到廣泛應(yīng)用。目前常用的絮凝劑有聚合氯化鋁PAC、聚合硫酸鋁PAS等無機(jī)高分子混凝劑,這類絮凝劑雖然絮凝效果較好,但用量高,并且對(duì)廢水色度去除不夠理想。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種混凝效果好、用量少、處理成本低,且對(duì)廢水色度具有較高的去除作用,適合于大規(guī)模推廣應(yīng)用的復(fù)合絮凝劑。3本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述復(fù)合絮凝劑的制備方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述復(fù)合絮凝劑在處理印染、造紙等廢水中的應(yīng)用。本發(fā)明的上述目的是通過如下方案予以實(shí)現(xiàn)的—種復(fù)合絮凝劑,該絮凝劑是以稀土碳酸鹽、硅酸鈉和硫酸鐵/鋁(硫酸鐵/鋁是指硫酸鐵或者硫酸鋁)為原料,通過復(fù)合共聚法制備而得一種液體復(fù)合絮凝劑。上述復(fù)合絮凝劑為稀土復(fù)合聚硅酸硫酸鋁(PASS-RE)、稀土復(fù)合聚硅酸硫酸鐵(PFSS-RE)或稀土復(fù)合聚硅酸硫酸鋁鐵(PAFSS-RE),所述稀土為鑭(La)或鑭鈰(La+Ce)。上述復(fù)合絮凝劑中,聚合硅酸與金屬離子一起可產(chǎn)生良好的混凝效果,此外,在聚硅硫酸鋁(PASS)或聚硅硫酸鐵(PFSS)中引入稀土離子,能顯著提高PASS或PFSS的混凝與脫色效果。上述復(fù)合絮凝劑中,稀土離子的引入量選擇稀土(La,或者La+Ce):Si的摩爾比為(0.050.15):l.O,金屬離子(Fe+Al+稀土)Si的摩爾比為l:l,可得到更好的混凝和脫色效果。上述復(fù)合絮凝劑的制備方法,包括如下步驟(1)制備稀土硝酸鹽溶液,所述稀土為鑭(La)或鑭鈰(La+Ce)的混合;(2)制備聚合硅酸溶液后,加入固體金屬硫酸鹽,攪拌至固體的金屬硫酸鹽全溶,再加入步驟(1)制備所得稀土硝酸鹽溶液,進(jìn)行復(fù)合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后靜置熟化,從而制備得到所需復(fù)合絮凝劑,該復(fù)合絮凝劑為液體稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鋁(PASS-RE)、液體稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鐵(PFSS-RE)或液體稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鋁鐵(PAFSS-RE);所述稀土為鑭(La)或鑭鈰(La+Ce);所述金屬硫酸鹽為十八水合硫酸鋁A12(S04)3181120或硫酸鐵中的一種,或者金屬硫酸鹽還可以為十八水合硫酸鋁"12(504)3181120和硫酸鐵的混合。上述步驟(1)中,稀土硝酸鹽采用稀土碳酸鹽為原料制備,由于稀土碳酸鹽不溶于水,也不溶于硫酸,故將稀土碳酸鹽在熱硝酸中轉(zhuǎn)化成水溶性好的硝酸稀土待用,其制備的化學(xué)反應(yīng)式為L(zhǎng)a2(C03)3+6腦3=2La(N03)3+3H20+3C02LaCe(C03)3+6HN03=LaCe(N03)6+3H20+3C02上述步驟(1)中,取稀土碳酸鹽,在攪拌下緩慢加入硝酸中,405(TC加熱下進(jìn)行反應(yīng),稀土與硝酸的摩爾比為1:81:15,生成可溶水的稀土硝酸鹽,不經(jīng)分離,待用。上述步驟(2)中,聚合硅酸溶液的制備過程中,硅酸鈉用水稀釋到二氧化硅占整個(gè)溶液總質(zhì)量的5%左右,再用濃度為(2035%)的稀硫酸調(diào)整個(gè)溶液總體系pH為5.05.5,聚合反應(yīng)溫度選擇3035t:,反應(yīng)時(shí)間選擇1215分鐘;實(shí)驗(yàn)表明,硅酸鈉在水溶液中的聚合時(shí)間,與其濃度、體系的pH和聚合溫度有密切關(guān)系,只有控制在二氧化硅占整個(gè)溶液總質(zhì)量的5X時(shí),其在室溫、pH選擇5.05.5條件下,聚合時(shí)間大約是1215分鐘,而當(dāng)二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)大于5%時(shí),在相同條件下,聚合時(shí)間只有12分鐘,難以控制反應(yīng)過程。上述步驟(2)中,復(fù)合反應(yīng)時(shí)間選擇3060分鐘,復(fù)合反應(yīng)結(jié)束后,調(diào)整溶液總體系pH為1.01.5,靜置熟化時(shí)間選擇3036小時(shí)。經(jīng)過上述方法制備的復(fù)合絮凝劑,當(dāng)該復(fù)合絮凝劑為液體稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鋁(PASS-RE)(RE=La,La+Ce)時(shí),其復(fù)合絮凝劑中各化學(xué)有效成分及其所占整個(gè)絮凝劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為A12032.85%2.9%,Si023.6%3.8%,RE2030.34%1.2%,S042—1.41.6%,N03—2.8%3.1%,固形物含量為19%21%。經(jīng)過上述方法制備的復(fù)合絮凝劑,當(dāng)該復(fù)合絮凝劑為液體稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鐵(PFSS-RE)(RE=La,La+Ce)時(shí),其復(fù)合絮凝劑中各化學(xué)有效成分及其所占整個(gè)絮凝劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為Fe2034.8%4.9%,Si023.8%4.0%,RE2030.37%1.3%,S042—8.58.7%,N03—3.2%3.6%,固形物含量為22%23%。經(jīng)過上述方法制備的復(fù)合絮凝劑,當(dāng)該復(fù)合絮凝劑為液體稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鋁鐵(PAFSS-RE)(RE=La,La+Ce)時(shí),其復(fù)合絮凝劑中各化學(xué)有效成分及其所占整個(gè)絮凝劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為Fe2031.0%,A12031.5%,Si023.6%3.7%,RE2030.34%1.20%,S042—6.38.1%,N03—2.9%3.0%,固形物含量為22%23%。本發(fā)明的復(fù)合絮凝劑可應(yīng)用于印染污水、造紙廢水處理中,使用時(shí)的最佳混凝pH為6.08.0.與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果1.本發(fā)明的混合絮凝劑其效果優(yōu)于常用的聚硅硫酸鐵/鋁,廢水色度去除率達(dá)90%以上,C0D^去除率在65%以上,總磷去除率在88%以上,廢水處理藥劑費(fèi)用比PASS降低1020%;2.本發(fā)明的混合絮凝劑出現(xiàn)礬花快,大而結(jié)實(shí),對(duì)單一染料廢水混凝劑用量比PAC降低一半以上,比PASS低20%以上,廢水色度去除率提高10%左右,處理成本較低,并提高了處理效果;3.本發(fā)明的復(fù)合絮凝劑其混凝效果好、價(jià)格較低、用量少、處理成本低的混凝劑,混凝效果優(yōu)于聚硅硫酸鋁或聚硅硫酸鐵,尤其對(duì)高色度廢水有明顯的脫色效果。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地描述,但具體實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何限定。實(shí)施例1聚硅硫酸鋁鑭(PASS-RE)的制備本實(shí)施例的聚硅硫酸鋁鑭(PASS-RE),其制備方法包括如下步驟(1)稱取2.3克碳酸鑭(純度99.0^),用7ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)60^硝酸,加熱至5(TC溶解,此溶液為硝酸鑭溶液,待用;(2)取12.3克硅酸鈉(純度99%,0.lmol),用除鹽水溶解并稀釋至Si02占整個(gè)溶液總質(zhì)量的5%左右,再向該溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20X的稀H^04調(diào)整個(gè)溶液總體系pH值至5.05.5,3035°C條件下攪拌聚合反應(yīng)1215分鐘后,溶液由澄清變成淡藍(lán)色后,加入30.0克Al2(s04)3.181120(純度96%),繼續(xù)攪拌至固體全溶,再加入步驟(1)制備所得硝酸鑭溶液,復(fù)合反應(yīng)半小時(shí)后,調(diào)整整個(gè)溶液總體系的pH值為1.01.5,然后靜置熟化36小時(shí)以上,制成所需液體聚硅硫酸鋁鑭(ai:si:La的摩爾比為o.9:i:o.i)。本實(shí)施例的聚硅硫酸鋁鑭,其化學(xué)有效成分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為A12032.85%,Si023.7%,La2031.2%,S042—1.5%,N03—2.8%,固形物含量為19.3%。實(shí)施例2聚硅硫酸鐵鑭(PFSS-RE)的制備本實(shí)施例的聚硅硫酸鐵鑭(PFSS-RE),其制備方法按實(shí)施例1所述制備過程,用18.4克硫酸鐵(純度98%)替代十八水合硫酸鋁,即可制成液體聚硅硫酸鐵鑭(Fe:Si:La摩爾比為O.9:1:0.l)。該液體產(chǎn)品有效成分是Fe2034.8%,Si023.9%,La2031.3%,S042—8.7%,N03—3.6%,固形物含量22.8%。實(shí)施例3聚硅硫酸鋁鑭鈰(PASS-Ce-La)的制備本實(shí)施例的聚硅硫酸鋁鑭鈰(PASS-Ce-La),其制備方法包括如下步驟(1)稱取2.3克混合稀土碳酸鹽(碳酸鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65.3%;碳酸鑭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34.3%),用8ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%硝酸,加熱至5(TC溶解,此溶液為硝酸鑭鈰溶液,待用;(2)取12.3克硅酸鈉(純度99%,0.lmol),用除鹽水溶解并稀釋至Si02占整個(gè)溶液總質(zhì)量的5%左右,再向該溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30X的稀H^04溶液調(diào)pH值至5.05.5,3035t:條件下攪拌聚合反應(yīng)1215分鐘后,溶液由澄清變成淡藍(lán)色后,加入30.0克Al2(S04)3'181120(純度96%),繼續(xù)攪拌至固體全溶,再分批加入步驟(1)制備所得硝酸鑭鈰溶液后,復(fù)合反應(yīng)3040min后,調(diào)整溶液體系的pH值至1.01.2,然后靜置熟化36小時(shí)以上,即制得液體聚硅硫酸鋁鑭鈰(Al:Si:La:Ce的摩爾比為o.9:i:o.034:o.065)。本實(shí)施例的聚硅硫酸鋁鑭,其有效成分為:A12032.9%,Si023.6%,Ce2030.65%,La2030.34%,S042—1.5%,N03—3.1%,固形物含量為20.1%。實(shí)施例4聚硅硫酸鐵鑭鈰(PFSS-Ce-La)的制備本實(shí)施例聚硅硫酸鐵鑭鈰(PFSS-Ce-La)的制備按實(shí)施例3的制備過程,用18.4克硫酸鐵(純度98%)替代十八水合硫酸鋁,即可制得液體聚硅硫酸鐵鑭鈰(Fe:Si:La:Ce摩爾比為O.91:1:0.034:0.064)。該液體產(chǎn)品有效成分是Fe2034.9%,Si023.9%,Ce2030.71%,La2030.37%,S042—8.5%,N03—3.2%,固形物含量為22.5%。實(shí)施例5聚硅硫酸鋁鐵鑭(PAFSS-La)的制備本實(shí)施例的聚硅硫酸鋁鐵鑭(PAFSS-La),其制備方法包括如下步驟(1)稱取4.6克碳酸鑭(純度99.3%),用15ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%硝酸,加熱至50°C溶解,此溶液為硝酸鑭溶液,待用;(2)取24.6克硅酸鈉(純度99%),用除鹽水溶解并稀釋至Si02占整個(gè)溶液總質(zhì)量的5%左右,再向該溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的H2S04溶液調(diào)pH值至5.05.5,3035t:條件下攪拌聚合反應(yīng)1315分鐘后,溶液由澄清變成淡藍(lán)色后,依次分別加入30.0克Al2(S0山181120(純度96%)、18.4克硫酸鐵(純度98%),直至攪拌至固體全溶,再加入步驟1制備所得硝酸鑭溶液,復(fù)合反應(yīng)半小時(shí)后,調(diào)整溶液的pH值1.01.5,然后靜置熟化36小時(shí)以上,即制得液體聚硅硫酸鋁鐵鑭(Al:Fe:Si:La的摩爾比為o.45:o.45:i:o.i)本實(shí)施例的聚硅硫酸鋁鐵鑭,其有效成分為A12031.5%,F(xiàn)e2031.0%,Si023.6%,La2031.2%,S042—8.3%,N03—3.0%,固含量21.8%。實(shí)施例6聚硅硫酸鋁鐵鑭鈰(PAFSS-La-Ce)的制備本實(shí)施例的聚硅硫酸鋁鐵鑭鈰(PAFSS-La-Ce),其制備按實(shí)施例5制備6過程,以4.64克混合稀土碳酸鹽替代碳酸鑭,即可制得液體聚硅硫酸鋁鐵鑭鈰(Al:Fe:Si:La:Ce的摩爾比為O.45:0.45:1:0.034:0.064)。該液體產(chǎn)品有效成分是A12031.5%,F(xiàn)e2031.0%,Si023.7%,Ce2030.68%,La2030.34%,S042—6.3%,N03—2.9%,固形物含量22.8%。實(shí)施例7印染廢水處理本實(shí)施例將實(shí)施例1制備的混凝劑(聚硅硫酸鋁鑭)用于印染廢水處理,處理結(jié)果見表l。同時(shí),采用常用聚鋁類混凝劑(PAC和PASS)作為對(duì)照,處理結(jié)果如表l所示。表l本發(fā)明的混凝劑與常用聚鋁類混凝劑的脫色效果比較<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表1看出,本發(fā)明的混凝劑PASS-RE出現(xiàn)礬花快,大而結(jié)實(shí),對(duì)單一染料廢水混凝劑用量比PAC降低一半以上,比PASS低20%以上,廢水色度去除率提高10%左右,處理成本較低,并提高了處理效果權(quán)利要求一種復(fù)合絮凝劑,該絮凝劑是以稀土碳酸鹽、硅酸鈉和硫酸鐵/鋁為原料,通過復(fù)合共聚法制備而得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合絮凝劑,其特征在于所述復(fù)合絮凝劑為稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鋁、稀土復(fù)合聚合硅酸硫酸鐵或復(fù)合聚合硅酸硫酸鋁鐵,所述稀土為鑭或鑭鈰的混合。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合絮凝劑,其特征在于所述復(fù)合絮凝劑中,稀土元素與Si的摩爾比為O.050.15:l.O,金屬離子與Si的摩爾比為1:l,所述金屬離子為Fe、Al和稀土。4.權(quán)利要求1所述復(fù)合絮凝劑的制備方法,包括如下步驟(1)制備稀土硝酸鹽溶液,所述稀土為鑭或鑭鈰的混合;(2)制備聚合硅酸溶液后,加入固體金屬硫酸鹽,攪拌至固體的金屬硫酸鹽全溶,再加入步驟(1)制備所得稀土硝酸鹽溶液,進(jìn)行復(fù)合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后靜置熟化,從而制備得到所需復(fù)合絮凝劑,所述金屬硫酸鹽為硫酸鋁或硫酸鐵中的一種或兩種的混合。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中,稀土硝酸鹽溶液的制備是取稀土碳酸鹽,在攪拌下緩慢加入硝酸中,405(TC加熱下進(jìn)行反應(yīng),稀土與硝酸的摩爾比為l:81:15,生成稀土硝酸鹽溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于所述步驟(2)聚合硅酸溶液的制備過程中,聚合反應(yīng)的pH選擇5.05.5,反應(yīng)溫度選擇3035t:,反應(yīng)時(shí)間選擇1215分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中,復(fù)合反應(yīng)時(shí)間選擇30分鐘,復(fù)合反應(yīng)結(jié)束后,調(diào)整溶液總體系pH為1.01.5,靜置熟化時(shí)間選擇3036小時(shí)。8.權(quán)利要求1所述復(fù)合絮凝劑在處理印染污水或造紙廢水中的應(yīng)用。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述應(yīng)用,其特征在于所述復(fù)合絮凝劑的工作pH為6.08.0。全文摘要本發(fā)明公開一種復(fù)合絮凝劑及其制備方法和應(yīng)用,該絮凝劑是以稀土碳酸鹽、硅酸鈉和硫酸鐵/鋁為原料,通過復(fù)合共聚法制備而得。本發(fā)明的混合絮凝劑其效果優(yōu)于常用的聚硅硫酸鐵/鋁,廢水色度去除率達(dá)90%以上,CODCr去除率在65%以上,總磷去除率在88%以上,廢水處理藥劑費(fèi)用比PASS降低10~20%。本發(fā)明的混合絮凝劑出現(xiàn)礬花快,大而結(jié)實(shí),對(duì)單一染料廢水混凝劑用量比PAC降低一半以上,比PASS低20%以上,廢水色度去除率提高10%左右,處理成本較低,并提高了處理效果。文檔編號(hào)C02F1/52GK101734774SQ200910214568公開日2010年6月16日申請(qǐng)日期2009年12月31日優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日發(fā)明者呂松,歐少清,袁斌申請(qǐng)人:廣東工業(yè)大學(xué)
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