專利名稱：還原紅f3b生產(chǎn)中的部份廢水治理和循環(huán)利用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及“三廢”治理及其利用，具體是一種還原紅F3B生產(chǎn)中的部份廢水治理和循環(huán)利用。
還原紅F3B是一種蒽醌惡二唑型還原染料，化學(xué)名稱為2.5-雙(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-惡二唑，是一種色光鮮艷、牢度優(yōu)異、應(yīng)用性能上佳的紅色還原染料。
眾所周知，蒽醌惡二唑型還原染料的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，合成路線長，“三廢”量大、治理難度高。尤其是還原紅F3B從4’-甲基-2-苯甲?；郊姿釣槠鹗荚?，需經(jīng)過閉環(huán)、硝化、氧化、氨化、酰氯化、縮合、閉環(huán)、染料商品化等八道主要工序。以每批投料折合100％4’-甲基-2-苯甲?；郊姿嵊?5千克，在生產(chǎn)中產(chǎn)生的部份廢水可行的治理的對策如下1.在氧化工序中產(chǎn)生含鉻廢酸液1400立升，可采用鐵氧體法除鉻，氯漂氧化法和活性碳吸附法去除COD。2.在氨化工序中，鹽析后過濾和洗滌產(chǎn)生的2080千克含氯化鈉廢水，用活性碳吸附凈化后循環(huán)用作配制25％氯化鈉溶液的部份底水。
本發(fā)明人經(jīng)反復(fù)研究和試驗認(rèn)為在氧化工序中產(chǎn)生1400立升的含鉻廢酸液不僅量大，酸度高，還含有機(jī)物，這些情況表明生產(chǎn)還原紅F3B中氧化工序產(chǎn)生的含鉻廢酸和電鍍行業(yè)產(chǎn)生的含鉻廢酸液在用堿中和前至少要用5倍以上的水進(jìn)行稀釋，以免中和時產(chǎn)生大量的鹽，影響鐵氧體結(jié)晶的形成。電鍍廢水中所含的鉻離子均為Cr+6，組成鐵氧體所需的Fe+3來源，是由Fe+2將Cr+6還原成Cr+3，自身氧化成Fe+3，而本產(chǎn)品的含鉻廢酸液中Cr+6含量較低，組成鐵氧體所需的Fe+3，必須由Fe+2氧化成為Fe+3，故在本發(fā)明的含鉻廢酸液治理中必須加強氧化，同時，本生產(chǎn)中氧化工序產(chǎn)生的含鉻廢酸液與電鍍含鉻廢水的不同還在于含有有機(jī)物，所以COD值高，故必須經(jīng)過深度處理，以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。在氧化工序中，鹽析后過濾的濾液和洗液為含有氯化鈉、亞硝酸鈉、氯化銨和有機(jī)雜質(zhì)的廢液。先將廢液加鹽酸酸化，加熱分介亞硝酸鈉并驅(qū)除氧化氮，再加氫氧化鈉分介氯化氨，去除氨氣，最后，用活性碳脫除有機(jī)雜質(zhì)，處理后的廢液為比較純凈的稀氯化鈉溶液，可作為配制25％濃度氯化鈉液的部份底水使用。
本發(fā)明的目的是提供一種還原紅F3B生產(chǎn)中的部份廢水治理和循環(huán)利用。
本發(fā)明的上述目的是通過以下方式實現(xiàn)的一種還原紅F3B生產(chǎn)中的部份廢水治理和循環(huán)利用，包括1.將氧化工序產(chǎn)生的1400立升的含鉻廢酸液，用2100立升水稀釋后，在攪拌下緩緩加入30％液堿中和至酸性，然后加入FeSO4.7H2O，于0℃-110℃攪拌10分鐘，再用30％液堿中和至堿性，在30℃-110℃于攪拌下空氣氧化0.5-3小時，加入1％聚丙烯酰胺陽離子凝聚劑180毫升，攪拌至反應(yīng)結(jié)束，過濾去除鐵氧體，再用4400立升90℃以上熱水洗滌鐵氧體，抽干，將濾液、洗液合并約為8500立升，總鉻含量＜0.5毫克/立升，COD約1000毫克/立升，色微黃，再將合并后的濾、洗液用酸中和至中性，在攪拌下加入總廢水量的1％-5％次氯酸鈉(含有效氯大于10％)，攪拌加熱至60℃-110℃，在此溫度維持?jǐn)?shù)小時后，再用酸復(fù)調(diào)至中性，加入總廢水量的3％以下的活性炭，于60℃-110℃攪拌20-30分鐘，過濾，濾液為8500至9000立升色澤透明，無色至極微黃色，COD＜100毫克/立升，總鉻量為＜0.5毫克/立升。(2)在氨化工序中，鹽析后過濾的濾液和洗液合并約2080千克廢液，加入鹽酸至強酸性PH＝2-3，加熱至沸騰，驅(qū)除微量氧化氮，再加入30％液堿至強堿性，加熱沸騰，驅(qū)除微量氨，然后用鹽酸中和至中性，加入活性炭脫色，在95℃-100℃攪拌1小時，過濾，濾液可作配制25％濃度氯化鈉溶液的部份底水作用。
通過上述廢水治理和循環(huán)利用后的結(jié)果可以充分顯示本發(fā)明的優(yōu)點所在首先工藝操作簡單可行，治理效果好，尤其是治理后的含鉻廢水達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)。其次，高濃度的氯化鈉廢水經(jīng)處理后可以套用。本發(fā)明的廢水治理和循環(huán)利用取得了明顯的經(jīng)濟(jì)效益，環(huán)保效益和社會效益。
以下將結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以使本發(fā)明的優(yōu)點更為明顯。
實施例1以每批投料折合100％的4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸作為起始原料，通過閉環(huán)、硝化、氧化、氨化、酰氯化縮合、閉環(huán)、合成染料等工序的部份廢水治理和循環(huán)利用。包括(1).將氧化工序產(chǎn)生的1400立升含鉻廢酸液，用2100立升水稀釋，在攪要下緩緩加入30％液堿中和至酸性，最佳為PH＝5，然后加入工業(yè)級FeSO4.7H2O組成FeO.Fe2-xCrxO3＜其中X＝0-1)在30℃-110℃最佳為60℃-70℃攪拌10分鐘，再用30％液堿中和至堿性最佳為PH＝8。在30℃-110℃最佳為60℃-70℃攪拌下空氣氧化0.5-3小時，一般約1小時，如有需要加入1％聚丙烯酰胺陽離子凝聚劑180毫升以加快過濾速度，攪拌1小時至反應(yīng)結(jié)束，一般約1小時，過濾除去生成的鐵氧體。再用4400立升的90℃以上的熱水洗滌鐵氧體濾餅，抽干。濾洗液合產(chǎn)約為8500立升，色微黃COD約1000毫克/立升，總含鉻量＜0.5毫克/立升，再將合并后的濾洗液中和至中性，PH＝7。在攪拌下加入占總廢水量1％-5％最佳為2.5％含有效氯大于10％的次氯酸鈉，攪拌加熱至60℃-100℃，在此溫度維持?jǐn)?shù)小時后，再用酸復(fù)調(diào)至中性，加入占廢水量3％以下(一般為0.1％)的活性炭于60℃-110℃攪拌20-60分鐘，一般為30分鐘，過濾得到濾、洗液8500-9000立升，色澤透明，無色至極微黃色，COD＜100毫克/立升，總含鉻量為＜0.5毫克/立升。
實施例2同實施例(1)在鐵氧體氧化后不過濾，隨后即加入活性炭處理同實施例(1)，過濾后再加次氯酸鈉溶液處理同實施例(1)，所得結(jié)果與實施例(1)相同。
實施例3同實施例(2)活性炭處理后不加次氯酸鈉溶液，所得結(jié)果與實施例(1)相同。
實施例4在氨化工序中，鹽析后過濾的濾液和洗液合并約2080千克廢液，加30％鹽酸調(diào)節(jié)至強酸性PH＝2-3，加熱沸騰半小時，以驅(qū)除微量氧化氮，再加入30％液堿調(diào)節(jié)至堿性PH＝8-9，加熱沸騰半小時，以驅(qū)除微量氨，并保持PH＝8-9不變，繼續(xù)攪拌15分鐘，加入少量30％鹽酸調(diào)節(jié)至中性PH＝7，加入廢水量3％以下(一般為0.1％)活性炭在95℃-100℃攪拌1小時，過濾，濾液作配制25％濃度氯化鈉溶液的部份廢水使用。
實施例5重復(fù)實施例1的過程，根據(jù)需要，含鉻廢酸液的稀釋用水量也可以擴(kuò)大到12000立升，過濾除去生成的鐵氧體，用6000立升90℃以上的熱水洗滌鐵氧體濾餅，因此處理后得到的濾洗液得為21000∽22000立升，得到的結(jié)果同實施例1相同。
上述的闡述和實施例僅為了說明發(fā)明目的，本發(fā)明的保護(hù)范圍將在權(quán)利要求書中體現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種還原紅F3B生產(chǎn)中的部份廢水治理和循環(huán)利用，以每批投料折合100％4’-甲基-2-苯甲?；郊姿?5千克為原料，經(jīng)閉環(huán)、硝化、氧化、氨化、酰氯化縮合、閉環(huán)、合成染料產(chǎn)生的廢水治理和循環(huán)利用，其特征在于包括(1)將氧化工序產(chǎn)生的1400立升含鉻廢酸液，用2100立升水稀釋后，在攪拌下緩緩加入30％液堿中和至酸性，然后加入FeSO4.7H2O，于30℃-110℃攪拌10分鐘，再用30％液堿中和至堿性，在30℃-110℃于攪拌下空氣氧化0.5-3小時，如有需要加入凝聚劑以加快過濾速度，攪拌至反應(yīng)結(jié)束，過濾去除鐵氧體，再用4400立升90℃以上熱水洗滌鐵氧體濾餅、抽干，將濾液、洗液合并約為8500立升，總鉻含量為＜0.5毫克/立升，COD約1000毫克/立升、色微黃，再將合并后的濾、洗液用酸中和至中性，在攪拌下加入總廢水量的1％-5％次氯酸鈉(含有效氯大于10％)，攪拌加熱至60℃-110℃，在此溫度維持?jǐn)?shù)小時后，再用酸復(fù)調(diào)至中性，加入總廢水量的3％以下的活性炭，于60℃-110℃攪拌20-30分鐘，過濾、濾淮為8500至9000立升，色澤透明、無色至極微黃色，COD＜100毫克/立升，總鉻含量為＜0.5毫克/立升；(2).在氨化工序中，鹽析后過濾的濾液和洗液合并約2080千克廢液，加入鹽酸調(diào)節(jié)至強酸性PH＝2-3，加熱沸騰半小時，以驅(qū)除微量氧化氮，再加入30％液堿調(diào)節(jié)至堿性PH＝8-9，加熱沸騰半小時，以驅(qū)除微量氨，并保持PH＝8-9，繼續(xù)攪拌15分鐘，加入少量30％鹽酸調(diào)節(jié)至中性PH＝7，再加入廢水量3％以下(一般為0.1％))的活性炭，在95℃-100℃攪拌1小時，過濾、濾液輸至貯槽，作配制25％濃度氯化鈉溶液的部份底水使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原紅F3B生產(chǎn)中的部份廢水治理和循環(huán)利用，其特征在于所述的含鉻廢水經(jīng)鐵氧體氧化后不經(jīng)過濾，即加活性炭處理，過濾、濾液中再加入次氯酸鈉氧化，根據(jù)濾液的COD高低也可不經(jīng)次氯酸鈉處理。
全文摘要
本發(fā)明揭示一種還原紅F3B生產(chǎn)中部分廢水的治理和循環(huán)利用,包括:將含鉻廢酸液經(jīng)鐵氧體法和深度處理以及含鹽廢水循環(huán)利用等。
文檔編號C02F1/56GK1262235SQ00111409
公開日2000年8月9日 申請日期2000年1月3日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月3日
發(fā)明者朱嘉祥, 顧克堯 申請人:海門市江濱化工二廠, 朱嘉祥, 顧克堯