專利名稱：通過低溫蒸餾空氣生產(chǎn)氮的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過低溫蒸餾來生產(chǎn)氮的方法和設(shè)備。制藥業(yè)是銷售氮的一潛在市場。
背景技術(shù)：
然而，為了適應這種應用，氮必須滿足下列要求CO2 < 300ppmCO < 5ppmO2 < 5ppmH2O < 67ppmN2 > 99. 5%本文中所有的純度均指摩爾純度?？蓛H關(guān)注CO含量。這是因為在單塔的氮生產(chǎn)器中，由于為了維持制冷而加入液態(tài)氮，所生產(chǎn)的氮中的CO含量是供給至所述單塔的空氣中的CO含量的約80%。因此，可以看出，空氣中的臨界CO含量為6ppm的量級，在超過該臨界CO含量的情況下，不再滿足對于氮中的CO含量的限制。雖然空氣中的CO的正常含量(0. 6ppm) 一般比該臨界值小得多，但是該空氣中的 CO的正常含量可以持續(xù)地或更普遍地以峰值形式明顯超過該限制值。因此有必要停止通過低溫蒸餾空氣進行的生產(chǎn)，并通過蒸發(fā)來自于儲存單元的含量受控的液氮來供應用戶。但是這較昂貴，而且這種運行模式除了液體的儲存容量之外沒有自主性。已知當空氣具有恒定的一氧化碳含量時減小富含氮的產(chǎn)品的一氧化碳含量。在這種情況下，為了純化空氣或氮，可使用低溫蒸餾(EP-A-0376465、feis Aktuell 39，1990，第 4-8 頁)或催化作用(US-A-5441719)。US-A-4617040和JP-A-05001882描述了一種根據(jù)權(quán)利要求1的前序部分的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，即使在供應至塔的空氣有時被一氧化碳嚴重污染的情況下， 也能夠通過低溫蒸餾空氣來生產(chǎn)一氧化碳含量非常低的氮。本發(fā)明的一個方面提供了一種通過低溫蒸餾空氣來生產(chǎn)氮的方法，其中，將含有一氧化碳的空氣送至低溫蒸餾塔，從該蒸餾塔的頂部抽取CO含量小于固定值Sl的氮流D， 將來自于外部源的富含氮的低溫液體流送至塔的頂部，如果空氣中的CO含量不超過預先限定的閾值(SO)，則送至塔的低溫液體的流量小于值V，其特征在于，如果空氣中的一氧化碳含量超過該預先限定的閾值(SO)，則送至塔的低溫液體的流量大于值V。根據(jù)其它的可選方面i.如果空氣中的一氧化碳含量超過預先限定的閾值，則減小送至蒸餾塔的空氣的流量；ii.如果空氣中的一氧化碳含量低于給定的閾值，則送至塔的低溫液體的摩爾流量最多與從塔抽取的氮氣的摩爾流量D的5%相等；iii.生產(chǎn)富氧清洗(purging)液體流，其特征在于，當送至塔的低溫液體的流量小于值V時，所生產(chǎn)的富含氧的低溫液體的流量基本上恒定，而如果送至塔的低溫液體的流量大于值V，則所生產(chǎn)的富含氧的低溫液體的流量相對于所述恒定的流量增大；iv.被提取的富氧摩爾流量的增加基本上與送至塔的低溫液體的摩爾流量的增加相等；v.送至塔的低溫液體的流量與所述空氣中的一氧化碳含量之比是恒定的；vi.如果空氣中的一氧化碳含量處于一個或多個預定范圍內(nèi)，則送至塔的低溫液體的流量具有一個或多個給定值；vii.根據(jù)空氣中的一氧化碳含量來調(diào)整低溫液體的流量；viii.根據(jù)所生產(chǎn)的氮的一氧化碳含量來調(diào)整低溫液體的流量。本發(fā)明的一個方面提供了一種通過低溫蒸餾來生產(chǎn)氮的設(shè)備，所述設(shè)備包括低溫蒸餾塔、用于將含有一氧化碳的空氣送至所述塔的導管、用于從塔抽取富含氮的產(chǎn)品的導管以及用于將液態(tài)氮從外部源、例如儲存單元送至所述塔的導管，其特征在于，所述設(shè)備包括根據(jù)空氣中的一氧化碳含量來調(diào)整送至所述塔的液氮的流量的裝置。所述設(shè)備可選地包括用于測量空氣中的或富含氮的產(chǎn)品中的一氧化碳含量的裝置和用于如果所述含量超過閾值則增加送至所述塔的液氮的流量的裝置。本發(fā)明可以顯著增大空氣中的CO極限含量，在超過該CO極限含量的情況下，使用空氣分離設(shè)備將不再能夠生產(chǎn)足夠純的氮氣。


將參考附圖更詳細地描述本發(fā)明，所述附圖示出了根據(jù)本發(fā)明的空氣分離設(shè)備。
具體實施例方式已相對于(X)2和水分進行純化、但含有一氧化碳的空氣流1在熱交換器2中被冷卻。該空氣流1的一氧化氮含量由位于蒸餾塔5上游的分析器3來測量。該空氣被分離成富含氮的頂部氣體和富氧的底部液體。該底部液體17經(jīng)過閥18 膨脹并以已知的方式被送至頂部冷凝器9。被蒸發(fā)的液體21在交換器2中被加熱。從塔的頂部抽取富含氮的氣體產(chǎn)品四，該氣體產(chǎn)品四在交換器2中被加熱并被送至用戶。該氣體產(chǎn)品四的一氧化碳含量由分析器23測量并且必須不超過閾值Si、例如5ppm。通過運送來自于儲存單元7的液氮來維持所述設(shè)備的制冷，該儲存單元7構(gòu)成在空氣分離設(shè)備外部的源。只要空氣中的一氧化碳含量不超過閾值S0，則這種液體的流量V 基本上恒定。液氮導管19通過閥11與塔5的頂部相連接?？蓮乃?經(jīng)過導管13抽取富含氮的液體。如果空氣1的一氧化碳含量小于給定閾值SO、例如5. 9ppm,則經(jīng)過導管19送至塔 5的液氮的摩爾量V對應于所生產(chǎn)的氮的摩爾流量的最多約5%，可選地對應于所生產(chǎn)的氮的摩爾流量的最多3 %，亦即在沒有膨脹渦輪或其它制冷裝置的情況下為了維持所述設(shè)備的制冷所需的量。因此，該量V基本上恒定。由于儲存在該外部的儲存單元7中的液體如需要可在不適時地或適時地關(guān)閉氮生產(chǎn)單元的情況下在蒸發(fā)之后作為備用，所以該氮流量 V的CO含量小于5ppm。從底部抽取的所有液體經(jīng)過導管17被送至冷凝器9。如果空氣中的一氧化碳含量超過給定閾值SO，則分析器3發(fā)送信號至FIC，以用于修改通過導管19被運送的流量，以便增加到達所述塔內(nèi)的液氮量，由此使所述流量超過值 V。該空氣越不純，則所述增加必須越大。由于這種方法，通過運送氮生產(chǎn)流量的10%作為液氮流，則在所生產(chǎn)的氮19的一氧化碳含量不超過5ppm的情況下，空氣中的CO的極限含量可增大至6. 5ppm，這為標準所需。通過運送對應于氮生產(chǎn)流量的40%的液氮，則在所生產(chǎn)的氮19的一氧化碳含量不超過5ppm的情況下，空氣1中的CO的極限含量為9. 5ppm，這為標準所需。當增加液氮的流量時，需要減小供給空氣的流量并因此減少被引入氮生產(chǎn)單元內(nèi)的CO量；這也降低了所述設(shè)備的電消耗。同時，當空氣中的一氧化碳含量超過閾值SO且液氮經(jīng)過導管19到達時，借助閥15 和導管從塔5的底部抽取另外的富氧液體流13。該清洗流量在摩爾基準方面基本上與經(jīng)過導管19送入塔中的額外流量相同，并且該清洗流量從生產(chǎn)單元提取。其可以可選地被儲存在專用的儲存器中或在蒸發(fā)之后被排放至大氣。送至塔的低溫液體的流量與空氣中的一氧化碳含量之比可為恒定的。如果不是， 則送至塔的低溫液體的流量可固定為一個或多個給定值，該值與空氣中的一氧化碳含量處于一個或多個預定范圍內(nèi)的事實有關(guān)。例如，如果所述含量在5ppm與6. 5ppm之間，則所述流量可為10%，如果所述含量在6. 5ppm與9. 5ppm之間，則所述流量可為40%。
權(quán)利要求
1.一種通過低溫蒸餾空氣來生產(chǎn)氮的方法，其中將含有一氧化碳的空氣送至低溫蒸餾塔，從所述蒸餾塔( 的頂部抽取一氧化碳含量小于固定值Sl的氮流D，并且將來自于外部源(7)的富含氮的低溫液體流送至所述塔的頂部，如果所述空氣中的一氧化碳含量不超過預先限定的閾值(SO)，則送至所述塔的低溫液體的流量小于值V，其特征在于，如果所述空氣中的一氧化碳含量超過所述預先限定的閾值(SO)，則送至所述塔的低溫液體的流量大于值V。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，如果所述空氣的一氧化碳含量超過所述預先限定的閾值，則減小送至所述蒸餾塔(5)的所述空氣的流量。
3.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其特征在于，如果所述空氣中的一氧化碳含量低于所述給定的閾值，則送至所述塔(5)的低溫液體的摩爾流量最多等于從所述塔抽取的氮氣的摩爾流量D的5%。
4.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其特征在于，生產(chǎn)富氧清洗液體流，當送至所述塔(5)的低溫液體的流量小于值V時，所生產(chǎn)的富含氧的低溫液體的 流量基本上恒定， 而如果送至所述塔的低溫液體的流量大于值V，則所生產(chǎn)的富含氧的低溫液體的流量增加。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所提取的富氧清洗液體流的摩爾流量的增加基本上與送至所述塔(5)的低溫液體的摩爾流量的增加相等。
6.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其特征在于，送至所述塔(5)的低溫液體的流量與所述空氣中的一氧化碳含量之比恒定。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，如果所述空氣中的一氧化碳含量處于一個或多個預定范圍內(nèi)，則送至所述塔(5)的低溫液體的流量具有一個或多個給定值。
8.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其特征在于，根據(jù)所述空氣中的一氧化碳含量來調(diào)整低溫液體的流量。
9.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其特征在于，根據(jù)所生產(chǎn)的氮的一氧化碳含量來調(diào)整低溫液體的流量。
10.一種通過低溫蒸餾來生產(chǎn)氮的設(shè)備，所述設(shè)備包括低溫蒸餾塔(5)、用于將含有一氧化碳的空氣送至所述塔的導管、用于從所述塔抽取富含氮的產(chǎn)品的導管、以及用于將液氮從外部源(7)、例如儲存單元送至所述塔的導管，其特征在于，所述設(shè)備包括用于根據(jù)所述空氣中的一氧化碳含量來調(diào)整送至所述塔的所述液氮的流量的裝置、以及可選地用于測量所述空氣中的或所述富含氮的產(chǎn)品中的一氧化碳含量的裝置和用于如果所述含量超過閾值則增加送至所述塔的所述液氮的流量的裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過低溫蒸餾來生產(chǎn)氮的方法，在該方法中，將含有一氧化碳的空氣送至低溫蒸餾塔(5)，從該蒸餾塔的頂部抽取CO含量小于固定值S1的氮流D，將來自于外部源(7)的富含氮的低溫液體流送至塔的頂部，如果空氣中的CO含量不超過預先限定的閾值(S0)，則送至塔的低溫液體的流量小于值V，而如果空氣中的一氧化碳含量超過該預先限定的閾值(S0)，則送至塔的低溫液體的流量大于值V。
文檔編號F25J3/04GK102235802SQ201110100748
公開日2011年11月9日 申請日期2011年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月22日
發(fā)明者P·勒博 申請人:喬治洛德方法研究和開發(fā)液化空氣有限公司