一種三葉青的干燥方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三葉青的干燥方法，其特征在于：取鮮三葉青，凍干至升華結(jié)束，取出，密封包裝。該方法干燥三葉青，主要有效成分含量高，能耗低，運(yùn)輸貯存性好，藥材質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說明】一種三葉青的干燥方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種三葉青的干燥方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]三葉青(Tetrastigmatis hemsleyani)為葡萄科崖爬藤屬植物三葉崖爬藤(Tetrastigma hemsleyanum Diels et Gilg)其塊根名為蛇附子，異名有石猴子、石抱子、攔山虎、雷膽子、破石珠、土經(jīng)丸、搜夾風(fēng)、三葉對(duì)、小扁藤、陰靈子、三葉扁藤、金絲吊葫蘆、絲線吊金鐘、金線吊葫蘆、金線吊馬鈴薯。三葉青以塊根或全草入藥，具有清熱解毒、祛風(fēng)化痰、活血止痛的功能。其內(nèi)服可治療小兒高熱驚厥、痢疾、支氣管炎、肺炎、咽喉炎、肝炎及病毒性腦膜炎，外敷可治療毒蛇咬傷、扁桃體炎、蜂窩織炎、跌打損傷。
[0003]中藥干燥在我國有很長的歷史，經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質(zhì)，干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施，是中草藥加工中一個(gè)必不可少的工藝過程，干燥與中藥生產(chǎn)的關(guān)系密切，干燥的方法將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0004]發(fā)明專利CN200910156906，公開了一種中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，包括三葉青原料選取、清洗切片、預(yù)干燥、裝盤預(yù)凍、升華干燥、解析干燥后出料。制備的三葉青，可以最大限度地保存原藥的藥效成分和還原生藥的性能，主要抗腫瘤成分總黃酮是傳統(tǒng)加工方法的3.6倍，總皂甙是傳統(tǒng)加工方法的2.5倍。缺點(diǎn)是能耗高，飲片疏松易碎，運(yùn)輸貯存不便。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種三葉青的干燥方法，該方法干燥三葉青，主要有效成分含量高，能耗低,運(yùn)輸貯存性好,藥材質(zhì)量穩(wěn)定。
[0006]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種三葉青的干燥方法，其特征在于:取鮮三葉青，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在40°C以下，升華結(jié)束，取出，密封包裝。
[0007]本發(fā)明的一種三葉青的干燥方法，其特征在于:凍干至升華結(jié)束，取出，密封包裝。
[0008]本發(fā)明的一種三葉青的干燥方法，其特征在于:升華結(jié)束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)；③凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
[0009]至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明制備的三葉青主要活性成分含量高，能耗低，產(chǎn)品不易碎，貯藏、運(yùn)輸易保持飲片形狀。
[0010]現(xiàn)有技術(shù)的凍干過程主要可分為一次干燥(升華干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥過程抽真空時(shí)間長，能耗高。本發(fā)明在凍干機(jī)中無二次干燥過程。能耗低，經(jīng)多次試驗(yàn)耗電量可降低50%。
[0011]下面通過試驗(yàn)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益之處，而非對(duì)本發(fā)明的限制。
[0012]將同一批鮮三葉青，按以下方法進(jìn)行加工。
[0013]I)晾干三葉青:鮮三葉青，切厚片，放于陰涼通風(fēng)處，攤開晾干；
2)烘干三葉青:鮮三葉青，切厚片，60°C以下烘干；
3)本發(fā)明三葉青:鮮三葉青，切厚片，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力45Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下，當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)時(shí)，升華結(jié)束，取出，密封包裝；
4)凍干三葉青:鮮三葉青，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力45Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干，取出，密封包裝；O
[0014]5)鮮三葉青:無任何處理。
[0015]一、不同方法干燥三葉青總黃酮的含量側(cè)定比較 1、儀器與試藥
儀器:紫外一可見分光光度儀；電子天平；蘆丁對(duì)照品。
[0016]2、檢測波長的確定
蘆丁對(duì)照品硝酸鋁顯色后在500— 510nm波長處有最大吸收，結(jié)合文獻(xiàn)，試驗(yàn)選擇500nm為檢測波長。
[0017]3、對(duì)照品溶液的制備
精密稱取在120°C減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL,置水浴上微熱使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得(每mL中含無水蘆丁
0.2mg)。
[0018]4、供試品制備和含量測定
取以上制備的三葉青藥材各0.lg，精密稱定，置10mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振搖后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，混勻，放置6min ;加10%硝酸鋁溶液lmL，搖勻，放置6min ;力口氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min。
[0019]5、測定
照分光光度法在500nm波長處測定吸收度，計(jì)算，即得。結(jié)果見表I。
[0020]表I不同方法干燥三葉青總黃酮的含量蠶材I瞭干I烘干I本發(fā)明干I凍干|鮮*
總黃酮含量(°/p) |0.33 |0.32 |0.52 |θ.52 |θ.51
▲鮮三葉青以干品計(jì)。
[0021]由表I看出，本發(fā)明干、凍干和鮮三葉青總黃酮含量均較聞。
[0022]二、不同方法干燥三葉青脆碎度比較
1、儀器脆碎度檢查儀、分析天平、吹風(fēng)機(jī)。
[0023]2、檢查方法
2.1調(diào)試儀器轉(zhuǎn)速試驗(yàn)前調(diào)節(jié)儀器的轉(zhuǎn)速為每分鐘25轉(zhuǎn)±1轉(zhuǎn)，設(shè)定試驗(yàn)時(shí)間為4分鐘，即圓筒轉(zhuǎn)動(dòng)的總次數(shù)為100次。
[0024]2.2供試品的取用量每次試驗(yàn)取供試品10片，用吹風(fēng)機(jī)吹去表面的粉末，精密稱重。
[0025]2.3 檢查
將上述稱定重量后的供試品置圓筒中，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)100次。轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)束后，檢查供試品碎裂片數(shù)，再用吹風(fēng)機(jī)吹去粉末后，精密稱種，與取用量之差值即為減失的重量，計(jì)算百分比。
[0026]3、結(jié)果，見 2.表2不同方法干燥三葉青脆碎度
I碎裂片(個(gè))I減失量(%)
瞭干無_O- 63_
烘干_^_O- 66_
本發(fā)明干.無 1.17
凍干_5_6.25_
表2結(jié)果可知，本發(fā)明的三葉青脆碎度低，可知抗震耐磨能力強(qiáng)，產(chǎn)品不易碎，貯藏、運(yùn)輸易保持飲片形狀，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
[0027]三、本發(fā)明凍干地黃質(zhì)量穩(wěn)定性考察
本發(fā)明的三葉青，鋁塑復(fù)合膜密封包裝。用加速穩(wěn)定性試驗(yàn)法，在溫度40°C ±2°C，相對(duì)濕度75%±5%的試驗(yàn)條件下(試驗(yàn)條件控制:電熱恒溫培養(yǎng)箱，NaCl飽和溶液)放置，分別于1、2、3、6月測定供試品總黃酮含量。
[0028]4、試驗(yàn)結(jié)果:試驗(yàn)結(jié)果見表3。
[0029]表3本發(fā)明的三葉青質(zhì)量穩(wěn)定性考察結(jié)果
_O月 I個(gè)月2個(gè)月3個(gè)月6個(gè)月梓醇含量(%) |θ.52 |θ.51 |θ.53 |θ.53 |θ.52
表3看出，本發(fā)明的三葉青質(zhì)量穩(wěn)定。

【具體實(shí)施方式】
[0030]實(shí)施例1
取鮮三葉青，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至_20°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，當(dāng)用溫度傳感器監(jiān)測物料溫度判斷物料中的冰全部升華，升華結(jié)束，取出，密封包裝。
[0031]實(shí)施例2
取鮮三葉青，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至_28°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)，升華結(jié)束，取出，密封包裝。
[0032]實(shí)施例3
取鮮三葉青，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至_32°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，當(dāng)干燥室的壓力下降到接近冷凍器的壓力時(shí)，升華結(jié)束，取出，密封包裝。
【權(quán)利要求】
1.一種三葉青的干燥方法，其特征在于:取鮮三葉青，置凍干機(jī)內(nèi)，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在40°C以下，升華結(jié)束，取出，密封包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種三葉青的干燥方法，其特征在于:凍干至升華結(jié)束，取出，密封包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2的一種三葉青的干燥方法，其特征在于:升華結(jié)束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
【文檔編號(hào)】F26B5/06GK104154709SQ201410418486
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】趙建東, 楊龍飛, 李詩標(biāo), 李強(qiáng) 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司