專利名稱：樹脂混煉物和片材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及樹脂混煉物和片材，詳細(xì)來說，涉及用于各種工業(yè)制品的樹脂混煉物及由該樹脂混煉物形成的片材。
背景技術(shù)：
以往，樹脂混煉物被廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)制品、具體來說其被應(yīng)用于電子零件的密封等。上述樹脂混煉物例如是利用混煉機(jī)對原料進(jìn)行混煉而制備的。
作為上述混煉機(jī)，例如公知有下述雙軸連續(xù)混煉機(jī)，該雙軸連續(xù)混煉機(jī)包括筒狀殼體，其設(shè)有用于投入被處理物(原料)的投入口和用于排出制品(混煉物)的排出口 ；混煉軸，其配置在筒狀殼體內(nèi)，從投入口側(cè)朝向排出口側(cè)依次設(shè)有進(jìn)給螺桿(feed screw)、槳葉(paddle)、反轉(zhuǎn)螺桿(reverse screw)。而且，作為樹脂混煉物，例如提出了通過下述方式得到的制品(混煉物)，即，在上述雙軸連續(xù)混煉機(jī)中，將被處理物(例如熱固化性樹脂)從投入口投入到筒狀殼體內(nèi)，利用設(shè)于混煉軸的槳葉對被處理物進(jìn)行混煉之后，利用反轉(zhuǎn)螺桿將該被處理物的混煉物從排出口擠出到筒狀殼體的外部(例如參照日本特開平11 - 267483號公報)。然而，在日本特開平11 - 267483號公報所記載的制品(混煉物)中，存在有產(chǎn)生許多氣孔直徑為ΙΟΟμπι以上的氣孔(空隙(void))的情況。上述混煉物中的氣孔可能會對應(yīng)用混煉物的各種工業(yè)制品造成不良影響。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠降低混煉物中的氣孔的氣孔直徑和氣孔數(shù)量，從而能夠優(yōu)良地應(yīng)用于各種工業(yè)制品的樹脂混煉物。本發(fā)明的樹脂混煉物的特征在于，表面積每4. OOmm2中的氣孔直徑20 μ m以上的氣孔數(shù)量為30個以下。另外，在本發(fā)明中，優(yōu)選在樹脂混煉物中水分量為Oppm 800ppm。另外，本發(fā)明的片材的特征在于，由上述樹脂混煉物形成該片材。另外，本發(fā)明的樹脂混煉物是通過混煉機(jī)的混煉而得到的樹脂混煉物，其特征在于，上述混煉機(jī)包括機(jī)筒和貫穿于上述機(jī)筒內(nèi)的混煉軸；在上述機(jī)筒中，在其一端側(cè)形成有用于將混煉對象物導(dǎo)入到上述機(jī)筒內(nèi)部的導(dǎo)入部，在其另一端側(cè)形成有用于將由上述混煉對象物混煉而成的混煉物排出到上述機(jī)筒外部的排出部，上述混煉軸在上述混煉軸的軸線方向上的上述導(dǎo)入部與上述排出部之間包括混煉部分和低剪切部分；上述混煉部分用于混煉上述混煉對象物；上述低剪切部分配置在比上述混煉部分靠上述排出部側(cè)的位置，具有沿上述混煉軸的軸線方向沒有凹凸地延伸的平滑面；自上述混煉機(jī)的上述導(dǎo)入部將上述混煉對象物導(dǎo)入到上述機(jī)筒的內(nèi)部，從上述排出部排出上述樹脂混煉物。本發(fā)明的樹脂混煉物的表面積每4. OOmm2中的氣孔直徑20 μ m以上的氣孔數(shù)量為30個以下。即，可降低樹脂混煉物中的氣孔(空隙)的氣孔直徑和氣孔數(shù)量。
因此，能夠使樹脂混煉物優(yōu)良地應(yīng)用于各種工業(yè)制品，具體來說應(yīng)用于電子零件的密封等。


圖I是表示用于制備本發(fā)明的樹脂混煉物的混煉機(jī)的一實施方式的概略結(jié)構(gòu)圖。圖2是圖I所示的混煉機(jī)的排出口側(cè)的俯視剖視圖。圖3是表示用于制備本發(fā)明的樹脂混煉物的混煉機(jī)的另一實施方式(排出口形成于機(jī)筒的另一端部的方式)的概略結(jié)構(gòu)圖。圖4是圖3所示的混煉機(jī)的排出口側(cè)的俯視剖視圖。
圖5是為了用顯微鏡觀察樹脂混煉物的切斷面而制備的試樣片的照片。圖6是實施例I的樹脂混煉物的截面的數(shù)字顯微鏡照片。圖7是實施例2的樹脂混煉物的截面(第I觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。圖8是實施例2的樹脂混煉物的截面(第2觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。圖9是實施例2的樹脂混煉物的截面(第3觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。圖10是比較例I的樹脂混煉物的截面的數(shù)字顯微鏡照片。圖11是比較例2的樹脂混煉物的截面(第I觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。圖12是比較例2的樹脂混煉物的截面(第2觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。圖13是比較例2的樹脂混煉物的截面(第3觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。圖14是實施例3的樹脂混煉物的截面的數(shù)字顯微鏡照片。圖15表示實施例2的樹脂混煉物(水分量為200ppm)的截面的數(shù)字顯微鏡照片。圖16表示實施例2的樹脂混煉物(水分量為500ppm)的截面的數(shù)字顯微鏡照片。圖17表示實施例2的樹脂混煉物(水分量為SOOppm)的截面的數(shù)字顯微鏡照片。
具體實施例方式本發(fā)明的樹脂混煉物的表面積每4. OOmm2中的、氣孔直徑20 μ m以上的氣孔數(shù)量為30個以下，優(yōu)選為25個以下，更優(yōu)選為15個以下。另外，樹脂混煉物的表面積每4. OOmm2中的、氣孔直徑30 μ m以上的氣孔數(shù)量為30個以下，優(yōu)選為15個以下，氣孔直徑10 μ m以上的氣孔數(shù)量為50個以下，優(yōu)選為25個以下。另外，樹脂混煉物的表面積每4. OOmm2中的、全部氣孔的平均氣孔直徑為5 μ m 120 μ m,優(yōu)選為 10 μ m 110 μ m。另外，樹脂混煉物的表面積每4. OOmm2中的、全部氣孔數(shù)量為I個 40個，優(yōu)選為3個 30個。上述樹脂混煉物的單位表面積中的、氣孔的氣孔直徑和氣孔數(shù)量是例如通過切斷樹脂混煉物并用顯微鏡觀察該切斷面來測定的。為了測定樹脂混煉物的單位表面積中的、氣孔的氣孔直徑和氣孔數(shù)量，首先，調(diào)整樹脂混煉物的大小。詳細(xì)來說，將樹脂混煉物調(diào)整成軸線方向長度例如為5mm 40mm、優(yōu)選為15mm 30mm、直徑例如為5mm 30mm、優(yōu)選為IOmm 13mm的大致圓柱形狀。其次，在對調(diào)整了大小的樹脂混煉物進(jìn)行加熱而使其固化之后，根據(jù)需要將其冷卻。作為固化條件，溫度例如為100°C 300°C，優(yōu)選為150°C 200°C，時間例如為O. I小時 10小時，優(yōu)選為O. 5小時 5小時。接著，將固化后的樹脂混煉物包埋在包埋用樹脂中，制備樣本樹脂。為了制備樣本樹脂，例如將樹脂混煉物收納在規(guī)定容器中，向該容器中注入包埋用樹脂。然后，在規(guī)定溫度下，通過靜置使包埋用樹脂固化。包埋用樹脂是熱固化性樹脂和固化劑的雙組份混合型的樹脂組合物，其是通過將熱固化性樹脂和固化劑混合來制備的。作為熱固化性樹脂，例如能夠列舉出環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸類樹 月旨等。作為固化劑，例如能夠列舉出有機(jī)磷化合物、酸酐、胺類化合物等。熱固化性樹脂和固化劑的混合比例是相對于100質(zhì)量份熱固化性樹脂，固化劑例如為I質(zhì)量份 30質(zhì)量份,優(yōu)選為5質(zhì)量份 20質(zhì)量份。作為包埋用樹脂的固化條件，溫度例如為10°C 40°C，優(yōu)選為20°C 30°C，靜置時間例如為I小時 20小時，優(yōu)選為5小時 10小時。由此，制備出在其內(nèi)部中包埋有樹脂混煉物的樣本樹脂。接著，例如利用精密切斷機(jī)以使樹脂混煉物位于切斷面的中央部分的方式切斷樣本樹脂，制備厚度例如為Imm IOmm的試樣片(參照圖5)。接著，利用研磨機(jī)對試樣片的切斷面進(jìn)行研磨。具體來說，利用三階段的研磨條件研磨切斷面。作為初期研磨(第I階段研磨)的條件，研磨紙編號例如為240號，研磨紙底座轉(zhuǎn)速例如為IOrpm (l/60s — O IOOrpm (l/60s — O,試樣加壓力例如為5 8,研磨時間例如為3分鐘 5分鐘。另外，作為第2階段研磨的條件，研磨紙編號例如為600號，研磨紙底座轉(zhuǎn)速例如為IOrpm (l/60s — O IOOrpm (l/60s — 1X試樣加壓力例如為8 10,研磨時間例如為3分鐘 5分鐘。另外，作為第3階段研磨的條件，研磨紙編號例如為800號，研磨紙底座轉(zhuǎn)速例如為IOrpm (l/60s —O IOOrpm (l/60s — 1X試樣加壓力例如為10 15,研磨時間例如為5分鐘 10分鐘。另外，在第3階段研磨中，也能夠替代研磨紙而使用研磨粉。接下來，例如利用數(shù)字顯微鏡等顯微鏡觀察研磨后的切斷面。通過以上過程，利用顯微鏡觀察來測定樹脂混煉物的單位表面積中的、氣孔的氣孔直徑和氣孔數(shù)量。另外，樹脂混煉物的水分量例如為Oppm 800ppm,優(yōu)選為500ppm以下,更優(yōu)選為400ppm以下。能夠利用卡爾費歇爾滴定法(具體來說是卡爾費歇爾水分量測定裝置)測定樹脂混煉物的水分量。能夠通過將樹脂混煉物的水分量調(diào)整到上述范圍內(nèi)，從而降低樹脂混煉物的單位表面積中的、全部氣孔的平均氣孔直徑。另外，能夠根據(jù)需要，通過利用公知的方法(例如干燥機(jī))使樹脂混煉物、作為原料的混煉對象物(見后述)干燥，從而將樹脂混煉物的水分量調(diào)整到上述范圍內(nèi)。另外，樹脂混煉物的樹脂密度例如為98% 100%，優(yōu)選為98. 5% 100%。另夕卜，樹脂密度是用I減去樹脂混煉物的表面積4. OOmm2中的全部氣孔的總截面積(全部氣孔的截面積的總和)與該表面積4. OOmm2之比而得到的值的百分率。另外，90°C 120°C中的樹脂混煉物的粘度例如為50Pa · s 5000Pa · s,優(yōu)選為50Pa · s 3000Pa · s,更優(yōu)選為50Pa · s IOOOPa · S。另外，能夠利用ARES粘度測定器(Rheometric Scientific 公司制)測定粘度。上述樹脂混煉物例如是通過利用混煉機(jī) 對作為原料的混煉對象物進(jìn)行混煉而制備的。作為混煉對象物，例如可以舉出樹脂與添加劑的混合物、樹脂等。作為樹脂，例如可以舉出環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、氨基樹脂、鄰苯二甲酸二丙烯酯(Diallyl phthalate)樹脂、醇酸樹脂等熱固化性樹脂、例如聚酰胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂等熱可塑性樹脂等。在上述樹脂中，優(yōu)選舉出熱固化性樹脂。另外，上述樹脂可以單獨使用，也可以同時使用。作為添加劑，例如可以舉出胺類化合物、酸酐類化合物、酚醛樹脂等固化劑、例如咪唑類化合物等固化促進(jìn)劑、例如二氧化硅、氧化鋁、金屬氫氧化物等填充劑、例如丙烯酸類共聚體、聚苯乙烯一聚異丁烯共聚體、苯乙烯丙烯酸酯共聚體等撓性賦予劑、例如碳黑等著色劑等。在固化劑中，優(yōu)選舉出酚醛樹脂。另外，上述固化劑可以單獨使用，也可以同時使用。在填充劑中，優(yōu)選舉出表面被硅烷偶聯(lián)劑等處理后的二氧化硅。另外，上述填充劑可以單獨使用，也可以同時使用。在撓性賦予劑中，優(yōu)選舉出聚苯乙烯一聚異丁烯共聚體。另外，上述撓性賦予劑可以單獨使用，也可以同時使用。另外，上述添加劑可以根據(jù)上述樹脂的種類適當(dāng)?shù)刈兏?。在混煉對象物是樹脂和添加劑的混合物的情況下，添加劑的合計混合比例是相對于100質(zhì)量份混合物、該添加劑例如為80質(zhì)量份 99質(zhì)量份,優(yōu)選為85質(zhì)量份 98質(zhì)量份。具體來說，固化劑的混合比例是相對于100質(zhì)量份混合物、該固化劑例如為I質(zhì)量份 20質(zhì)量份,優(yōu)選為2質(zhì)量份 10質(zhì)量份。另外，固化促進(jìn)劑的混合比例是相對于100質(zhì)量份混合物、該固化促進(jìn)劑例如為O. 05質(zhì)量份 5質(zhì)量份,優(yōu)選為O. I質(zhì)量份 I質(zhì)量份。另外，填充劑的混合比例是相對于100質(zhì)量份混合物、該填充劑例如為60質(zhì)量份 95質(zhì)量份,優(yōu)選為75質(zhì)量份 90質(zhì)量份。另外，在利用硅烷偶聯(lián)劑對填充劑進(jìn)行表面處理的情況下，硅烷偶聯(lián)劑的使用比例是相對于100質(zhì)量份填充劑該娃燒偶聯(lián)劑例如為O. I質(zhì)量份 I. O質(zhì)量份,優(yōu)選為O. I質(zhì)量份 O. 5質(zhì)量份。另外，撓性賦予劑的混合比例是相對于100質(zhì)量份混合物、該撓性賦予劑例如為3質(zhì)量份 30質(zhì)量份,優(yōu)選為3質(zhì)量份 20質(zhì)量份。另外，著色劑的混合比例是相對于100質(zhì)量份混合物、該著色劑例如為O. 01質(zhì)量份 I質(zhì)量份，優(yōu)選為O. 05質(zhì)量份 O. 5質(zhì)量份。作為混煉機(jī)，例如可以舉出圖I及圖2所示的混煉機(jī)I、圖3及圖4所示的混煉機(jī)40。圖I是表示用于制備本發(fā)明的樹脂混煉物的混煉機(jī)的一實施方式的概略結(jié)構(gòu)圖，圖2是圖I所示的混煉機(jī)的排出口側(cè)的俯視剖視圖。如圖2所示，混煉機(jī)I是雙軸連續(xù)混煉機(jī)，其包括機(jī)筒2和兩個混煉軸3。
如圖I所示，機(jī)筒2形成為大致橢圓筒狀，在其一端側(cè)設(shè)有作為用于將混煉對象物(以下稱作混煉對象物A)導(dǎo)入到機(jī)筒2的內(nèi)部的導(dǎo)入部的一個例子的導(dǎo)入口 4。另外，在其另一端側(cè)設(shè)有作為用于將由混煉對象物A混煉而成的樹脂混煉物排出到機(jī)筒2的外部的排出部的一個例子的排出口 5。導(dǎo)入口 4以向混煉軸3 (見后述)的徑向一側(cè)外側(cè)貫穿機(jī)筒2的側(cè)壁的方式形成在機(jī)筒2的一端側(cè)。另外，排出口 5以向混煉軸3 (見后述)的徑向另一側(cè)外側(cè)貫穿機(jī)筒2的側(cè)壁的方式形成在機(jī)筒2的另一端側(cè)。作為排出口 5的截面形狀，例如可以舉出矩形狀、橢圓形狀、圓形狀等，優(yōu)選舉出橢圓形狀及圓形狀。另外，排出口 5的截面積占機(jī)筒2的截面積的百分比為7% 50%，優(yōu)選為7% 20%。另外，在機(jī)筒2中的導(dǎo)入口 4與排出口 5之間形成有用于對混煉對象物A進(jìn)行熔融混煉的熔融混煉部6。熔融混煉部6在其軸線方向中途部具有用于排出熔融混煉部6內(nèi)的氣體的多個(兩個)通氣部7。各通氣部7分別以向混煉軸3 (見后述)的徑向一側(cè)外側(cè)貫穿機(jī)筒2的側(cè)壁的方式形成。即，各通氣部7和導(dǎo)入口 4以在混煉軸3 (見后述)的徑向上互相并列的方式形成。另外，各通氣部7平時是封閉的，能夠根據(jù)需要適當(dāng)?shù)卮蜷_。更具體來說，在從機(jī)筒2的一端側(cè)朝向另一端側(cè)的方向上，多個通氣部7包括設(shè)在導(dǎo)入口4的另一端側(cè)附近的導(dǎo)入口側(cè)的通氣部7及設(shè)在排出口 5的一端側(cè)附近的排出口側(cè)的通氣部7。另外，排出口 5側(cè)的通氣部7與泵(未圖示)相連結(jié)，利用由泵(未圖示)的驅(qū)動產(chǎn)生的吸引力來抽吸熔融混煉部6內(nèi)的氣體。另外，在熔融混煉部6中設(shè)有加熱器(未圖示)，在從機(jī)筒2的一端側(cè)朝向另一端側(cè)的方向上，以塊為單位對熔融混煉部6進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏囟日{(diào)整?；鞜捿S3是配置在機(jī)筒2的內(nèi)部的、用于對混煉對象物A進(jìn)行混合剪切的旋轉(zhuǎn)軸，其一體地形成有驅(qū)動軸8、進(jìn)給螺桿部9、反轉(zhuǎn)螺桿部10、作為混煉部分的一個例子的槳葉部11以及作為低剪切部分的一個例子的管部12。詳細(xì)來說，混煉軸3包括I個驅(qū)動軸8、多個(4個)進(jìn)給螺桿部9、多個(3個)反轉(zhuǎn)螺桿部10、多個(3個)槳葉部11和I個管部12。
另外，能夠根據(jù)需要在軸線方向上的長度、設(shè)置數(shù)量上對進(jìn)給螺桿部9、反轉(zhuǎn)螺桿部10、槳葉部11和管部12進(jìn)行變更。多個(4個)進(jìn)給螺桿部9是用于朝向排出口 5輸送混煉對象物A的部分，具體來說，其由第I進(jìn)給部23、第2進(jìn)給部24、第3進(jìn)給部25、第4進(jìn)給部26形成，上述進(jìn)給部在驅(qū)動軸8的軸線方向上互相隔著間隔地配置。第I進(jìn)給部23配置于混煉軸3的一端部，其配置為在使導(dǎo)入口 4及導(dǎo)入口 4側(cè)的通氣部7向驅(qū)動軸8的徑向投影時該第I進(jìn)給部23與該導(dǎo)入口 4及通氣部7的投影面重疊。另外，與其它進(jìn)給部相比，第I進(jìn)給部23在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度最長。第4進(jìn)給部26在4個進(jìn)給部中配置在最靠排出口 5側(cè)的位置，其配置為在使排出口 5側(cè)的通氣部7向驅(qū)動軸8的徑向投影時該第4進(jìn)給部26與該通氣部7的投影面重疊。另外，第4進(jìn)給部26在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度形成為第I進(jìn)給部23的長度的大致1/2。
另外，第2進(jìn)給部24和第3進(jìn)給部25配置在第I進(jìn)給部23與第4進(jìn)給部26之間，該第2進(jìn)給部24和第3進(jìn)給部25在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度分別形成為第I進(jìn)給部23的大致1/10。另外，如圖2所示，進(jìn)給螺桿部9包括自驅(qū)動軸8的外周面突出的螺旋狀的螺紋20。詳細(xì)來說，進(jìn)給螺桿部9的螺紋20在與驅(qū)動軸8的旋轉(zhuǎn)方向(見后述)相同的方向上形成為螺旋狀。即，進(jìn)給螺桿部9包括右螺旋的螺紋20。進(jìn)給螺桿部9中的螺紋20的螺距例如為O. 6cm 2. Ocm,優(yōu)選為I. 5cm 2. 0cm。如圖I所示，多個(3個)反轉(zhuǎn)螺桿部10由第I反轉(zhuǎn)部30、第2反轉(zhuǎn)部31、第3反轉(zhuǎn)部32形成，上述反轉(zhuǎn)部在混煉軸3的軸線方向上互相隔著間隔地配置。第3反轉(zhuǎn)部32配置于混煉軸3的另一端部，與其它反轉(zhuǎn)部相比，該第3反轉(zhuǎn)部32在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度最長。該第3反轉(zhuǎn)部32在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度形成為第I進(jìn)給部23的長度的大致1/4。第I反轉(zhuǎn)部30處于第I進(jìn)給部23與第2進(jìn)給部24之間，其與第2進(jìn)給部24相鄰接地配置。另外，第2反轉(zhuǎn)部31處于第2進(jìn)給部24與第3進(jìn)給部25之間，其與第3進(jìn)給部25相鄰接地配置。另外，第I反轉(zhuǎn)部30和第2反轉(zhuǎn)部31在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度分別形成為第3反轉(zhuǎn)部32的長度的大致1/5。另外，反轉(zhuǎn)螺桿部10也與進(jìn)給螺桿部9同樣地，如圖2所示，包括自驅(qū)動軸8的外周面突出的螺旋狀的螺紋20。另一方面，反轉(zhuǎn)螺桿部10的螺紋20形成為與進(jìn)給螺桿部9的螺紋20相反方向的螺旋狀。即，反轉(zhuǎn)螺桿部10包括左螺旋的螺紋20。反轉(zhuǎn)螺桿部10中的螺紋20的螺距例如為O. 6cm I. 5cm,優(yōu)選為I. Ocm I. 5cm。多個(3個)槳葉部11是用于對混煉對象物A進(jìn)行混煉的部分，具體來說，其由第I槳葉部27、第2槳葉部28、第3槳葉部29形成，上述槳葉部在混煉軸3的軸線方向上互相隔著間隔地配置。
第I槳葉部27配置在第I進(jìn)給部23與第I反轉(zhuǎn)部30之間。第2槳葉部28配置在第2進(jìn)給部24與第2反轉(zhuǎn)部31之間。第3槳葉部29配置在第3進(jìn)給部25與第4進(jìn)給部26之間。另外，第I槳葉部27、第2槳葉部28和第3槳葉部29在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度彼此大致相同，它們的長度分別形成為第I進(jìn)給部23的長度的大致1/3。另外，如圖2所示，槳葉部11包括沿驅(qū)動軸8的軸線方向并列的多個大致橢圓板狀的槳葉片21。更具體來說，多個槳葉片21以在驅(qū)動軸8的軸線方向上使彼此相鄰的槳葉片21的長徑互相移位大約90°的方式并列配置。管部12沿驅(qū)動軸8的軸線方向形成為大致圓筒形狀，其以在整個周面上沒有凹凸 的方式形成。另外，管部12配置在第4進(jìn)給部26與第3反轉(zhuǎn)部32之間，其配置為在使排出口 5向驅(qū)動軸8的徑向投影時該管部12與該排出口 5的投影面重疊。另外，管部12在驅(qū)動軸8的軸線方向上的長度形成為第I進(jìn)給部23的長度的大致1/2。即，在混煉軸3中，如圖I所示，從驅(qū)動軸8的一端側(cè)朝向另一端側(cè)依次配置有第I進(jìn)給部23、第I槳葉部27、第I反轉(zhuǎn)部30、第2進(jìn)給部24、第2槳葉部28、第2反轉(zhuǎn)部31、第3進(jìn)給部25、第3槳葉部29、第4進(jìn)給部26、管部12和第3反轉(zhuǎn)部32。S卩，混煉軸3從驅(qū)動軸8的一端側(cè)朝向另一端側(cè)反復(fù)配置由進(jìn)給部、槳葉部和反轉(zhuǎn)部構(gòu)成的單元，在其另一端側(cè)的單元中，在槳葉部與反轉(zhuǎn)部之間還配置有進(jìn)給部和管部。而且，如圖2所示，兩個混煉軸3在機(jī)筒2的內(nèi)部沿該機(jī)筒2的軸線方向配置，并且在機(jī)筒2的徑向上互相并列配置。另外，兩個混煉軸3以各自的部分(進(jìn)給螺桿部9、反轉(zhuǎn)螺桿部10、槳葉部11)不會妨礙到彼此的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的方式配置。另外，混煉軸3的驅(qū)動軸8的兩端部向機(jī)筒2的軸線方向外側(cè)突出。該突出的兩端部中的一端側(cè)以不能相對于驅(qū)動源(未圖示)旋轉(zhuǎn)的方式連結(jié)在該驅(qū)動源上，其另一端側(cè)以能夠相對于支承壁(未圖示)旋轉(zhuǎn)的方式被該支承壁支承。即，通過自驅(qū)動源(未圖示)向驅(qū)動軸8傳遞驅(qū)動力，從而驅(qū)動混煉軸3繞驅(qū)動軸8的軸線旋轉(zhuǎn)。具體來說，在驅(qū)動軸8的軸線方向上，從導(dǎo)入口 4側(cè)向排出口 5側(cè)觀察，混煉軸3向右旋轉(zhuǎn)。另外，如圖I所示，混煉軸3的進(jìn)給螺桿部9、反轉(zhuǎn)螺桿部10及槳葉部11與機(jī)筒2的內(nèi)周面在混煉軸3的徑向上隔著微小間隔相對配置。另外，機(jī)筒2的內(nèi)周面與管部12在混煉軸3的徑向上隔著大于機(jī)筒2的內(nèi)周面與混煉軸3的其它部分的間隔的間隔進(jìn)行配置。在混煉機(jī)I中，為了制備樹脂混煉物，首先將混煉對象物A從混煉機(jī)I的導(dǎo)入口 4導(dǎo)入到機(jī)筒2的內(nèi)部。然后，在向驅(qū)動軸8傳遞來自驅(qū)動源(未圖示)的驅(qū)動力時，驅(qū)動混煉軸3旋轉(zhuǎn)，一邊利用第I進(jìn)給部23攪拌混煉對象物A，一邊將混煉對象物A朝向第I槳葉部27輸送。此時，利用加熱器(未圖示)將位于第I進(jìn)給部23的外側(cè)的機(jī)筒2 (熔融混煉部6)的溫度調(diào)整為例如20°C 25°C。另外，通過打開導(dǎo)入口 4側(cè)的通氣部7，從而將在導(dǎo)入混煉對象物A的同時進(jìn)入到機(jī)筒2內(nèi)部的空氣等放出到機(jī)筒2的外部。
接著，在第I槳葉部27中對輸送來的混煉對象物A進(jìn)行混煉。此時，利用加熱器(未圖示)將位于第I槳葉部27的外側(cè)的熔融混煉部6的溫度調(diào)整為例如40°C 80°C。然后，利用被第I進(jìn)給部23的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動輸送的混煉對象物A的擠出力將混煉后的混煉對象物A朝向第I反轉(zhuǎn)部30擠出。朝向第I反轉(zhuǎn)部30被擠出的混煉對象物A中的大部分通過第I反轉(zhuǎn)部30，到達(dá)第2進(jìn)給部24。另一方面，利用第I反轉(zhuǎn)部30的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動，使被擠出的混煉對象物A中的一部分返回到第I槳葉部27，再次進(jìn)行混煉。由此，可在謀求促進(jìn)混煉對象物A的混煉的同時，調(diào)整混煉對象物A的輸送速度。
接著，利用第2進(jìn)給部24將通過了第I反轉(zhuǎn)部30后的混煉對象物A朝向第2槳葉部28和第2反轉(zhuǎn)部31輸送。由此，與第I槳葉部27和第I反轉(zhuǎn)部30同樣地，一邊對混煉對象物A進(jìn)行混煉，一邊使其通過第2槳葉部28和第2反轉(zhuǎn)部31。此時，利用加熱器(未圖示)將位于第2槳葉部28的外側(cè)的熔融混煉部6的溫度調(diào)整為例如60°C 120°C。接著，繼續(xù)利用第3進(jìn)給部25將通過了第2反轉(zhuǎn)部31后的混煉對象物A輸送到第3槳葉部29，在第3槳葉部29中進(jìn)一步對混煉對象物A進(jìn)行混煉。由此，將混煉對象物A制備為樹脂混煉物(以下稱作樹脂混煉物B)。此時，利用加熱器(未圖示)將位于第3槳葉部29的外側(cè)的熔融混煉部6的溫度調(diào)整為例如80°C 140°C。然后，利用混煉軸3的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動擠出混煉對象物B，使其到達(dá)第4進(jìn)給部26。此時，通過驅(qū)動與排出口 5側(cè)的通氣部7相連結(jié)的泵(未圖示)，從而將樹脂混煉物B中的水分、揮發(fā)成分等排出到熔融混煉部6的外部。由此，能夠謀求減少樹脂混煉物B中的氣孔。接著，利用第4進(jìn)給部26將樹脂混煉物B輸送到管部12中。如上所述，管部12以在其整個周面上沒有凹凸的方式形成。因此，在管部12中，能夠抑制在與混煉軸3的軸線方向相交叉的方向上對樹脂混煉物B進(jìn)行的剪切，使該樹脂混煉物B沿管部12的軸線方向順暢地移動。然后，使樹脂混煉物B的大部分從排出口 5排出。另一方面，利用第3反轉(zhuǎn)部32，將越過排出口 5而沒有被排出的、到達(dá)第3反轉(zhuǎn)部32的樹脂混煉物B推回，從排出口 5排出該樹脂混煉物B。通過以上過程，制備了樹脂混煉物B。在利用槳葉部11對上述樹脂混煉物B進(jìn)行混煉之后，使該樹脂混煉物B通過可抑制在與混煉軸3的軸線方向相交叉的方向上對其進(jìn)行的剪切的管部12，從排出口 5排出，因此，能夠減少氣孔產(chǎn)生，即降低氣孔的氣孔直徑和氣孔數(shù)量。圖3是表示用于制備本發(fā)明的樹脂混煉物的混煉機(jī)的其它實施方式(排出口形成在機(jī)筒的另一端部的方式)的概略結(jié)構(gòu)圖，圖4是圖3所示的混煉機(jī)的排出口側(cè)的俯視剖視圖?；鞜挋C(jī)40在使機(jī)筒2的另一端部形成為排出口 5這一點之外，具有與混煉機(jī)I相同的結(jié)構(gòu)。因此,在圖3及圖4中，對與圖I及圖2所不各部分相對應(yīng)的部分標(biāo)注與上述各部分相同的附圖標(biāo)記，省略其說明。在混煉機(jī)40中，由于機(jī)筒2的另一端部形成為排出口 5，因此，不需設(shè)置用于將越過了排出口 5而未被排出的混煉物B推回到排出口 5的第3反轉(zhuǎn)部32，管部12以使其浮動端部自排出口 5 (機(jī)筒2的另一端部)突出的方式延伸設(shè)置。當(dāng)利用上述混煉機(jī)40制備樹脂混煉物時，由于在混煉機(jī)40中未設(shè)置第3反轉(zhuǎn)部32，因此，未利用第3反轉(zhuǎn)部32推回樹脂混煉物B，而從排出口 5排出樹脂混煉物B。因此，能夠防止氣體混入到樹脂混煉物B中，從而抑制在樹脂混煉物B中產(chǎn)生氣孔。另外，在混煉機(jī)40中，由于機(jī)筒2的另一端部形成為排出口 5，因此，驅(qū)動軸8的另一端部未被支承，通過僅將驅(qū)動軸8的一端部以不能相對于驅(qū)動源(未圖示)旋轉(zhuǎn)的方式連結(jié)在該驅(qū)動源上來支承該驅(qū)動軸8。由此，也能夠以使混煉軸3相對于機(jī)筒2旋轉(zhuǎn)的方式支承混煉軸3。另外，作為混煉機(jī)40的排出口 5的截面形狀，例如可舉出矩形狀、橢圓形狀、圓形狀等，優(yōu)選舉出橢圓形狀和圓形狀。另外，混煉機(jī)40的排出口 5的截面積占機(jī)筒2的截面積的百分比例如為15% 50%，優(yōu)選為20% 45%。另外，也能夠根據(jù)需要在混煉機(jī)40的排出口 5上安裝公知的模具，上述樹脂混煉物B表示從排出口 5排出時刻的樹脂混煉物。而且，根據(jù)需要，例如利用混合輥、壓延輥、擠出成形、沖壓成形等成形方法使以上述方式制備出的樹脂混煉物B成形為片材。在上述成形方法中，優(yōu)選舉出擠出成形。另外，以上述方式成形的片材詳細(xì)來說是樹脂片材，其厚度例如為ΙΟΟμπι 1500 μ m,優(yōu)選為 300 μ m 1000 μ m。另外，該片材既可以僅由樹脂混煉物B形成為單層，或者，也可以例如形成為層疊在玻璃纖維布等基材上的多層。本發(fā)明的樹脂混煉物的表面積每4. OOmm2中的、氣孔直徑20 μ m以上的氣孔數(shù)量為30個以下。因此，能夠?qū)⑸鲜鰳渲鞜捨飪?yōu)良地應(yīng)用于各種工業(yè)制品、具體來說是安裝基板上的半導(dǎo)體元件、電容器、電阻元件等電子零件的密封等。另外，由于本發(fā)明的片材由上述樹脂混煉物形成，因此，能夠?qū)⒃摌渲鞜捨飪?yōu)良地應(yīng)用于上述電子零件的密封等，而且，由于該片材為片狀，因此，能夠謀求提高操作性。實施例下面，舉出實施例和比較例更詳細(xì)地說明本發(fā)明，但是該實施例和比較例并不能對本發(fā)明進(jìn)行任何限定。實施例I和實施例2從圖I所示的混煉機(jī)I的導(dǎo)入口 4分別導(dǎo)入表I所示的制法(單位質(zhì)量份)中的各成分(混煉對象物)，得到了樹脂混煉物。另外，將根據(jù)制法例I制備出的樹脂混煉物作為實施例1，將根據(jù)制法例2制備出的樹脂混煉物作為實施例2。另外，實施例2中的樹脂混煉物的樹脂密度為98. 9%，水分量為188ppm。實施例3從圖3所示的混煉機(jī)40的導(dǎo)入口 4分別導(dǎo)入表I所示的制法2 (單位質(zhì)量份)中的各成分(混煉對象物)，得到了樹脂混煉物(實施例3 )。另外，實施例3中的樹脂混煉物的樹脂密度為99. 7%，水分量為232ppm。比較例I和比較例2準(zhǔn)備將圖I所示的混煉機(jī)I的管部12變更為進(jìn)給螺桿部9而成的混煉機(jī)。從該混煉機(jī)的導(dǎo)入口 4分別導(dǎo)入表I所示的制法中的各成分(混煉對象物)，得到 了樹脂混煉物。另外，將根據(jù)制法例I制備出的樹脂混煉物作為比較例1，將根據(jù)制法例2制備出的樹脂混煉物作為比較例2。另外，比較例2中的樹脂混煉物的樹脂密度為95. 8%，水分量為180ppm。表I
__制法例__制法例I 制法例2
環(huán)氧樹月旨(YSLV-80XY) 229.03 399.06
混酚醛樹脂(MEH7851SS)__242.21 422.04
煉固化促進(jìn)劑(2PHZ- PW)__^76__11.9
對撓性賦予劑(SIBSTAR)__=__357
象_填充劑__3520__8800
物 _碳黑(#20)__4__10
___ 400010000另外，以下表不表I的縮與等。YSLV - 80XY :環(huán)氧樹脂(新日鐵化學(xué)社制)MEH7851SS :酚醛樹脂(明和化學(xué)社制)2PHZ - Pff :咪唑(四國化成工業(yè)社制)SIBSTAR :彈性體(聚苯乙烯一聚異丁烯共聚體)(Kaneka社制)填充劑相對于100質(zhì)量份無機(jī)填充劑(熔融二氧化硅)(FB - 9454，電氣化學(xué)工業(yè)社制)添加O. I質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑(KBM403，信越化學(xué)工業(yè)社制)而進(jìn)行了表面處理的材料。#20 :碳黑(三菱化學(xué)社制)Mn(I)氣孔數(shù)量測定對于在各實施例和各比較例中得到的樹脂混煉物，以下述方式測定樹脂混煉物中的氣孔數(shù)量。將其結(jié)果表示在表2中。
將在各實施例和各比較例中得到的樹脂混煉物調(diào)整為軸線方向長度15mm 30mm、直徑IOmm 13mm的大致圓柱形狀。然后，將調(diào)整了大小后的各樹脂混煉物分別投入到設(shè)定為175°C的干燥機(jī)中I小時，使各樹脂混煉物固化。之后，自干燥機(jī)取出各樹脂混煉物，將其分別放入到規(guī)定容器中進(jìn)行冷卻。另一方面，準(zhǔn)備用于包埋各樹脂混煉物的包埋用樹脂。具體來說，對于環(huán)氧-固化劑冷包埋樹脂(環(huán)氧樹脂和固化劑的雙組份混合型)，使25質(zhì)量份環(huán)氧樹脂與3質(zhì)量份固化劑混合，從而制作出所需量的包埋用樹脂。接下來，使包埋用樹脂流入到分別收納有各樹脂混煉物 的容器中，使得各樹脂混煉物完全浸入到該包埋用樹脂中。然后，靜置到包埋用樹脂完全固化為止(室溫大約為25°C，7小時 8小時)。由此，制作出在其內(nèi)部中包埋有各樹脂混煉物的樣本樹脂。接著，將樣本樹脂自容器取出，使用精密切斷機(jī)(BUEHLER社制IsometlOOO)，以使樹脂混煉物位于切斷面的中央部分的方式切斷該樣本樹脂，得到了各試樣片(厚度5mm 7臟左右)(參照圖5)。利用下述裝置和條件對得到的各試樣片的切斷面進(jìn)行研磨。研磨裝置和研磨備件研磨機(jī)BUEHLER社制 AUT0MET3000I)初期研磨條件研磨紙編號240號,研磨紙底座轉(zhuǎn)速50rpm (l/60s — O,試樣加壓力5 8,研磨時間3min 5min2)第2階段研磨條件研磨紙編號600號,研磨紙底座轉(zhuǎn)速50rpm (l/60s — O,試樣加壓力8 10,研磨時間3min 5min3)第3階段研磨條件替代研磨紙，使用混合有適量的水的研磨粉(MICR0P0LISH 0.3)。研磨底座轉(zhuǎn)速60rpm (l/60s 一 O,試樣加壓力10 15,研磨時間5min IOmin對于研磨后的各試樣片中的混煉物的2mmX2mm的范圍，利用數(shù)字顯微鏡(KEYENCE社制VHX — 500，觀察倍率100倍)觀察氣孔數(shù)量和氣孔直徑。在圖6中表示實施例I的樹脂混煉物的截面的數(shù)字顯微鏡照片。另外，在圖7 圖9中表示實施例2的樹脂混煉物的截面(第I觀察位置 第3觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。另外，在圖10中表示比較例I的樹脂混煉物的截面的數(shù)字顯微鏡照片。另外，在圖11 圖13中表示比較例2的樹脂混煉物的截面(第I觀察位置 第3觀察位置)的數(shù)字顯微鏡照片。在圖14中表示實施例3的樹脂混煉物的截面的數(shù)字顯微鏡照片。在實施例I和比較例I中，觀察了 5處2mmX2mm的范圍。在實施例2中，觀察了 4處2mmX2mm的范圍。在比較例2中，觀察了 3處2mmX2mm的范圍。在實施例3中，觀察了 I處2mmX2mm的范圍。表權(quán)利要求
1.一種樹脂混煉物，其特征在于， 表面積每4. OOmm2中的氣孔直徑20 μ m以上的氣孔數(shù)量為30個以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的樹脂混煉物，其特征在于， 在樹脂混煉物中水分量為Oppm 800ppm。
3.一種片材，其特征在于， 該片材由表面積每4. OOmm2中的氣孔直徑20 μ m以上的氣孔數(shù)量為30個以下的樹脂混煉物形成。
4.一種樹脂混煉物，其是通過混煉機(jī)的混煉而得到的，其特征在于， 上述混煉機(jī)包括機(jī)筒和貫穿于上述機(jī)筒內(nèi)的混煉軸； 在上述機(jī)筒中，在其一端側(cè)形成有用于將混煉對象物導(dǎo)入到上述機(jī)筒內(nèi)部的導(dǎo)入部，在其另一端側(cè)形成有用于將由上述混煉對象物混煉而成的混煉物排出到上述機(jī)筒外部的排出部； 上述混煉軸在上述混煉軸的軸線方向上的上述導(dǎo)入部與上述排出部之間包括混煉部分和低剪切部分；該混煉部分用于混煉上述混煉對象物；上述低剪切部分配置在比上述混煉部分靠上述排出部側(cè)的位置，具有沿上述混煉軸的軸線方向沒有凹凸地延伸的平滑面； 自上述混煉機(jī)的上述導(dǎo)入部將上述混煉對象物導(dǎo)入到上述機(jī)筒的內(nèi)部，并從上述排出部排出上述樹脂混煉物。
全文摘要
本發(fā)明提供樹脂混煉物和片材。該樹脂混煉物的表面積每4.00mm2中的氣孔直徑20μm以上的氣孔數(shù)量為30個以下。
文檔編號B29B7/00GK102786811SQ201210155080
公開日2012年11月21日 申請日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月20日
發(fā)明者豐田英志, 大野博文, 山根實, 清水祐作, 西岡務(wù), 鳥成剛 申請人:日東電工株式會社