SrC03、S1jP Eu 203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.999:2:0.0005，混合物充分研磨混合均勻后，放置剛玉i甘禍中，再放入高溫爐中于CO氣氛下在1150°C焙燒3小時(shí)，后冷卻到室溫，得到對(duì)比的堿土鈉硅酸鹽熒光粉(對(duì)比實(shí)施例4-1)。
[0033]本實(shí)施例以氮化硅作為硅源，通過(guò)預(yù)熱處理，合成的熒光粉純度較高，相比對(duì)比實(shí)施例4-1采用二氧化硅作為硅源，制備堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其發(fā)光強(qiáng)度是后者的近4倍，尚溫穩(wěn)定性明顯尚于后者。
[0034]實(shí)施例5
[0035]堿土鈉硅酸鹽熒光粉，按照Na20 *2Sr0.9950 *Si02:0.0lEu 2+稱取 Na 2C03、SrC03、Si3N4和Eu203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.99:2/3:0.005，混合物裝入坩禍，在退火爐中500°C條件下預(yù)熱處理6小時(shí)，冷卻到室溫，加入尿素，其摩爾量與氮化硅摩爾量的比為0.5:3，得到預(yù)處理產(chǎn)物，將預(yù)處理產(chǎn)物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于C0氣氛下在900°C焙燒7小時(shí)，后冷卻到室溫，得到所述發(fā)光強(qiáng)度和穩(wěn)定性提高的堿土鈉硅酸鹽熒光粉。
[0036]按照Na20.2Sr0.9950.Si02:0.0lEu 2+稱取 Na 2C03、SrC03、S1jP Eu 203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.99:2:0.005，混合物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于C0氣氛下在900°C焙燒7小時(shí)，后冷卻到室溫，得到對(duì)比的堿土鈉硅酸鹽熒光粉(對(duì)比實(shí)施例5-1)。
[0037]本實(shí)施例以氮化硅作為硅源，通過(guò)預(yù)熱處理，合成的熒光粉純度較高，相比對(duì)比實(shí)施例5-1采用二氧化硅作為硅源，制備堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其發(fā)光強(qiáng)度是后者的近3.5倍，高溫穩(wěn)定性明顯高于后者。
[0038]實(shí)施例6
[0039]堿土鈉硅酸鹽熒光粉，按照Na20.2Sr0.950.Si02:0.lEu 2+稱取 Na 2C03、SrC03、Si3N4和Eu203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.9:2/3:0.05，混合物裝入坩禍，在退火爐中580°C條件下預(yù)熱處理3小時(shí)，冷卻到室溫，加入尿素，其摩爾量與氮化硅摩爾量的比為0.7:3，得到預(yù)處理產(chǎn)物，將預(yù)處理產(chǎn)物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于5% H2+95% N2(體積比)的氮?dú)浠旌蠚夥障略?000°C焙燒5小時(shí)，后冷卻到室溫，得到所述發(fā)光強(qiáng)度和穩(wěn)定性提高的堿土鈉硅酸鹽熒光粉。
[0040]按照Na20.2Sr0.950.Si02:0.lEu 2+稱取 Na 2C03、SrC03、S1jP Eu 203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.9:2:0.05，混合物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于5% H2+95% N2(體積比)的氮?dú)浠旌蠚夥障略?000°C焙燒5小時(shí)，后冷卻到室溫，得到對(duì)比的堿土鈉硅酸鹽熒光粉(對(duì)比實(shí)施例6-1)。
[0041]本實(shí)施例以氮化硅作為硅源，通過(guò)預(yù)熱處理，合成的熒光粉純度較高，相比對(duì)比實(shí)施例6-1采用二氧化硅作為硅源，制備堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其發(fā)光強(qiáng)度是后者的近3.8倍，高溫穩(wěn)定性明顯高于后者。
[0042]實(shí)施例7
[0043]堿土鈉硅酸鹽熒光粉，按照Na20.2Ba0.99950.Si02:0.0OlEu 2+稱取 Na 2C03、BaC03、Si3N4和Eu 203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.999:2/3:0.0005，混合物裝入坩禍，在退火爐中550°C條件下預(yù)熱處理5小時(shí)，冷卻到室溫，加入尿素，其摩爾量與氮化硅摩爾量的比為1:3，得到預(yù)處理產(chǎn)物，將預(yù)處理產(chǎn)物充分研磨混合均勻后，，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于C0氣氛下在1150°C焙燒3小時(shí)，后冷卻到室溫，得到所述發(fā)光強(qiáng)度和穩(wěn)定性提高的堿土鈉硅酸鹽熒光粉。
[0044]按照Na2Ba2.999 (S14)2:0.0OlEu 2+稱取 Na 2C03、BaCO3, S12^P Eu 203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.999:2:0.0005，混合物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于CO氣氛下在1150°C焙燒3小時(shí)，后冷卻到室溫，得到對(duì)比的堿土鈉硅酸鹽熒光粉(對(duì)比實(shí)施例7-1)。
[0045]本實(shí)施例以氮化硅作為硅源，通過(guò)預(yù)熱處理，合成的熒光粉純度較高，相比對(duì)比實(shí)施例7-1采用二氧化硅作為硅源，制備堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其發(fā)光強(qiáng)度是后者的近3.5倍，高溫穩(wěn)定性明顯高于后者。
[0046]實(shí)施例8
[0047]堿土鈉硅酸鹽熒光粉，按照Na2O *2Ba0.9950 *Si02:0.0lEu 2+稱取 Na 2C03、BaCO3、Si3N4和Eu2O3，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.99:2/3:0.005，混合物裝入坩禍，在退火爐中550°C條件下預(yù)熱處理3小時(shí)，冷卻到室溫，加入三聚氰胺，其摩爾量與氮化硅摩爾量的比為0.3:3，得到預(yù)處理產(chǎn)物，將預(yù)處理產(chǎn)物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于CO氣氛下在900°C焙燒7小時(shí)，后冷卻到室溫，得到所述發(fā)光強(qiáng)度和穩(wěn)定性提高的堿土鈉硅酸鹽熒光粉。
[0048]按照Na20.2Ba0.9950.Si02:0.0lEu 2+稱取 Na 2C03、BaC03、S1jP Eu 203,它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.99:2:0.005，混合物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于CO氣氛下在900°C焙燒7小時(shí)，后冷卻到室溫，得到對(duì)比的堿土鈉硅酸鹽熒光粉(對(duì)比實(shí)施例8-1)。
[0049]本實(shí)施例以氮化硅作為硅源，通過(guò)預(yù)熱處理，合成的熒光粉純度較高，相比對(duì)比實(shí)施例8-1采用二氧化硅作為硅源，制備堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其發(fā)光強(qiáng)度是后者的近3.5倍，高溫穩(wěn)定性明顯高于后者。
[0050]實(shí)施例9
[0051]堿土鈉硅酸鹽熒光粉，按照Na20.2Ba0.950.S12=0.1Eu 2+稱取 Na 2C03、BaCO3, Si3N4和Eu2O3，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.9:2/3:0.05，混合物裝入坩禍，在退火爐中550°C條件下預(yù)熱處理6小時(shí)，冷卻到室溫，加入三聚氰胺，其摩爾量與氮化硅摩爾量的比為1:3，得到預(yù)處理產(chǎn)物，將預(yù)處理產(chǎn)物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于5% H2+95% N2(體積比)的氮?dú)浠旌蠚夥障略?000°C焙燒5小時(shí)，后冷卻到室溫，得到所述發(fā)光強(qiáng)度和穩(wěn)定性提高的堿土鈉硅酸鹽熒光粉。
[0052]按照Na20.2Ba0.950.Si02:0.1Eu 2+稱取 Na 2C03、BaCO3' S1jP Eu 203，它們之間的化學(xué)計(jì)量比(摩爾比)為1:1.9:2:0.05，混合物充分研磨混合均勻后，放置剛玉坩禍中，再放入高溫爐中于5% H2+95% N2(體積比)的氮?dú)浠旌蠚夥障略?000°C焙燒5小時(shí)，后冷卻到室溫，得到對(duì)比的堿土鈉硅酸鹽熒光粉(對(duì)比實(shí)施例9-1)。
[0053]本實(shí)施例以氮化硅作為硅源，通過(guò)預(yù)熱處理，合成的熒光粉純度較高，相比對(duì)比實(shí)施例9-1采用二氧化硅作為硅源，制備堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其發(fā)光強(qiáng)度是后者的近3倍，尚溫穩(wěn)定性明顯尚于后者。
[0054]上述實(shí)施例用來(lái)解釋說(shuō)明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其特征在于熒光粉化學(xué)表達(dá)式Na20.{x/2)0.S12:xEu2+，其中，M為堿土金屬Ca、Sr、Ba中任意一種，x為0.001?0.1。2.如權(quán)I所述堿土鈉硅酸鹽熒光粉，其特征在于，該堿土鈉硅酸鹽熒光粉中的硅源以氮化硅引入，并通過(guò)預(yù)熱處理，使氮化硅氧化成二氧化硅。3.—種堿土鈉硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)以碳酸鈉、含有M的碳酸鹽、氮化硅和氧化銪按化學(xué)式Na20.{x/2)0.Si02:xEu 2+的摩爾比稱取所述各原料，其中，M為Ca、Sr、Ba中任意一種，x為0.001?0.1，得到混合物； (2)將該混合物裝入坩禍，在退火爐中進(jìn)行所述預(yù)熱處理，后冷卻到室溫，加入與氮化硅等物質(zhì)的摩爾量的含氮有機(jī)物，研磨混合均勻，得到預(yù)處理產(chǎn)物； (3)將預(yù)處理產(chǎn)物充分研磨混合均勻，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和900?1150°C條件下燒結(jié)3?7小時(shí)，后冷卻到室溫得到所述發(fā)光強(qiáng)度和穩(wěn)定性提高的堿土鈉硅酸鹽熒光粉。4.如權(quán)利要求3所述的一種堿土鈉硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的預(yù)熱處理?xiàng)l件為400?500°C下加熱處理3?6小時(shí)。5.如權(quán)利要求3所述的一種堿土鈉硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的含有M的碳酸鹽為碳酸鈣、碳酸鍶、碳酸鋇中的任意一種。6.如權(quán)利要求3所述的一種堿土鈉硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于:所述含氮有機(jī)物為尿素或三聚氰胺中任意一種。7.如權(quán)利要求3所述的一種堿土鈉硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于:所述還原氣氛為氮?dú)浠旌蠚饣駽O氣氛。8.如權(quán)利要求6所述的一種堿土鈉硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于:氮有機(jī)物與氮化硅物質(zhì)的量(摩爾量)比為0.1?1:3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。一種堿土鈉硅酸鹽熒光粉，化學(xué)表達(dá)式是：Na2O·2M1-(x/2)O·SiO2：xEu2+，其中，M為堿土金屬Ca、Sr、Ba中任意一種，x為0.001～0.1。該堿土鈉硅酸鹽熒光粉的優(yōu)點(diǎn)是提高了熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性。
【IPC分類】C09K11/59, H01L33/50
【公開(kāi)號(hào)】CN105331359
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510828535
【發(fā)明人】鄧德剛, 李晨霞, 徐時(shí)清, 華有杰, 王煥平, 馬玉濤, 吳銘, 陳七仙
【申請(qǐng)人】中國(guó)計(jì)量學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日