一種汽車用高阻燃耐刮擦的聚磷腈復(fù)合實(shí)用涂料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種汽車用高阻燃耐刮擦實(shí)用涂料，由包括不飽和端羧基聚酯、環(huán)氧樹脂、異氰酸尿酸三縮水甘油酯、羥烷基酰胺、有機(jī)硅、填料、硬脂酸鋅、顏料、聚磷腈等原料制備而成。本發(fā)明還公開了所述汽車用高阻燃耐刮擦實(shí)用涂料的制備技術(shù)。
【專利說明】
一種汽車用高阻燃耐刮擦的聚磷腈復(fù)合實(shí)用涂料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于化工涂料加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種汽車用高阻燃耐刮擦聚磷腈復(fù)合實(shí)用涂料及其制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]近年來，特別是隨著更多的輕便節(jié)能的動(dòng)力系統(tǒng)的開發(fā)，汽車市場(chǎng)得到了前所未有的發(fā)展。而伴隨著全球工業(yè)的飛速發(fā)展，環(huán)境問題日益突出。如何開展環(huán)境保護(hù)工作，已經(jīng)成為亟待人們解決的重要問題。而傳統(tǒng)的溶劑型汽車用涂料使用大量的有毒有害的有機(jī)溶劑。不僅在加工涂裝過程會(huì)對(duì)員工產(chǎn)生巨大的健康傷害，而且在后期使用仍然會(huì)產(chǎn)生殘留有機(jī)成分的揮發(fā)(V0C)。目前為了改善傳統(tǒng)涂料所造成的環(huán)境問題，人們寄希望于水性涂料的開發(fā)。水性涂料在一定程度上改善了有機(jī)溶劑的所引起的空氣污染，卻不得不承認(rèn)水性涂料又造成一定的水污染;后期所需要進(jìn)行的水處理仍然是阻礙的大規(guī)模應(yīng)用的重要原因。所以，提高固含量或者盡量不使用溶劑的涂料才是改善環(huán)境問題的最有潛力的選擇。粉末涂料由于使用的粉末形態(tài)，無需考慮溶劑污染;通過噴涂可制備得到均勻的涂層，同時(shí)多余的粉末可以回收再利用，可達(dá)到95%的利用率。開發(fā)具有高性能的粉末涂料具有重要意義。
[0004]對(duì)于汽車用的涂料除了要求要解決其環(huán)境安全性，還需要考慮到涂料自身的機(jī)械性能，耐火性，耐刮擦，覆蓋力和粘著力等，還有對(duì)汽車車身和零件防腐保護(hù)等方面?？紤]到涂料的耐高溫和防腐等訴求，本發(fā)明涉及一種高阻燃耐刮擦的粉末涂料。其特點(diǎn)是極低的VOC排放，高的附著力與覆蓋力，高的阻燃性和耐刮擦性能。經(jīng)過對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，韋良富等在專利[CN104387930A]中提出了一種用于汽車配件的防腐粉末涂料。但目前對(duì)于多功能的汽車涂料的開發(fā)仍然比較少，特別是符合了阻燃和耐刮擦等實(shí)用性能的粉末涂料，還未見報(bào)道。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種環(huán)境友好的，高阻燃耐刮擦汽車用粉末涂料，主要由樹脂、固化劑、顏料、填料、助劑和添加劑組成。具體地，所用樹脂為不飽和端羧基聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂;所用的固化劑羥烷基酰胺、異氰酸尿酸三縮水甘油酯;所用的顏料包括銀鋁漿;所用填料為鈦白粉、云母;所用助劑包括流平劑、脫氣劑;所選添加劑為納米二氧化硅和納米聚磷腈微球。發(fā)明組分由包括以下重量份的原料制備而成:
不飽和端羧基聚酯40?50
環(huán)氧樹脂12?15
異氰酸尿酸三縮水甘油酯I?3
羥烷基酰胺I?3有機(jī)硅5?20
填料10?20
硬脂酸鋅0.5?I
顏料3?6
助劑0.5?2;
優(yōu)選地，所述汽車用高阻燃耐刮擦涂料，由包括以下重量份的原料制備而成:
不飽和端羧基聚酯46
環(huán)氧樹脂14
異氰酸尿酸三縮水甘油酯2
羥烷基酰胺I
有機(jī)硅9
填料16
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑I;
本發(fā)明目的提出一種對(duì)環(huán)境和涂裝操作人員不會(huì)造成危害、可回收，且涂膜的致密性好，涂膜的機(jī)械性能、耐火性和耐刮擦性都比較高。同時(shí)，涂裝的厚度可以通過涂裝次數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)，以達(dá)到最理想的涂裝效果。
[0007]
本發(fā)明的特點(diǎn)是:
(1)所用填料含聚磷腈納米微球，聚磷腈是由富含磷氮元素的六氯環(huán)三磷腈聚合制備的微球，不僅耐高溫更具有阻燃效果，所制備的涂料具有阻斷燃燒的隔斷層；
(2)所用的組分中環(huán)氧樹脂在成膜后，提供很好的附著力，可以應(yīng)用于金屬、塑料、木材等材料；
(3)所用的組分中不飽和端羧基聚酯，經(jīng)過交聯(lián)后，提供了高的力學(xué)性能，耐刮擦能力好；
(4)所用的填料納米二氧化硅，不僅可以改善環(huán)氧樹脂在聚合物里的分散穩(wěn)定性;還在主體中起到了塑化作用，對(duì)涂層的膜材料增韌。有利于其機(jī)械性能的改善。同時(shí)提高了涂膜的耐化學(xué)品性能。
[0008]
在一種實(shí)施方式中，所述的填料為聚磷腈微球其粒徑范圍1-20 Mi。聚磷腈微球由以下方法制備而成:
(1)選擇六氯環(huán)三磷腈和4，4’ - 二羥基二苯基砜為功能單體；
(2)稱量摩爾比為1:3的六氯環(huán)三磷腈和4，4’_二羥基二苯基砜溶解于乙腈中，在室溫下攪拌30min;
(3 )選擇三乙胺為縛酸劑;加入1%三乙胺到上述體系，持續(xù)攪拌；
(4)反應(yīng)時(shí)間為2-10小時(shí)。
[0009]
本發(fā)明通過添加磷腈聚合物提供阻燃性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果。
[0010](I)本發(fā)明的汽車用粉末涂料，具有阻燃性，同時(shí)保持了良好的機(jī)械性能；
(2)本發(fā)明的汽車用粉末涂料，首次采用聚磷腈聚合物作為阻燃組分，其阻燃效果好，同時(shí)不影響噴涂工藝的實(shí)施；
(3)本發(fā)明的汽車用粉末涂料，復(fù)合二氧化硅微球?qū)Τ赡て鹪鋈茉鲰g作用；
(4)該產(chǎn)品不含毒性不含溶劑和不含揮發(fā)有毒性的物質(zhì)故無中毒無火災(zāi)無三廢的排放等公害的問題完全符合國(guó)家環(huán)保法的要求；
(5)材料利用率高，過噴的粉末可回收利用，利用率達(dá)99%以上；
(6)涂層致密附著力抗沖擊強(qiáng)度和韌性均好邊角覆蓋率高具有優(yōu)良的耐化學(xué)藥品腐蝕性能和電氣絕緣性能。
[0011]
【具體實(shí)施方式】
[0012]參考以下本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式的詳述以及包括的實(shí)施例可更容易地理解本公開內(nèi)容。在以下說明書和權(quán)利要求書中將提及大量的術(shù)語，這些術(shù)語被定義為具有下列含義。
[0013]“任選的”或“任選地”是指其后描述的事件或事項(xiàng)可以發(fā)生或不發(fā)生，而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。
[0014]說明書和權(quán)利要求書中的近似用語用來修飾數(shù)量，表示本發(fā)明并不限定于該具體數(shù)量，還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會(huì)導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的，用“大約”、“約”等修飾一個(gè)數(shù)值，意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中，近似用語可能對(duì)應(yīng)于檢測(cè)數(shù)值的設(shè)備的精度。在本申請(qǐng)說明書和權(quán)利要求書中，范圍限定可以組合和/或互換，如果沒有另外說明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。
[0015]當(dāng)量、濃度或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限走的范圍表示時(shí)，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選
值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對(duì)所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開了。例如，當(dāng)公開了范圍“I至5”時(shí)，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“I至4”、“I至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí)，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。
[0016]此外，本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個(gè)”對(duì)要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個(gè)”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個(gè)或至少一個(gè)，并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。
[0017]
本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種汽車用阻燃耐刮擦粉末涂料，由包括以下重量份的原料制備而成:
不飽和端羧基聚酯40?50
環(huán)氧樹脂12?15
異氰酸尿酸三縮水甘油酯I?3
羥烷基酰胺I?3
有機(jī)硅5?20填料10?20
硬脂酸鋅0.5?I
顏料3?6
助劑0.5?2;
不飽和端羧基聚酯
用于申請(qǐng)的不飽和端基羧基聚酯，是以對(duì)苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐、新戊二醇為原料通過兩步法合成的粉末涂料數(shù)均分子量Mn>3000。
[0018]環(huán)氧樹脂
本申請(qǐng)中的環(huán)氧樹脂并無特別限定，可以為市售的或?qū)嶒?yàn)合成的，具有優(yōu)良的耐水性、耐化學(xué)品性和極佳的黏附性能。
[0019]異氰酸尿酸三縮水甘油酯
本申請(qǐng)中的異氰酸尿酸三縮水甘油酯并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。本發(fā)明優(yōu)化所用的異氰酸尿酸三縮水甘油酯購(gòu)買自克拉瑪爾，但不局限于此品牌。
[0020]輕烷基酰胺
本申請(qǐng)中的羥烷基酰胺并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。
[0021]填料
本申請(qǐng)中的填料包括納米二氧化娃，鈦白粉、云母無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。
[0022]顏料
本申請(qǐng)中的顏料并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品或合成得到。如銀鋁漿系市售的，也可以根據(jù)不同的顏色要求，更改不同的顏料。
[0023]硬脂酸鋅
本申請(qǐng)中的硬脂酸鋅用作穩(wěn)定劑，并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。
[0024]添加劑:納米二氧化娃
本申請(qǐng)中的納米二氧化娃的粒徑，并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。本公開中的實(shí)例是市售的硅細(xì)粉。
[0025]添加劑:聚磷腈微球
本申請(qǐng)中的聚磷腈通過下述制備方法獲得:
在一種實(shí)施方式中，所述的填料為聚磷腈微球其粒徑范圍1-20 Mi。聚磷腈微球由以下方法制備而成:
(1)選擇六氯環(huán)三磷腈和4，4’ - 二羥基二苯基砜為功能單體；
(2)稱量摩爾比為1:3的六氯環(huán)三磷腈和4，4’_二羥基二苯基砜溶解于乙腈中，在室溫下攪拌30min;
(3 )選擇三乙胺為縛酸劑;加入1%三乙胺到上述體系，持續(xù)攪拌；
(4)反應(yīng)時(shí)間為2-10小時(shí)。
[0026]
本發(fā)明的另一方面提供所述汽車用高阻燃耐刮擦聚磷腈復(fù)合涂料的制備方法，包括以下步驟:
(I)將所述的原料中:環(huán)氧樹脂、納米二氧化硅、固化劑異氰酸尿酸三縮水甘油酯、固化劑羥烷基酰胺、流平劑，根據(jù)一定的比例稱量，投入高速混合機(jī)，進(jìn)行預(yù)混、干燥得到料A;
(2)將不飽和端羧基聚酯、鈦白粉、顏料、硬脂酸鋅穩(wěn)定劑、添加劑聚磷腈納米顆粒等根據(jù)一定的比例稱量，投入高速混合機(jī)進(jìn)行預(yù)混、干燥得到料B;
(3 )采用雙螺桿擠出機(jī)在前端采用75 0C-85 0C對(duì)混料A擠壓，將擠出機(jī)在中段將溫度提高到110°C_120°C后加入混料B，并擠壓成型，通過粉碎后得到粉末涂料。所述擠出機(jī)的料筒溫度，沿所述物料的推進(jìn)方向依次為195-205°C、185-195°C、175-185°C、170-180°C ;所述擠出機(jī)的成型模具溫度，沿所述物料的推進(jìn)方向依次為155-165°C、160-170°C、165-175°C、175-185°C、195-205°C。
[0027]
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。有必要在此指出的是，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0028]
實(shí)施例一
不飽和端羧基聚酯46
環(huán)氧樹脂14
異氰酸尿酸三縮水甘油酯2
羥烷基酰胺I
有機(jī)硅9
填料16
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑I;
一種汽車用高阻燃耐刮擦粉末涂料，包括由上述質(zhì)量的原料配比，將稱量好的原料放入高速混合機(jī)中預(yù)混合，用擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出并混合，然后冷卻破碎成漆片，然后再用空氣分級(jí)磨進(jìn)行細(xì)粉碎，并用篩分離至平均粒度為30-40微米的粉末，即得到本發(fā)明；將本發(fā)明在烘烤固化條件為:200°C/10min進(jìn)行測(cè)試，其涂膜性能達(dá)到?jīng)_擊強(qiáng)度60Kg.cm，柔韌性1.5mm,耐人工氣候老化1200h，耐高溫達(dá)600°C，形成阻斷層，阻燃效果好。
[0029]
實(shí)施例二
不飽和端羧基聚酯46
環(huán)氧樹脂14
異氰酸尿酸三縮水甘油酯2
羥烷基酰胺I
有機(jī)娃5
填料16
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑I; 本實(shí)施例與實(shí)施例一相比較，不同之處在于:降低了納米二氧化硅的含量。一種汽車用高阻燃耐刮擦粉末涂料，包括由上述質(zhì)量的原料配比，將稱量好的原料放入高速混合機(jī)中預(yù)混合，用擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出并混合，然后冷卻破碎成漆片，然后再用空氣分級(jí)磨進(jìn)行細(xì)粉碎，并用篩分離至平均粒度為30-40微米的粉末，即得到本發(fā)明；將本發(fā)明在烘烤固化條件為:200°C/10min進(jìn)行測(cè)試，其涂膜性能達(dá)到?jīng)_擊強(qiáng)度58Kg.cm，柔韌性1.4mm，耐人工氣候老化1200h，耐高溫達(dá)600 V，形成阻斷層，阻燃效果好。
[0030]
實(shí)施例三
不飽和端羧基聚酯46
環(huán)氧樹脂14
異氰酸尿酸三縮水甘油酯2
羥烷基酰胺I
有機(jī)硅9
填料16
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑0.5;
本實(shí)施例與實(shí)施例一和實(shí)施例二相比較，不同之處在于:降低助劑聚磷腈納米顆粒的含量。一種汽車用高阻燃耐刮擦粉末涂料，包括由上述質(zhì)量的原料配比，將稱量好的原料放入高速混合機(jī)中預(yù)混合，用擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出并混合，然后冷卻破碎成漆片，然后再用空氣分級(jí)磨進(jìn)行細(xì)粉碎，并用篩分離至平均粒度為30-40微米的粉末，即得到本發(fā)明；將本發(fā)明在烘烤固化條件為:200°C/10min進(jìn)行測(cè)試，其涂膜性能達(dá)到?jīng)_擊強(qiáng)度60Kg.cm，柔韌性1.5_，耐人工氣候老化12001!，耐高溫為530°(:，能形成阻斷層，阻燃效果下降。
[0031]
實(shí)施例四
不飽和端羧基聚酯46
環(huán)氧樹脂14
異氰酸尿酸三縮水甘油酯2
羥烷基酰胺I
有機(jī)硅9
填料10
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑I;
本實(shí)施例與實(shí)施例一相比較，不同之處在于:所選用填料的含量降低配比。一種汽車用高阻燃耐刮擦粉末涂料，包括由上述質(zhì)量的原料配比，將稱量好的原料放入高速混合機(jī)中預(yù)混合，用擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出并混合，然后冷卻破碎成漆片，然后再用空氣分級(jí)磨進(jìn)行細(xì)粉碎，并用篩分離至平均粒度為30-40微米的粉末，即得到本發(fā)明；將本發(fā)明在烘烤固化條件為:200°C/10min進(jìn)行測(cè)試，其涂膜性能達(dá)到?jīng)_擊強(qiáng)度60Kg.cm，柔韌性1.5mm，耐人工氣候老化1200h，耐高溫為600°C，形成阻斷層，阻燃效果好，但成膜的覆蓋力下降。
[0032]
實(shí)施例五
不飽和端羧基聚酯42
環(huán)氧樹脂18
異氰酸尿酸三縮水甘油酯1.8
羥烷基酰胺1.2
有機(jī)硅9
填料16
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑I;
本實(shí)施例與實(shí)施例一相比較，不同之處在于:所選用的成膜組分中，提高環(huán)氧樹脂含量，降低不飽和端羥基樹脂的比例。一種汽車用高阻燃耐刮擦粉末涂料，包括由上述質(zhì)量的原料配比，將稱量好的原料放入高速混合機(jī)中預(yù)混合，用擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出并混合，然后冷卻破碎成漆片，然后再用空氣分級(jí)磨進(jìn)行細(xì)粉碎，并用篩分離至平均粒度為30-40微米的粉末，即得到本發(fā)明；將本發(fā)明在烘烤固化條件為:200°C/10min進(jìn)行測(cè)試，其涂膜性能達(dá)到?jīng)_擊強(qiáng)度55Kg.cm，柔韌性1.6mm，耐人工氣候老化llOOh，耐高溫為580°C，能形成阻斷層，阻燃效果下降。
[0033]
實(shí)施例六
不飽和端羧基聚酯46
環(huán)氧樹脂14
異氰酸尿酸三縮水甘油酯2
羥烷基酰胺I
有機(jī)硅9
填料16
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑I;
一種汽車用高阻燃耐刮擦粉末涂料，包括由上述質(zhì)量的原料配比，將稱量好的原料放入高速混合機(jī)中預(yù)混合，用擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出并混合，然后冷卻破碎成漆片，然后再用空氣分級(jí)磨進(jìn)行細(xì)粉碎，并用篩分離至平均粒度為40-60微米的粉末，即得到本發(fā)明；將本發(fā)明在烘烤固化條件為:200°C/10min進(jìn)行測(cè)試，其涂膜性能達(dá)到?jīng)_擊強(qiáng)度50Kg.cm，柔韌性1.3_，耐人工氣候老化10001!，耐高溫達(dá)600°(:，形成阻斷層，阻燃效果好。所形成的涂層，均勻度與相關(guān)力學(xué)性能下降。
[0034]
綜上，優(yōu)選地但不局限，所述汽車用高阻燃耐刮擦涂料，由包括以下重量份的原料制備而成:不飽和端羧基聚酯46
環(huán)氧樹脂14
異氰酸尿酸三縮水甘油酯2
羥烷基酰胺I
有機(jī)硅9
填料16
硬脂酸鋅0.5
顏料4
助劑I。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.汽車用高阻燃耐刮擦涂料，由包括以下重量份的原料制備而成: 不飽和端羧基聚酯40?50環(huán)氧樹脂12?15 異氰酸尿酸三縮水甘油酯I?3羥烷基酰胺I?3有機(jī)硅5?20填料10?20硬脂酸鋅0.5?I顏料3?6助劑0.5?2;。2.不飽和端羧基聚酯 用于申請(qǐng)的不飽和端基羧基聚酯，是以對(duì)苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐、新戊二醇為原料通過兩步法合成的粉末涂料數(shù)均分子量Mn>3000。3.環(huán)氧樹脂 本申請(qǐng)中的環(huán)氧樹脂并無特別限定，可以為市售的或?qū)嶒?yàn)合成的，具有優(yōu)良的耐水性、耐化學(xué)品性和極佳的黏附性能。4.異氰酸尿酸三縮水甘油酯 本申請(qǐng)中的異氰酸尿酸三縮水甘油酯并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品；本發(fā)明優(yōu)化所用的異氰酸尿酸三縮水甘油酯購(gòu)買自克拉瑪爾，但不局限于此品牌。5.羥烷基酰胺 本申請(qǐng)中的羥烷基酰胺并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。6.填料 本申請(qǐng)中的填料包括納米二氧化娃，鈦白粉、云母無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。7.顏料 本申請(qǐng)中的顏料并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品或合成得到；如銀鋁漿系市售的，也可以根據(jù)不同的顏色要求，更改不同的顏料。8.硬脂酸鋅 本申請(qǐng)中的硬脂酸鋅用作穩(wěn)定劑，并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品。9.添加劑:納米二氧化硅 本申請(qǐng)中的納米二氧化娃的粒徑，并無特別限定，可以為市售的任意商業(yè)化產(chǎn)品；本公開中的實(shí)例是市售的硅細(xì)粉。10.添加劑:聚磷腈微球 本申請(qǐng)中的聚磷腈通過下述制備方法獲得: 在一種實(shí)施方式中，所述的填料為聚磷腈微球其粒徑范圍1-20 Mi;聚磷腈微球由以下方法制備而成: 選擇六氯環(huán)三磷腈和4,4’-二輕基二苯基砜為功能單體； 稱量摩爾比為1:3的六氯環(huán)三磷腈和4，4’_二羥基二苯基砜溶解于乙腈中，在室溫下攪拌30min;選擇三乙胺為縛酸劑;加入1%三乙胺到上述體系，持續(xù)攪拌；反應(yīng)時(shí)間為2-10小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C08G79/025GK105820724SQ201610396530
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】蔡文劍, 陶忠, 謝正鵬, 王小進(jìn), 儲(chǔ)晨杰
【申請(qǐng)人】上海新泊地化工技術(shù)服務(wù)有限公司