一種自清潔型防覆冰涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種自清潔型防覆冰涂料的制備方法，屬于涂料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以米糠粕為原料分離出木質(zhì)素經(jīng)炭化后研磨得自制納米炭黑粉末，再將丙烯酸酯氟化改性制得涂層基料乳液，添加納米炭黑粉末和納米二氧化鈦粉末，輔以其他助劑，混合后，從而得到自清潔型防覆冰涂料的制備方法。實例證明，本發(fā)明操作簡便，制備過程簡單易行，方便控制，最終制得的防覆冰涂料防覆冰效果高，絕緣性能好，不僅具有良好的耐酸、耐堿以及絕緣性能，而且還具有顯著的自清潔能力，減少了雨雪天閃污事故，可大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。
【專利說明】
一種自清潔型防覆冰涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種自清潔型防覆冰涂料的制備方法，屬于涂料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展，對電網(wǎng)供電的可靠性要求越來越高。覆冰和積雪是一種自然現(xiàn)象，然而對于電力系統(tǒng)覆冰則是自然災(zāi)害，線路覆冰嚴(yán)重威脅著電力系統(tǒng)的安全運行。輸電線路覆冰對電力系統(tǒng)造成的危害包括導(dǎo)線舞動、斷線、桿塔倒塌、閃絡(luò)等機械及電氣事故。輸電線路覆冰積雪嚴(yán)重威脅著電力及通信網(wǎng)絡(luò)的安全可靠運行。
[0003]—般來說，導(dǎo)線的覆冰現(xiàn)象是由于各種氣象原因而形成的，其中主要包括溫度、濕度、冷暖空氣對流、環(huán)流和風(fēng)速等因素。冬季雨中含有過冷的水滴，這種水滴極不穩(wěn)定，因沒有結(jié)晶核的存在而以液態(tài)形式存在，一旦下落到導(dǎo)線上，導(dǎo)線將作為結(jié)晶核的作用而使過冷水滴迅速結(jié)冰并且覆蓋在導(dǎo)線上，形成所謂的覆冰。從形成機理來看，覆冰可以分為如下幾種:(I)大氣中的水汽在過飽和時附著和升華凝結(jié)，形成的放射狀的結(jié)晶稱為霧凇。一般來說，霧凇形成時水滴比相互緊密結(jié)合所需要的時間提前凍結(jié)，形成了包含許多空隙或者氣泡的干燥的冰。因此，這樣的冰密度較小，也比較松散。(2)大氣中的過冷水滴在導(dǎo)線的迎風(fēng)面形成清澈光滑透明的覆冰稱為雨凇。這類水滴凍結(jié)的時間比碰撞的時間要長。因此，形成的覆冰光滑而緊密，密度較大，并且與導(dǎo)線的附著力強。(3)過冷水滴在迎風(fēng)面形成透明與不透明交替重疊或類似毛玻璃的冰層。這類覆冰的附著力也比較大，一般難以除去。
[0004]覆冰的危害是人們有目共睹的，人們也努力尋找經(jīng)濟適用、環(huán)保、可操作性強的防治覆冰的方法。目前電力系統(tǒng)中運用較為廣泛的防覆冰涂料有憎水性涂料和熱力型涂料兩種。普通憎水性涂料的水滴靜態(tài)接觸角低于120°，沒有防覆冰效果;超疏水涂料的接觸角超過155°，在雨凇條件下具有一定的防覆冰效果，但由于該涂料表面結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分的原因，不能完全阻止覆冰;電熱涂料可提升絕緣子溫度，達到防覆冰目的，但普通電熱涂料表面憎水性差，易積污，在雨雪天氣易造成閃污事故。
[0005]因此，探尋一種合適的防覆冰涂料是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前傳統(tǒng)防覆冰涂料雖具有一定的防覆冰效果，但是由于涂料表面結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分原因，不能夠完全防止覆冰，且普通電熱涂料表面憎水性差，易積污，在雨雪天氣易造成閃污事故的現(xiàn)狀，提供了一種以米糠柏為原料分離出木質(zhì)素經(jīng)炭化后研磨得自制納米炭黑粉末，再將丙烯酸酯氟化改性制得涂層基料乳液，添加納米炭黑粉末和納米二氧化鈦粉末，輔以其他助劑，混合后，從而得到自清潔型防覆冰涂料的制備方法。該方法操作簡便，制備過程簡單易行，方便控制，最終制得的防覆冰涂料防覆冰效果高，絕緣性能好，不僅具有良好的耐酸、耐堿以及絕緣性能，而且還具有顯著的自清潔能力，減少了雨雪天閃污事故，可大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是: (1)稱取400?500g米糠柏裝入高壓反應(yīng)釜中，按固液比為1:5向釜中加入去離子水，邊攪拌邊加入15?20g氫氧化鈉和5?1g硫化鈉，加熱升溫至150?200°(:，在10?1210^下保溫反應(yīng)3?5h;
(2)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入臥式離心機，以3000?4000r/min轉(zhuǎn)速離心15?18min，分離去除下層沉淀得上層濾液，用濃度為0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2?3，于4?6°C冰水浴下靜置過夜，將析出的木質(zhì)素沉淀用去離子水反復(fù)沖洗3?5次后放入噴霧干燥機，在170?180°C下，以0.1?0.2L/h的流量進行干燥；
(3)將上述干燥后的木質(zhì)素粉末放入管式電阻爐，先于100?150°C下預(yù)氧化30?50min，再以5°C/min速率程序升溫至450?500°C保溫預(yù)炭化50?60min，最后向爐中通入氮氣置換出所有空氣，升溫至1200?1300°C煅燒炭化2?3h后，自然冷卻至室溫，放入剛玉研缽研磨20?30min，得自制炭黑粉末，備用；
(4)向帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的2L三口燒瓶中，分別加入I?3mL辛基酚聚氧乙烯醚和800?900mL去離子水，于80?90 °C的油浴鍋中攪拌10?15min，攪拌結(jié)束后向燒瓶中以20mL/min速率通入氮氣100?120min;
(5)通氣完畢后，再加入60?80mL甲基丙烯酸十二氟庚酯、80?10mL丙烯酸月桂酯、50?70mL甲基丙烯酸羥丙酯和10?15mL聚二甲基硅氧烷，再從滴液漏斗向燒瓶中滴加10?15mL質(zhì)量濃度為60%過硫酸鉀溶液，啟動攪拌器保溫攪拌反應(yīng)過夜，得到改性涂層基料乳液；
(6)稱取80?10g上述制得的改性涂層基料乳液、40?50g丙稀酸甲酯乳液、5?1g納米二氧化鈦、I?2g二乙稀三胺、8?12g備用的自制炭黑粉末和0.5?0.8g鈉基膨潤土以及I?2g乳化娃油一起裝入臥式禍輪砂磨機中，以800?1000r/min轉(zhuǎn)速混合攪拌I?3h后出料，裝罐即得自清潔型防覆冰涂料。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:取200?300mL本發(fā)明制得的自清潔型防覆冰涂料，倒入空氣噴槍中，以2?3mL/s的速率涂噴在鋼芯鋁絞線上，涂抹結(jié)束，測其耐酸、耐堿度均為普通防覆冰涂料的2?3倍，黏度達到1200?HOOmPs.S，在霧凇條件下，抗冰性能能夠保持12?16h0
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明方法獨特新穎，工藝簡單易行，在制備的過程中無污染，屬于綠色環(huán)保工藝；
(2)本發(fā)明制得的防覆冰涂料防覆冰效果高，絕緣性能好，不僅具有良好的耐酸、耐堿以及絕緣性能，而且還具有顯著的自清潔能力，減少了雨雪天閃污事故的發(fā)生；
(3)本發(fā)明制得的自清潔型防覆冰涂料具有良好的防覆冰性能，可用于電力系統(tǒng)、鐵路、航空以及輸電通信設(shè)備等領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0010]首先稱取400?500g米糠柏裝入高壓反應(yīng)釜中，按固液比為1:5向釜中加入去離子水，邊攪拌邊加入15?20g氫氧化鈉和5?1g硫化鈉，加熱升溫至150?200 °C，在10?12MPa下保溫反應(yīng)3?5h;反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入臥式離心機，以3000?4000r/min轉(zhuǎn)速離心15?18min，分離去除下層沉淀得上層濾液，用濃度為0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2?3，于4?6°C冰水浴下靜置過夜，將析出的木質(zhì)素沉淀用去離子水反復(fù)沖洗3?5次后放入噴霧干燥機，在170?180°C下，以0.1?0.2L/h的流量進行干燥;然后將上述干燥后的木質(zhì)素粉末放入管式電阻爐，先于100?150°(^下預(yù)氧化30?50111；[11，再以5°(^/111；[11速率程序升溫至450?500°C保溫預(yù)炭化50?60min，最后向爐中通入氮氣置換出所有空氣，升溫至1200?1300°C煅燒炭化2?3h后，自然冷卻至室溫，放入剛玉研缽研磨20?30min，得自制炭黑粉末，備用；接下來向帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的2L三口燒瓶中，分別加入I?3mL辛基酚聚氧乙烯醚和800?900mL去離子水，于80?90 °C的油浴鍋中攪拌10?15min，攪拌結(jié)束后向燒瓶中以20mL/min速率通入氮氣100?120min;通氣完畢后，再加入60?80mL甲基丙稀酸十二氟庚酯、80?10mL丙稀酸月桂酯、50?70mL甲基丙稀酸輕丙酯和10?15mL聚二甲基娃氧燒，再從滴液漏斗向燒瓶中滴加10?15mL質(zhì)量濃度為60%過硫酸鉀溶液，啟動攪拌器保溫攪拌反應(yīng)過夜，得到改性涂層基料乳液；最后稱取80?10g上述制得的改性涂層基料乳液、40?50g丙稀酸甲酯乳液、5?1g納米二氧化鈦、I?2g二乙稀三胺、8?12g備用的自制炭黑粉末和0.5?0.8g鈉基膨潤土以及I?2g乳化硅油一起裝入臥式渦輪砂磨機中，以800?100r/min轉(zhuǎn)速混合攪拌I?3h后出料，裝罐即得自清潔型防覆冰涂料。
[0011]實例I
首先稱取400g米糠柏裝入高壓反應(yīng)釜中，按固液比為1:5向釜中加入去離子水，邊攪拌邊加入15g氫氧化鈉和5g硫化鈉，加熱升溫至150°C，在1MPa下保溫反應(yīng)3h;反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入臥式離心機，以3000r/min轉(zhuǎn)速離心15min，分離去除下層沉淀得上層濾液，用濃度為0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2，于4°C冰水浴下靜置過夜，將析出的木質(zhì)素沉淀用去離子水反復(fù)沖洗3次后放入噴霧干燥機，在170°C下，以0.lL/h的流量進行干燥;然后將上述干燥后的木質(zhì)素粉末放入管式電阻爐，先于100°C下預(yù)氧化30min，再以5°C/min速率程序升溫至450°C保溫預(yù)炭化50min，最后向爐中通入氮氣置換出所有空氣，升溫至1200°C煅燒炭化2h后，自然冷卻至室溫，放入剛玉研缽研磨20min，得自制炭黑粉末，備用；接下來向帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的2L三口燒瓶中，分別加入ImL辛基酚聚氧乙烯醚和800mL去離子水，于80 °C的油浴鍋中攪拌1min，攪拌結(jié)束后向燒瓶中以20mL/min速率通入氮氣10min;通氣完畢后，再加入60mL甲基丙烯酸十二氟庚酯、SOmL丙烯酸月桂酯、50mL甲基丙烯酸羥丙酯和1mL聚二甲基硅氧烷，再從滴液漏斗向燒瓶中滴加1mL質(zhì)量濃度為60%過硫酸鉀溶液，啟動攪拌器保溫攪拌反應(yīng)過夜，得到改性涂層基料乳液;最后稱取SOg上述制得的改性涂層基料乳液、40g丙烯酸甲酯乳液、5g納米二氧化鈦、Ig二乙烯三胺、Sg備用的自制炭黑粉末和
0.5g鈉基膨潤土以及Ig乳化娃油一起裝入臥式禍輪砂磨機中，以800r/min轉(zhuǎn)速混合攪拌Ih后出料，裝罐即得自清潔型防覆冰涂料。
[0012]本實例操作簡單易行，使用時，取200mL本發(fā)明制得的自清潔型防覆冰涂料，倒入空氣噴槍中，以2mL/s的速率涂噴在鋼芯鋁絞線上，涂抹結(jié)束，可其耐酸、耐堿度均為普通防覆冰涂料的2倍，黏度達到1200mPs.S，在霧凇條件下，抗冰性能能夠保持12h。
[0013]實例2
首先稱取450g米糠柏裝入高壓反應(yīng)釜中，按固液比為1:5向釜中加入去離子水，邊攪拌邊加入18g氫氧化鈉和8g硫化鈉，加熱升溫至180°C，在I IMPa下保溫反應(yīng)4h;反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入臥式離心機，以3500r/min轉(zhuǎn)速離心17min，分離去除下層沉淀得上層濾液，用濃度為0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.5，于5°C冰水浴下靜置過夜，將析出的木質(zhì)素沉淀用去離子水反復(fù)沖洗4次后放入噴霧干燥機，在175°C下，以0.15L/h的流量進行干燥;然后將上述干燥后的木質(zhì)素粉末放入管式電阻爐，先于135°C下預(yù)氧化40min，再以5°C/min速率程序升溫至480°C保溫預(yù)炭化55min，最后向爐中通入氮氣置換出所有空氣，升溫至1250°C煅燒炭化2.5h后，自然冷卻至室溫，放入剛玉研缽研磨25min，得自制炭黑粉末，備用；接下來向帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的2L三口燒瓶中，分別加入2mL辛基酚聚氧乙烯醚和850mL去離子水，于85 °C的油浴鍋中攪拌13min，攪拌結(jié)束后向燒瓶中以20mL/min速率通入氮氣IlOmin ；通氣完畢后，再加入70mL甲基丙稀酸十二氟庚酯、90mL丙稀酸月桂酯、60mL甲基丙烯酸羥丙酯和13mL聚二甲基硅氧烷，再從滴液漏斗向燒瓶中滴加13mL質(zhì)量濃度為60%過硫酸鉀溶液，啟動攪拌器保溫攪拌反應(yīng)過夜，得到改性涂層基料乳液;最后稱取90g上述制得的改性涂層基料乳液、45g丙烯酸甲酯乳液、Sg納米二氧化鈦、1.5g 二乙烯三胺、1g備用的自制炭黑粉末和0.7g鈉基膨潤土以及1.5g乳化硅油一起裝入臥式渦輪砂磨機中，以900r/min轉(zhuǎn)速混合攪拌2h后出料，裝罐即得自清潔型防覆冰涂料。
[0014]本實例操作簡單易行，使用時，取250mL本發(fā)明制得的自清潔型防覆冰涂料，倒入空氣噴槍中，以2.5mL/s的速率涂噴在鋼芯鋁絞線上，涂抹結(jié)束，可其耐酸、耐堿度均為普通防覆冰涂料的2.4倍，黏度達到1300mPs.S，在霧凇條件下，抗冰性能能夠保持14h。
[0015]實例3
首先稱取500g米糠柏裝入高壓反應(yīng)釜中，按固液比為1:5向釜中加入去離子水，邊攪拌邊加入20g氫氧化鈉和1g硫化鈉，加熱升溫至200°C，在12MPa下保溫反應(yīng)5h;反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入臥式離心機，以4000r/min轉(zhuǎn)速離心18min，分離去除下層沉淀得上層濾液，用濃度為0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3，于6°C冰水浴下靜置過夜，將析出的木質(zhì)素沉淀用去離子水反復(fù)沖洗5次后放入噴霧干燥機，在180 °C下，以0.2L/h的流量進行干燥;然后將上述干燥后的木質(zhì)素粉末放入管式電阻爐，先于150°C下預(yù)氧化50min，再以5°C/min速率程序升溫至500°C保溫預(yù)炭化60min，最后向爐中通入氮氣置換出所有空氣，升溫至1300°C煅燒炭化3h后，自然冷卻至室溫，放入剛玉研缽研磨30min，得自制炭黑粉末，備用；接下來向帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的2L三口燒瓶中，分別加入3mL辛基酚聚氧乙烯醚和900mL去離子水，于90°C的油浴鍋中攪拌15min，攪拌結(jié)束后向燒瓶中以20mL/min速率通入氮氣120min;通氣完畢后，再加入SOmL甲基丙烯酸十二氟庚酯、10mL丙烯酸月桂酯、70mL甲基丙烯酸羥丙酯和15mL聚二甲基硅氧烷，再從滴液漏斗向燒瓶中滴加15mL質(zhì)量濃度為60%過硫酸鉀溶液，啟動攪拌器保溫攪拌反應(yīng)過夜，得到改性涂層基料乳液;最后稱取10g上述制得的改性涂層基料乳液、50g丙烯酸甲酯乳液、1g納米二氧化鈦、2g二乙烯三胺、12g備用的自制炭黑粉末和0.8g鈉基膨潤土以及2g乳化娃油一起裝入臥式禍輪砂磨機中，以1000r/min轉(zhuǎn)速混合攪拌3h后出料，裝罐即得自清潔型防覆冰涂料。
[0016]本實例操作簡單易行，使用時，取300mL本發(fā)明制得的自清潔型防覆冰涂料，倒入空氣噴槍中，以3mL/s的速率涂噴在鋼芯鋁絞線上，涂抹結(jié)束，可其耐酸、耐堿度均為普通防覆冰涂料的3倍，黏度達到HOOmPs.S，在霧凇條件下，抗冰性能能夠保持16h。
【主權(quán)項】
1.一種自清潔型防覆冰涂料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取400?500g米糠柏裝入高壓反應(yīng)釜中，按固液比為1:5向釜中加入去離子水，邊攪拌邊加入15?20g氫氧化鈉和5?1g硫化鈉，加熱升溫至150?200°(:，在10?1210^下保溫反應(yīng)3?5h; (2)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入臥式離心機，以3000?4000r/min轉(zhuǎn)速離心15?18min，分離去除下層沉淀得上層濾液，用濃度為0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2?3，于4?6°C冰水浴下靜置過夜，將析出的木質(zhì)素沉淀用去離子水反復(fù)沖洗3?5次后放入噴霧干燥機，在170?180°C下，以0.1?0.2L/h的流量進行干燥； (3)將上述干燥后的木質(zhì)素粉末放入管式電阻爐，先于100?150°C下預(yù)氧化30?50min，再以5°C/min速率程序升溫至450?500°C保溫預(yù)炭化50?60min，最后向爐中通入氮氣置換出所有空氣，升溫至1200?1300°C煅燒炭化2?3h后，自然冷卻至室溫，放入剛玉研缽研磨20?30min，得自制炭黑粉末，備用； (4)向帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的2L三口燒瓶中，分別加入I?3mL辛基酚聚氧乙烯醚和800?900mL去離子水，于80?90 °C的油浴鍋中攪拌10?15min，攪拌結(jié)束后向燒瓶中以20mL/min速率通入氮氣100?120min; (5)通氣完畢后，再加入60?80mL甲基丙烯酸十二氟庚酯、80?10mL丙烯酸月桂酯、50?70mL甲基丙烯酸羥丙酯和10?15mL聚二甲基硅氧烷，再從滴液漏斗向燒瓶中滴加10?15mL質(zhì)量濃度為60%過硫酸鉀溶液，啟動攪拌器保溫攪拌反應(yīng)過夜，得到改性涂層基料乳液； (6)稱取80?10g上述制得的改性涂層基料乳液、40?50g丙稀酸甲酯乳液、5?1g納米二氧化鈦、I?2g二乙稀三胺、8?12g備用的自制炭黑粉末和0.5?0.8g鈉基膨潤土以及I?2g乳化娃油一起裝入臥式禍輪砂磨機中，以800?1000r/min轉(zhuǎn)速混合攪拌I?3h后出料，裝罐即得自清潔型防覆冰涂料。
【文檔編號】C09D151/08GK105820698SQ201610267263
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】郭偉明, 張明, 林茂平
【申請人】常州市好利萊光電科技有限公司