以下步驟進(jìn)行:
[0037]1.氫氧化鈉介導(dǎo)的柑橘果膠凝膠的制備
[0038]配制10g/L的果膠水溶液和lmol/L的氫氧化鈉水溶液，二者按照體積比1:1混合后立即形成凝膠。
[0039]2.熒光碳納米量子點(diǎn)的制備過(guò)程
[0040]在20mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加入10g/L的果膠水溶液2mL，再加入lmol/L的氫氧化鈉水溶液2mL，二者形成凝膠，隨后將以上的反應(yīng)釜置入鼓風(fēng)干燥箱中180°C反應(yīng)2小時(shí)。等溫度降到室溫后，即得澄清透明的熒光碳納米量子點(diǎn)。
[0041]實(shí)施例2基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)的制備
[0042]本實(shí)施例天然果膠為從柑橘果皮中提取的果膠。
[0043]熒光碳納米量子點(diǎn)的制備:
[0044]按照以下步驟進(jìn)行:
[0045]1.氫氧化鈉介導(dǎo)的柑橘果膠凝膠的制備
[0046]配制10g/L的果膠水溶液和lmol/L的氫氧化鈉水溶液，二者按照體積比1:1混合后立即形成凝膠。
[0047]2.熒光碳納米量子點(diǎn)的制備過(guò)程
[0048]在20mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加入10g/L的果膠水溶液2mL，再加入lmol/L的氫氧化鈉水溶液2mL，二者形成凝膠，隨后將以上的反應(yīng)釜置入鼓風(fēng)干燥箱中160°C反應(yīng)2小時(shí)。等溫度降到室溫后，即得澄清透明的熒光碳納米量子點(diǎn)。
[0049]實(shí)施例3基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)的制備
[0050]本實(shí)施例天然果膠為從柑橘果皮中提取的果膠。
[0051]熒光碳納米量子點(diǎn)的制備:
[0052]按照以下步驟進(jìn)行:
[0053]1.氫氧化鉀介導(dǎo)的柑橘果膠凝膠的制備
[0054]配制10g/L的果膠水溶液和lmol/L的氫氧化鉀水溶液，二者按照體積比1:1混合后立即形成凝膠。
[0055]2.熒光碳納米量子點(diǎn)的制備過(guò)程
[0056]在20mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加入10g/L的果膠水溶液2mL，再加入lmol/L的氫氧化鉀水溶液2mL，二者形成凝膠，隨后將以上的反應(yīng)釜置入鼓風(fēng)干燥箱中180°C反應(yīng)2小時(shí)。等溫度降到室溫后，即得澄清透明的熒光碳納米量子點(diǎn)。
[0057]實(shí)施例4基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)的制備
[0058]本實(shí)施例天然果膠為從柚子果皮中提取的果膠。
[0059]熒光碳納米量子點(diǎn)的制備:
[0060]按照以下步驟進(jìn)行:
[0061]1.氫氧化鈉介導(dǎo)的柑橘果膠凝膠的制備
[0062]配制10g/L的果膠水溶液和lmol/L的氫氧化鈉水溶液，二者按照體積比1:1混合后立即形成凝膠。
[0063]2.熒光碳納米量子點(diǎn)的制備過(guò)程
[0064]在20mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加入10g/L的果膠水溶液2mL，再加入lmol/L的氫氧化鈉水溶液2mL，二者形成凝膠，隨后將以上的反應(yīng)釜置入鼓風(fēng)干燥箱中180°C反應(yīng)2小時(shí)。等溫度降到室溫后，即得澄清透明的熒光碳納米量子點(diǎn)。
[0065]實(shí)施例5基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)的制備
[0066]本實(shí)施例天然果膠為從柚子果皮中提取的果膠。
[0067]熒光碳納米量子點(diǎn)的制備:
[0068]按照以下步驟進(jìn)行:
[0069]1.氫氧化鈉介導(dǎo)的柑橘果膠凝膠的制備
[0070]配制8g/L的果膠水溶液和lmol/L的氫氧化鈉水溶液，二者按照體積比1.5:1混合后立即形成凝膠。
[0071]2.熒光碳納米量子點(diǎn)的制備過(guò)程
[0072]在20mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加入8g/L的果膠水溶液3mL，再加入lmol/L的氫氧化鈉水溶液2mL，二者形成凝膠，隨后將以上的反應(yīng)釜置入鼓風(fēng)干燥箱中190°C反應(yīng)2小時(shí)。等溫度降到室溫后，即得澄清透明的熒光碳納米量子點(diǎn)。
[0073]實(shí)施例6熒光碳納米量子點(diǎn)的熒光性質(zhì)檢測(cè)
[0074]對(duì)實(shí)施例1中合成的碳量子點(diǎn)進(jìn)行紫外可見(jiàn)和熒光光譜的測(cè)定。從圖1a可以看出，突光碳納米量子點(diǎn)的最大吸收峰位于260nm,是由C = O雙鍵中η- π *躍遷產(chǎn)生的，明顯區(qū)別于柑橘果膠的吸收峰284nm，說(shuō)明果膠已經(jīng)發(fā)生了反應(yīng)。圖1b顯示的是熒光碳納米量子點(diǎn)的熒光發(fā)射光譜圖。該碳點(diǎn)具有較強(qiáng)的熒光發(fā)射，發(fā)光顏色隨激發(fā)波長(zhǎng)可調(diào)。此外，從圖2的透射電鏡結(jié)果圖可以觀察到碳點(diǎn)的粒徑分布均一，約為2.7nm。對(duì)其他實(shí)施例中制備的碳量子點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，均表現(xiàn)出相同的性質(zhì)。
[0075]進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)顯示，本發(fā)明方法所合成的碳納米量子點(diǎn)溶液在4°C穩(wěn)定存在至少4個(gè)月。
[0076]最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)，其特征在于，以天然果膠為碳源制備而成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)，其特征在于，所述天然果膠是從柑橘類(lèi)果實(shí)果皮中提取得到。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)，其特征在于，所述的碳納米量子點(diǎn)的最大激發(fā)波長(zhǎng)為360nm,最大發(fā)射波長(zhǎng)為460nm。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)，其特征在于，所述的碳納米量子點(diǎn)平均粒徑在2.7nm。5.基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)的制備方法，所述制備方法為水熱合成法，其特征在于，包括如下進(jìn)行的步驟: (1)無(wú)機(jī)堿水溶液介導(dǎo)的果膠凝膠狀態(tài) 配制果膠水溶液和無(wú)機(jī)堿水溶液，將得到的果膠水溶液和無(wú)機(jī)堿水溶液按比例混合，至形成凝膠狀； (2)水熱法合成熒光碳納米量子點(diǎn) 將步驟⑴得到的凝膠，在反應(yīng)溫度100-20(TC條件下，反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)完畢后，溫度降至室溫，得到澄清透明的熒光碳納米量子點(diǎn)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，將步驟(I)中配制的果膠水溶液和無(wú)機(jī)堿水溶液，離心，所得濾液用微濾膜處理后再進(jìn)行混合操作。8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述果膠水溶液的濃度為10g/L，所述無(wú)機(jī)堿水溶液的濃度為lmol/L，果膠水溶液和無(wú)機(jī)堿水溶液按照體積比1:1混合。9.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述反應(yīng)溫度為1800C ο10.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，將得到的果膠水溶液和無(wú)機(jī)堿水溶液在聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，按比例混合，形成凝膠。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)及其制備方法。本發(fā)明基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)以天然果膠為碳源制備而成，天然果膠天然無(wú)毒，廉價(jià)易得，降低了成本。本發(fā)明的基于天然果膠的熒光碳納米量子點(diǎn)的制備方法，首先是通過(guò)無(wú)機(jī)堿水溶液介導(dǎo)果膠的凝膠狀態(tài)形成，再通過(guò)水熱法合成熒光碳納米量子點(diǎn)，本發(fā)明的合成方法，通過(guò)凝膠狀態(tài)的介導(dǎo)，避免了高溫下黑色碳化顆粒的產(chǎn)生，簡(jiǎn)化了分離步驟，在2小時(shí)內(nèi)就能簡(jiǎn)單合成熒光碳納米量子點(diǎn)，合成周期顯著縮短，便于大規(guī)模合成；制備的熒光碳納米量子點(diǎn)，耐光漂白性和穩(wěn)定性好，在4℃穩(wěn)定存在至少4個(gè)月。
【IPC分類(lèi)】B82Y20/00, C01B31/02, B82Y40/00, C09K11/65
【公開(kāi)號(hào)】CN105505387
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410504999
【發(fā)明人】周志欽, 于杰, 趙希娟, 席萬(wàn)鵬, 張文林
【申請(qǐng)人】西南大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2014年9月26日