一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及以一種以紅薯提取液作為碳源，采用水熱法制備碳點(diǎn)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳點(diǎn)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)新型碳納米材料。自從2004年Xu等首次采用電泳法從單壁碳納米管分離純化得到碳點(diǎn)后，關(guān)于碳點(diǎn)的研究受到越來(lái)越多的關(guān)注。碳點(diǎn)的顆粒粒徑通常小于10nm，具有熒光強(qiáng)度高、光穩(wěn)定性好、耐光漂白等優(yōu)良的光學(xué)性能。由于碳點(diǎn)主要由碳元素組成，不含有金屬元素，并且其表面含有羥基和羧基等水溶性官能團(tuán)，因此碳點(diǎn)具有低毒性和良好的水溶性，從而使碳點(diǎn)有理想的生物相容性，在細(xì)胞標(biāo)記、細(xì)胞成像等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]在碳點(diǎn)的制備方法上大體可分為“自上而下”和“自下而上”兩種方法?！白陨隙隆狈ㄊ菍⒑暧^碳結(jié)構(gòu)材料通過(guò)斷裂、粉碎的方法制備碳點(diǎn)，如電弧法、激光照射法、電化學(xué)氧化法、化學(xué)氧化法等?！白韵露稀狈ㄊ菍⒂袡C(jī)小分子作為前驅(qū)體合成碳點(diǎn)。該方法包括高溫?zé)峤夥ā⑺疅岱?、微波法和超聲波法等。盡管目前開(kāi)發(fā)出眾多碳點(diǎn)的制備方法，但是這些方法往往存在原料成本高、反應(yīng)設(shè)備昂貴、反應(yīng)條件苛刻、反應(yīng)過(guò)程繁瑣等缺點(diǎn)。因此，需要尋找一種原料廉價(jià)易得，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保的碳點(diǎn)制備法。
[0004]紅薯為世界一大經(jīng)濟(jì)農(nóng)作物，其產(chǎn)量高，廉價(jià)易得，并且富含碳和氧元素，為制備高光學(xué)性能的碳點(diǎn)提供了可能。本發(fā)明將紅薯淀粉作為碳源，采用水熱法制備碳點(diǎn)。該方法制法具有操作簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保等特點(diǎn)，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的內(nèi)容在于提供一種原料易得、制備方法綠色環(huán)保，操作簡(jiǎn)單的碳點(diǎn)制備法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，以紅薯淀粉為碳源，通過(guò)水熱法制備碳點(diǎn)。本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0007](1)將紅薯淀粉加入去離子水中，磁力攪拌下加熱使其混合均勻；
[0008](2)將上述溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間；
[0009](3)將反應(yīng)液離心，經(jīng)濾膜過(guò)濾，用透析袋透析后再用有機(jī)溶劑萃取，取上層水相液，即得溶于水相的碳點(diǎn)；
[0010](4)下層有機(jī)相溶液即得溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
[0011]其中，所述的步驟(1)中紅薯淀粉與去離子水的質(zhì)量比為1:100-1:350。
[0012]其中，所述的步驟(1)中加熱溫度為70°C。
[0013]其中，所述的步驟(2)中溶液在反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為160_220°C，反應(yīng)時(shí)間為4_24h0
[0014]其中，所述的步驟(3)中離心的轉(zhuǎn)速為12000r/min，時(shí)間為20min。
[0015]其中，所述的步驟(3)中透析袋的截留分子量為3500Da，透析時(shí)間為48h。
[0016]其中，所述的步驟(3)中有機(jī)溶劑為二氯甲烷和丙酮。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的有益效果:本發(fā)明以紅薯淀粉為碳源制備熒光碳點(diǎn)，原料廉價(jià)易得，制備方法簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保;本發(fā)明所制備的碳點(diǎn)水溶性好，光學(xué)性能好，適用于細(xì)胞的熒光標(biāo)記。所制備的碳點(diǎn)水溶性好，光學(xué)性能好，適用于細(xì)胞的熒光標(biāo)記。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為實(shí)施例1制備碳點(diǎn)的紫外可見(jiàn)吸收光譜a:溶于水相的碳點(diǎn)b:溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)
[0019]圖2為實(shí)施例1制備碳點(diǎn)的不同激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜a:溶于水相的碳點(diǎn)b:溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施方式1
[0021]稱取紅薯淀粉200mg，加入50mL去離子水，磁力攪拌下70°C加熱至淀粉完全溶脹在去離子水中。將上述溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)，160°C下反應(yīng)12h。將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過(guò)濾。將溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上層水相溶液即為溶于水相的碳點(diǎn)溶液;下層二氯甲烷相溶液即為溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
[0022]實(shí)施方式2
[0023]稱取紅薯淀粉200mg，加入50mL去離子水，磁力攪拌下70°C加熱至淀粉完全溶脹在去離子水中。將上述溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)，160°C下反應(yīng)24h。將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過(guò)濾。將溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上層水相溶液即為溶于水相的碳點(diǎn)溶液;下層二氯甲烷相溶液即為溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
[0024]實(shí)施方式3
[0025]稱取紅薯淀粉200mg，加入lOOmL去離子水，磁力攪拌下70°C加熱至淀粉完全溶脹在去離子水中。將上述溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)，180°C下反應(yīng)12h。將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過(guò)濾。將溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上層水相溶液即為溶于水相的碳點(diǎn)溶液;下層二氯甲烷相溶液即為溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
[0026]實(shí)施方式4
[0027]稱取紅薯淀粉300mg，加入lOOmL去離子水，磁力攪拌下70°C加熱至淀粉完全溶脹在去離子水中。將上述溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)，180°C下反應(yīng)18h。將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過(guò)濾。將溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上層水相溶液即為溶于水相的碳點(diǎn)溶液;下層二氯甲烷相溶液即為溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
[0028]實(shí)施方式5
[0029]稱取紅薯淀粉200mg，加入50mL去離子水，磁力攪拌下70°C加熱至淀粉完全溶脹在去離子水中。將上述溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，180°C下反應(yīng)20h。將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過(guò)濾。將溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用丙酮萃取3次，上層水相溶液即為溶于水相的碳點(diǎn)溶液;下層二氯甲烷相溶液即為溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
[0030]實(shí)施方式6
[0031 ]稱取紅薯淀粉300mg，加入lOOmL去離子水，磁力攪拌下70°C加熱至淀粉完全溶脹在去離子水中。將上述溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)，180°C下反應(yīng)4h。將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過(guò)濾。將溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用丙酮萃取3次，上層水相溶液即為溶于水相的碳點(diǎn)溶液;下層二氯甲烷相溶液即為溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
[0032]實(shí)施方式7
[0033]稱取紅薯淀粉200mg，加入lOOmL去離子水，磁力攪拌下70°C加熱至淀粉完全溶脹在去離子水中。將上述溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)，220°C下反應(yīng)4h。將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過(guò)濾。將溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h。所得溶液用二氯甲烷萃取3次，上層水相溶液即為溶于水相的碳點(diǎn)溶液;下層二氯甲烷相溶液即為溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將紅薯淀粉加入去離子水中，磁力攪拌下加熱使其混合均勻； (2)將上述溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間； (3)將反應(yīng)液離心，經(jīng)濾膜過(guò)濾，用透析袋透析后再用有機(jī)溶劑萃取，取上層水相液，SP得溶于水相的碳點(diǎn)； (4)下層有機(jī)相溶液即得溶于有機(jī)相的碳點(diǎn)溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的紅薯淀粉與去離子水的質(zhì)量比為1:100-1:500。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的加熱溫度為70°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的溶液在反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為160-220°C，反應(yīng)時(shí)間為4-24h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的離心的轉(zhuǎn)速為12000r/min，時(shí)間為20min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷和丙酮。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的透析袋的截留分子量為3500Da，透析時(shí)間為48h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種溶于水相和有機(jī)相碳點(diǎn)的制備方法。將紅薯淀粉作為碳源，采用水熱法制備出溶于水相和有機(jī)相這兩種熒光碳點(diǎn)。本發(fā)明所用原料源于自然資源，易于獲取，且制備方法簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保。所得碳點(diǎn)具有很好的水溶性，熒光強(qiáng)度高，可適用于生物標(biāo)記、細(xì)胞成像等領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】C09K11/65, B82Y30/00, C01B31/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105419792
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511004719
【發(fā)明人】沈潔, 商少明, 陳秀英, 許虎君, 顧丹, 高海燕
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月28日