一種新型特深反應(yīng)性橙色或黃色染料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型特深反應(yīng)性橙色或黃色染料及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著尼龍織物性能的不斷改進(jìn)，滌棉混紡織物越來越受到公眾的歡迎，其反應(yīng)性 染料的用量增加，特別是黑色反應(yīng)性染料，主要是反應(yīng)性黑KN-B (結(jié)構(gòu)式為IV)占到50%以 上，主要是價格低廉、易洗滌性好。但作為黑色染料其烏黑度、染深性不好，韓國染料科技人 員利用補(bǔ)色原理加入橙色染料極大地改進(jìn)了棉織物的黑度，但同時存在以下嚴(yán)重缺點(diǎn)：（1) 烏黑度仍不夠理想，達(dá)不到深黑的程度；(2)兩者對纖維素纖維的直接性相差較大，染色配 伍性不好，對纖維親和力相差較大，染色過程易造成色花；加堿過程中橙色染料易水解造成 色斑；（3)染色時性能差異較大，活性橙KN-GR(V)的反應(yīng)速率較快。
【主權(quán)項】
1. 一種新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于：所述新型特深反應(yīng)性澄色或黃 色染料化合物化合物的結(jié)構(gòu)通式如下：
式中Ri= H、CH 3、〇邸3、C1或SO3H化二H、C1或so sH斯二哲己基諷硫酸醋或苯橫酷 胺基或苯甲酷胺基己基諷基哲己基硫酸醋，Ml、M2各自獨(dú)立為H或鋼或鐘，優(yōu)選W堿金屬鹽 的形式存在。
2. 如權(quán)利要求1所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于；所述新型特深 反應(yīng)性澄色或黃色染料為結(jié)構(gòu)式I?XII或其中幾個的混合物；



3. -種制備如權(quán)利要求1所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于：該新 型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料制備方法如下： 3. 5-二氨基-苯甲酸或其衍生物溶解后分別與由4-甲基-2-橫酸-苯胺、2- [2- (4-氨 基苯橫酷胺基）己基諷基]哲己基硫酸醋、2-[2-(4-氨基苯甲酷胺基）己基諷基]哲己基 硫酸醋、2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氨基或2-橫酸-4-( 0 -哲己基諷硫酸醋）苯胺 和鹽酸、亞硝酸鋼反應(yīng)生成重氮鹽進(jìn)行一次、二次、=次偶合，反應(yīng)至重氮鹽消失，過濾，收 集濾液，直接噴霧干燥得成品。
4. 如權(quán)利要求3所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于；2-[2-(4-氨基 苯橫酷胺基）己基諷基]哲己基硫酸醋由己酷苯胺與氯橫酸、氯化亞諷反應(yīng)生成對己酷氨 基苯橫酷氯，與2-氯己胺鹽酸鹽和琉基己醇反應(yīng)生成的硫化物進(jìn)行縮合得硫離，硫離再氧 化成諷基，最后水解、醋化得到。
5. 如權(quán)利要求3所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于；4-甲基-2-橫
酸-苯胺、2-[2-(4-氨基苯橫酷胺基）己基諷基]哲己基硫酸醋、2-甲氧基或2-甲基或 2- 氯或2-氨基或2-橫酸-4-( 0 -哲己基諷硫酸醋）苯胺重氮組份采用冰磨重氮。
6. 如權(quán)利要求5所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于，冰磨重氮的溫 度為5?10°C、抑值為1?1. 5。
7. 如權(quán)利要求4所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于；將己酷苯胺加 入到氯橫酸中于40-65°C反應(yīng)2小時，滴加氯化亞諷反應(yīng)2小時，稀釋析出過濾得潮品對己 酷氨基苯橫酷氯； 將2-氯己胺鹽酸鹽在攬拌下加入到琉基己醇溶液中，調(diào)節(jié)抑=4. 8,于55°C反應(yīng)4小 時生成0 -哲己基硫離己基胺，降溫至〇°C，緩慢加入潮品對己酷氨基苯橫酷氯，調(diào)節(jié)抑= 3. 8,控制溫度0-2°C反應(yīng)4小時，分離、洗漆得到對己酷氨基苯橫酷胺己基-2-哲己基硫 離； 于S口燒瓶中加入水、鶴酸鋼晶體，滴加30%的鹽酸，調(diào)抑=5. 8,緩慢加入對己酷氨 基苯橫酷胺己基-0 -哲己基硫離，然后滴加30 %的雙氧水升溫到30-40°C，10%的純堿水 調(diào)抑值5-6,再滴加30%的雙氧水升溫到50°C，10%的純堿水調(diào)抑值6,最后升溫到82°C 反應(yīng)8小時氧化成諷基，酸化抑=3. 5,緩慢降溫20°C析出，過濾得對己酷氨基苯橫酷胺己 基諷基-2-哲己基潮品； 醋化反應(yīng)器中加入98 %的硫酸，攬拌下加入上述潮品，開啟真空，緩慢升溫到130°C， 控制真空度大小為0.2-0. 3Mpa，反應(yīng)8小時終點(diǎn)到達(dá)，降溫出料、粉碎得中間體2-巧-(4-氨 基苯橫酷胺基）己基諷基]哲己基硫酸醋。
8. 如權(quán)利要求3所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料，其特征在于；3, 5-二氨 基-苯甲酸或其衍生物溶解用純堿溶解后與4-甲基-2-橫酸-苯胺重氮鹽在溫度5-10°C、 抑=5-5. 5進(jìn)行一次偶合，反應(yīng)1-2小時；然后再與2-巧-(4-氨基苯橫酷胺基）己基諷基] 哲己基硫酸醋或2-氨基-4-( 0 -哲己基諷硫酸醋）苯胺的重氮鹽在溫度10-13°C、抑= 5-7進(jìn)行二次偶合，反應(yīng)3-4小時；最后與2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氨基或2-橫 酸-4- ( 0 -哲己基諷硫酸醋）苯胺重氮鹽在溫度13-20°C、pH = 6. 5-7進(jìn)行=次偶合，反應(yīng) 3- 4小時；每次偶合反應(yīng)重氮鹽必須消失才能進(jìn)行下一步的反應(yīng)。
9. 如權(quán)利要求1或2所述的新型特深反應(yīng)性澄色或黃色染料作為特深反應(yīng)性澄色或黃 色染料的用途，是與黑色反應(yīng)性染料進(jìn)行拼色，澄色與黑色拼色比例為10?30 ;70?90， 染得特深的烏黑度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型特深反應(yīng)性橙色或黃色染料及其制備方法，制備方法：3,5-二氨基-苯甲酸與4-甲基-2-磺酸-苯胺(或衍生物)、2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羥乙基硫酸酯、2-[2-(4-氨基苯甲酰胺基)乙基砜基]羥乙基硫酸酯、2-甲氧基或2-甲基或2-氯或2-氫基或2-磺酸-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺的重氮鹽進(jìn)行三次偶合，過濾，收集濾液，直接噴霧干燥得半成品。本發(fā)明具有色澤鮮艷、顏色深、溶解度高，特別與黑的配伍性好、提升力高、固色率高，各項牢度優(yōu)良等特點(diǎn)；適用于纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維、粘膠纖維和聚酰胺纖維染色、印花和軋染，耐摩擦牢度高于一般品種的0.5-1級，尼龍沾色強(qiáng)度低。
【IPC分類】D06P3-66, D06P3-10, D06P3-24, C09B67-24, D06P1-384, C09B67-22, C09B62-513
【公開號】CN104592786
【申請?zhí)枴緾N201410830157
【發(fā)明人】肖衛(wèi)國, 奚進(jìn), 唐炬, 李華美, 丁駿, 黃紅英
【申請人】泰興錦云染料有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月26日