本發(fā)明涉及松脂深加工領(lǐng)域，特別涉及一種松脂減壓蒸餾分餾出重油的方法。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)松香生產(chǎn)的工藝是把松脂配油溶解、沉淀排渣、酸洗、沉淀分離和蒸餾工序。在松脂殘?jiān)信湟运晒?jié)油將它們在溶解鍋中加熱溶解，溶解了的脂液放入沉淀罐沉淀排去粗渣，去除粗渣的脂液再在酸洗罐里用草酸稀釋液進(jìn)行酸洗，酸洗液沉淀分離出細(xì)微雜質(zhì)和草酸稀釋液，澄清好的脂液再進(jìn)行加熱蒸餾，分離出松節(jié)油和松香。在傳統(tǒng)松香生產(chǎn)過程中，需要熔解釜(1-2個(gè))、高位鍋(2-3個(gè))、澄清罐(4-5個(gè))、過渡罐、蒸餾鍋(1-2個(gè))等設(shè)備，生產(chǎn)線上大量的設(shè)備由眾多的管道連接，使用的法蘭、閥門相應(yīng)也多，機(jī)構(gòu)龐大，成本高，且不利于設(shè)備管理，設(shè)備維護(hù)不便，故障問題多?？梢姡瑐鹘y(tǒng)松香生產(chǎn)工藝生產(chǎn)設(shè)備多，松香和松節(jié)油質(zhì)量控制環(huán)節(jié)多，生產(chǎn)周期長。由于生產(chǎn)環(huán)節(jié)多，生產(chǎn)過程中經(jīng)常出現(xiàn)問題，給生產(chǎn)帶來很多不便，松香品質(zhì)難以得到保證。

另外，傳統(tǒng)松香生產(chǎn)過程中由于在溶解中加入大量的溶解油(一般在30％-35％)和水(5％-10％)后進(jìn)行加熱至95℃-100℃，在高位鍋和澄清罐的整個(gè)澄清過程中還要保持在90℃以上的溫度，蒸餾過程中還要進(jìn)行松節(jié)油和松香的分離，造成了能源的重復(fù)使用，能源使用量大。松脂蒸餾出的中油和重油經(jīng)過冷凝器冷凝，理論和實(shí)驗(yàn)證明，平衡生產(chǎn)用的軟水量遠(yuǎn)不能滿足蒸餾餾分冷凝時(shí)所需冷凝劑的用量，采用這種流程，冷軟水經(jīng)冷凝器后溫度可升達(dá)100℃，有部分軟水已被汽化，使得冷能效果降低。針對(duì)傳統(tǒng)松香生產(chǎn)工藝存在的問題，松香生產(chǎn)廠家也進(jìn)行了一些工藝改進(jìn)，但所進(jìn)行的工藝改進(jìn)只是局限在現(xiàn)用設(shè)備上進(jìn)行了不同程度的改造，總體工藝并沒有脫離傳統(tǒng)工藝的原理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種松脂減壓蒸餾分餾出重油的方法，以解決目前水蒸氣蒸餾法中成本高以、蒸餾時(shí)間長、重油冷凝效率低的問題。

為解決以上問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種松脂減壓蒸餾分餾出重油的方法，包括松脂熔融、過濾、常壓蒸餾、減壓蒸餾工序，其特征在于，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至80-90℃后，通過管道進(jìn)入熔解鍋中，用熱油浴的方式加熱攪拌，使其熔融，過濾，除去沉淀物，得到濾液；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，靜置40-60min，過濾，除去沉淀物；濾液通過水蒸氣蒸餾，回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，控制溫度，蒸出優(yōu)油，得到油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，關(guān)閉中油罐的排空閥、進(jìn)油閥，打開重油罐的進(jìn)油閥、抽氣閥，并啟動(dòng)攪拌器；先對(duì)松脂進(jìn)行預(yù)熱至150-180℃，再調(diào)節(jié)蒸餾系統(tǒng)為真空狀態(tài)，加大活氣和閉氣的流量，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的重油與水的混合蒸汽，進(jìn)入冷凝器，經(jīng)過冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，進(jìn)入重油鍋進(jìn)行油水分離，收集重油。

優(yōu)選地，所述步驟s1熱油浴的介質(zhì)為優(yōu)油和石油醚的混合物。

優(yōu)選地，所述步驟s1熱油浴加熱溫度為123-125℃，攪拌速度為200-300r/min。

優(yōu)選地，所述步驟s2松脂與乙醇、乙腈的比例為3:2:0.5-1.5。

優(yōu)選地，所述步驟s2采用真空吸濾的方式進(jìn)行過濾，真空度為0.8-1.0mpa。

優(yōu)選地，所述步驟s2在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈。

優(yōu)選地，所述步驟s3溫度控制在140-160℃，收集優(yōu)油用于步驟s1熱油浴。

優(yōu)選地，所述步驟s4減壓蒸餾的真空度為0.05-0.08mpa，攪拌速度為300-400r/min。

優(yōu)選地，所述步驟s4油水分離后，回收溶劑用作步驟s3的常壓蒸餾。

優(yōu)選地，所述冷凝器中通入采用物理或化學(xué)方法制冷，且經(jīng)過鈉離子交換得到的冷軟水。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明采用熱油浴的方法使松脂熔融，省去了一般水蒸氣蒸餾中油溶解和熱水洗滌工序，免去了溶解中油的重復(fù)蒸餾和損耗，排放物僅為固體機(jī)械雜質(zhì)。

(2)本發(fā)明使用常壓蒸餾出來的優(yōu)油作為熱油浴的介質(zhì)，同時(shí)油水分離中的溶劑也回收用作常壓蒸餾，既能達(dá)到加工效果，又極大的減少了溶劑的浪費(fèi)。

(3)本發(fā)明冷凝器中的水采用物理或化學(xué)方法制冷，并且經(jīng)過鈉離子交換制得的軟水，可快速將重油和水的混合蒸汽冷凝，提升效率。

(4)本發(fā)明采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行松脂加工，工藝流程簡單、效率高、松香和重油的質(zhì)量穩(wěn)定。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于實(shí)施例表示的范圍。

實(shí)施例1

一種松脂減壓蒸餾分餾出重油的方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至85℃后，通過管道進(jìn)入熔解鍋中，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以260r/min的速度攪拌，使其熔融，過濾，除去沉淀物，得到濾液；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:0.8，靜置60min，采用真空吸濾的方式過濾，真空度為0.9mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，抽取溫度為140-160℃階段的餾分做優(yōu)油，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，關(guān)閉中油罐的排空閥、進(jìn)油閥，打開重油罐的進(jìn)油閥、抽氣閥，并啟動(dòng)攪拌器；先對(duì)松脂進(jìn)行預(yù)熱至180℃，再調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度為0.08mpa，攪拌速度為400r/min，加大活氣和閉氣的流量，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，進(jìn)入重油鍋進(jìn)行油水分離，收集重油，回收溶劑用作步驟s3的常壓蒸餾；冷凝器通入經(jīng)過物理制冷和鈉離子交換制得的冷軟水。

實(shí)施例2

一種松脂減壓蒸餾分餾出重油的方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至80℃后，通過管道進(jìn)入熔解鍋中，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以300r/min的速度攪拌，使其熔融，過濾，除去沉淀物，得到濾液；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:0.5，靜置50min，采用真空吸濾的方式過濾，真空度為0.8mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，抽取溫度為140-160℃階段的餾分做優(yōu)油，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，關(guān)閉中油罐的排空閥、進(jìn)油閥，打開重油罐的進(jìn)油閥、抽氣閥，并啟動(dòng)攪拌器；先對(duì)松脂進(jìn)行預(yù)熱至180℃，再調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度為0.07mpa，攪拌速度為400r/min，加大活氣和閉氣的流量，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，進(jìn)入重油鍋進(jìn)行油水分離，收集重油，回收溶劑用作步驟s3的常壓蒸餾；冷凝器通入經(jīng)過物理制冷和鈉離子交換制得的冷軟水。

實(shí)施例3

一種松脂減壓蒸餾分餾出重油的方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至90℃后，通過管道進(jìn)入熔解鍋中，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以200r/min的速度攪拌，使其熔融，過濾，除去沉淀物，得到濾液；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:1.5，靜置50min，采用真空吸濾的方式過濾，真空度為1.0mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，抽取溫度為140-160℃階段的餾分做優(yōu)油，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，關(guān)閉中油罐的排空閥、進(jìn)油閥，打開重油罐的進(jìn)油閥、抽氣閥，并啟動(dòng)攪拌器；先對(duì)松脂進(jìn)行預(yù)熱至160℃，再調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度為0.05mpa，攪拌速度為350r/min，加大活氣和閉氣的流量，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，進(jìn)入重油鍋進(jìn)行油水分離，收集重油，回收溶劑用作步驟s3的常壓蒸餾；冷凝器通入經(jīng)過化學(xué)制冷和鈉離子交換制得的冷軟水。

實(shí)施例4

一種松脂減壓蒸餾分餾出重油的方法，包括以下步驟：

s1:將松脂預(yù)熱至82℃后，通過管道進(jìn)入熔解鍋中，用熱油浴的方式加熱至123-125℃，以220r/min的速度攪拌，使其熔融，過濾，除去沉淀物，得到濾液；

s2：濾液進(jìn)入澄清鍋中，邊攪拌邊加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例為3:2:1.2，靜置58min，采用真空吸濾的方式過濾，真空度為0.8mpa，除去雜質(zhì)；濾液通過水蒸氣蒸餾，控制溫度在77-82℃的條件下回收乙醇和乙腈，得到凈松脂液；

s3：將凈松脂液進(jìn)行常壓蒸餾，抽取溫度為140-160℃階段的餾分做優(yōu)油，蒸出的優(yōu)油用于步驟s1熱油浴，其余為油脂；

s4：油脂進(jìn)入減壓蒸餾裝置，關(guān)閉中油罐的排空閥、進(jìn)油閥，打開重油罐的進(jìn)油閥、抽氣閥，并啟動(dòng)攪拌器；先對(duì)松脂進(jìn)行預(yù)熱至150℃，再調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度為0.06mpa，攪拌速度為350r/min，加大活氣和閉氣的流量，抽取180℃-185℃的餾分作重油；

s5：蒸出的重油與水的混合蒸汽，經(jīng)過冷凝器、冷卻器、存儲(chǔ)器后，進(jìn)入重油鍋進(jìn)行油水分離，收集重油，回收溶劑用作步驟s3的常壓蒸餾；冷凝器通入經(jīng)過化學(xué)制冷和鈉離子交換制得的冷軟水。