本發(fā)明屬于疏水材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種變電設(shè)備用疏水涂料及其制備方法。
背景技術(shù)：
我國經(jīng)濟的發(fā)展離不開電力事業(yè)的發(fā)展，經(jīng)濟的發(fā)展使得人們對電力系統(tǒng)供電可靠性需求逐漸加大。要獲得可靠的供電系統(tǒng)首先需要保障供電系統(tǒng)的安全性。電力設(shè)備是供電系統(tǒng)的一個重要組成部分，其性能的好壞直接影響供電系統(tǒng)的安全性和可靠性。衡量電力設(shè)備性能的好壞是多方面的，其中電力設(shè)備需要有良好的防水性，即當水接觸到該設(shè)備的表面時，不能夠輕易地滲進設(shè)備內(nèi)部而造成意外事故，或者，不能長期滯留于設(shè)備表面而降低設(shè)備的耐受性。實際上，電力設(shè)備長期經(jīng)受風吹日曬，難免發(fā)生老化，致使性能下降，而遭受雨、雪侵蝕。因此，電力設(shè)備表面的疏水性能改造顯得特別重要。
超疏水材料由于具有優(yōu)異的疏水性能以及低粘附性能，使得該材料在國防、軍工、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、建筑及交通航空等多個領(lǐng)域，具有廣闊而巨大的應(yīng)用前景，如防覆冰涂層、抗菌材料、防霧涂層、不沾污纖維織物等?，F(xiàn)有研究表明，要得到超疏水表面須滿足兩個條件：一是具有極低的表面能，二是具有一定的粗糙度。其一，表面材料的潤濕性是決定親水和疏水的前提，因此，低表面能物質(zhì)是疏水性的基本條件。其二，表面粗糙的微米與納米相結(jié)合的雙微觀結(jié)構(gòu)是材料表面超疏水性的重要基礎(chǔ)。
有機硅樹脂一般是指具有高度支鏈結(jié)構(gòu)的有機聚硅氧烷，具有耐臭氧性、耐高低溫、耐水耐潮濕性、優(yōu)良的電絕緣性、耐化學(xué)腐蝕性、耐候性等特點，在涂料或其他領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。有機硅樹脂的分子鏈具有良好的柔順性，會易于轉(zhuǎn)變成表面能較低的結(jié)構(gòu)，因此與其他聚合物相比表面能明顯相對較低，僅比含氟樹脂略高。但氟樹脂的成本價格卻遠高于有機硅樹脂。常見的有機硅單體有：有機氯硅烷單體、有機烷氧基硅烷單體、有機硅醇、有機酰氧基硅烷單體和含有其他官能團的有機硅單體等。有機硅樹脂的制備方法較為簡單，采用兩種或兩種以上的單體水解?；蛘咭部梢詫误w水解后形成的硅醇在降壓條件下濃縮，并在堿金屬氫氧化物等的催化條件下聚合，可以形成生成機械性能好、穩(wěn)定的高分子聚合物。在實際操作中，可以根據(jù)不同的需求來選擇有機硅單體，在有機硅樹脂中引入不同的基團。
但與此同時有機硅樹脂同時有很多缺點，如附著力差等。通常的辦法是使用一種或一種以上的其他樹脂對其進行改性，從而使其具有不同樹脂的優(yōu)點，并克服其缺點，使其更適合應(yīng)用的需要。常用的有丙烯酸樹脂、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂等。改性的方法則有物理法與化學(xué)法兩大類。物理法即冷拼法，是將有機硅樹脂與其他樹脂直接進行混溶的方法；化學(xué)法則是利用聚合物上的活性官能團進行反應(yīng)，發(fā)生縮合等化學(xué)反應(yīng)從而達到改性的目的。
專利CN201210504492公開了一種疏水性樹脂組合物及其制備方法和應(yīng)用，該疏水性樹脂組合物含有環(huán)氧樹脂和聚硅氧烷，聚硅氧烷通過偶聯(lián)劑與至少部分環(huán)氧樹脂連接在一起，偶聯(lián)劑具有至少兩個異氰酸酯基，至少部分環(huán)氧樹脂具有羥基，聚硅氧烷具有能夠提供質(zhì)子的基團，偶聯(lián)劑的一端通過第一偶合部分與至少部分環(huán)氧樹脂共價連接在一起，偶聯(lián)劑的另一端通過第二偶合部分與聚硅氧烷共價連接在一起，第一偶合部分由偶聯(lián)劑中的異氰酸酯基與環(huán)氧樹脂中的羥基形成，第二偶合部分由偶聯(lián)劑中的異氰酸酯基與聚硅氧烷中的能夠提供質(zhì)子的基團形成。將所述疏水性樹脂組合物與原砂混合、固化制備的壓裂支撐劑不僅具有高的堵水能力，而且具有較高的抗破碎強度。專利CN201410683643公開了一種混凝土高耐候防覆冰聚硅氧烷材料，包括以下重量份的組分：氨基改性聚醚型聚硅氧烷20-70份，環(huán)氧改性聚硅氧烷10-30份，聚甲基苯基倍半硅氧烷10-20份，聚丙基甲基倍半硅氧烷5-10份，烷氧基硅烷5-10份。該聚硅氧烷材料能夠有效降低混凝土表面能、提高混凝土表面疏水性、提高混凝土放腐蝕防冰的性能，具有優(yōu)異的防腐蝕防覆冰能力，可應(yīng)用于水工、海工及低溫氣候下混凝土的防護。目前，超疏水材料投入到工程實用還有一定距離，某些性能需要改進，主要問題是機械強度不夠，容易磨損，另外現(xiàn)在超疏水材料制作成本比較高，使用經(jīng)濟價值不高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種疏水性能、自潔性能良好的變電設(shè)備用疏水涂料。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷50~70份、磷酸酯改性丙烯酸乳液20~40份、溶劑10~18份、填料5~12份、分散劑3~9份、成膜劑5~12份。
優(yōu)選地，所述填料為硅藻土、分子篩或粘土粉。
優(yōu)選地，所述填料為分子篩，所述分子篩中SiO2/Al2O3的摩爾比不小于30。
優(yōu)選地，所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基磺酸鹽和脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽中的一種或兩種以上的混合物。
優(yōu)選地，所述成膜劑為聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯酸鈉。
優(yōu)選地，所述變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷55~60份、磷酸酯改性丙烯酸乳液25~30份、溶劑12~15份、填料8~10份、分散劑4~6份、成膜劑8~10份。
一種變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱取甲基三乙氧基硅烷50~70重量份，滴入摩爾濃度為0.01~0.02mol/L的酸溶液調(diào)節(jié)pH至3~4，超聲波水浴加熱進行凝膠化反應(yīng)，得到溶膠；
步驟S2：在所得溶膠中依次加入分散劑3~9重量份和填料5~12重量份，高速均質(zhì)20~30分鐘，得到均質(zhì)體；
步驟S3：攪拌狀態(tài)下，在所述均質(zhì)體中依次緩慢滴入磷酸酯改性丙烯酸乳液20~40重量份和成膜劑5~12重量份，然后滴入N H 3·H 2O調(diào)節(jié)體系pH至7.8~8.3，攪拌10~15分鐘，密封靜置6~12小時，即得。
優(yōu)選地，步驟S1所述超聲波水浴加熱的功率為200~300W，頻率為25~30kHZ，溫度為30~50℃。
優(yōu)選地，步驟S2所述高速均質(zhì)的轉(zhuǎn)速不小于3000r/min。
優(yōu)選地，步驟S3所述緩慢滴入的速度為8~20mL/min。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)，其有益效果如下：
本發(fā)明以甲基三乙氧基硅烷和磷酸酯改性丙烯酸乳液為主原料，通過溶膠-凝膠方法制備獲得疏水性能良好的疏水涂料，該疏水涂料的表面能低，水滴在涂層表面的靜態(tài)接觸角可達到150以上°，耐水性好，經(jīng)受長時間的浸泡無起層、脫落或起泡現(xiàn)象，而且耐酸堿性良好，適合作為電力設(shè)備的疏水涂料使用，以提高電力設(shè)備的防水防污性能。
本發(fā)明采用的甲基三乙氧基硅烷性質(zhì)穩(wěn)定，與磷酸酯改性丙烯酸乳液配合制備疏水材料，能夠增強疏水涂料的附著力，提高耐腐蝕性，相比采用丙烯酸乳液，各項性能更加突出。與此同時根據(jù)材料結(jié)構(gòu)特點，適時添加納米填料、分散劑和成膜劑，通過對原料中各成分配比的調(diào)控，制備出具有納微復(fù)合結(jié)構(gòu)的透明涂層，涂層不但具有優(yōu)良的疏水性能，同時還具有良好的防污和自潔性能。本發(fā)明填料優(yōu)選硅藻土、分子篩或粘土粉，試驗證明，添加分子篩的疏水涂料其疏水性和耐水性都是最好的，較之硅藻土和粘土粉，效果更優(yōu)；而且，改變分子篩的硅鋁比，也會不同程度地影響疏水涂料的性能，說明分子篩的結(jié)構(gòu)及其組成對疏水涂料具有潛在的影響。本發(fā)明的分散劑優(yōu)選脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基磺酸鹽和脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽中的一種或兩種以上的混合物，而且選擇脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基磺酸鹽一定比例配合的混合物效果是最好的，說明兩者的配合能夠更好地使原料均勻分散，反應(yīng)更充分，疏水涂料的性能發(fā)揮更好。本發(fā)明成膜劑優(yōu)選聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯酸鈉，促進體系凝膠化，改變分子的無規(guī)則狀態(tài)，降低涂料的施工性能。
本發(fā)明還提供了上述疏水涂料的制備方法，通過在不同反應(yīng)階段控制添加填料、分散劑和成膜劑，增強體系的穩(wěn)定性，提高疏水涂料的表面性能，使得疏水涂料更易于施工，與基材表面的粘結(jié)效果更好。
具體實施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步清楚闡述本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的保護內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。在下文的描述中，給出了大量具體的細節(jié)以便提供對本發(fā)明更為徹底的理解。然而，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說顯而易見的是，本發(fā)明可以無需一個或多個這些細節(jié)而得以實施。
實施例1：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷60份、磷酸酯改性丙烯酸乳液28份、溶劑15份、填料9份、分散劑5份、成膜劑9份。
其中，所述溶劑為鹽酸溶液；
所述填料為分子篩，所述分子篩中SiO2/Al2O3的摩爾比為70。
所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基磺酸鹽的混合物，且脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基磺酸鹽的重量比為2：1。
所述成膜劑為聚丙烯酸鈉。
一種變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱取甲基三乙氧基硅烷60重量份，滴入摩爾濃度為0.02mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.4，超聲波水浴加熱進行凝膠化反應(yīng)，得到溶膠；
步驟S2：在所得溶膠中依次加入分散劑5重量份和填料9重量份，高速均質(zhì)20~30分鐘，得到均質(zhì)體；
步驟S3：攪拌狀態(tài)下，在所述均質(zhì)體中依次緩慢滴入磷酸酯改性丙烯酸乳液28重量份和成膜劑9重量份，然后滴入N H 3·H 2O調(diào)節(jié)體系pH至8.0，攪拌12分鐘，密封靜置8小時，即得。
其中，步驟S1所述超聲波水浴加熱的功率為240W，頻率為28kHZ，溫度為45℃。
步驟S2所述高速均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為3000r/min。
步驟S3所述緩慢滴入的速度為8~20mL/min，具體為：磷酸酯改性丙烯酸乳液的滴入速度為10mL/min，成膜劑的滴入速度為16mL/min。
本發(fā)明中N H 3·H 2O的濃度優(yōu)選在2.0~3.0mol/L，在此范圍內(nèi)任一值均可，更優(yōu)選為2.6mol/L；濃度過低，所得涂料不均勻或有分層現(xiàn)象；過高，則需要較長的攪拌時間和靜置時間，制作效率下降。
使用時，將上述疏水涂料涂覆在電力設(shè)備的表面，涂覆厚度為0.5~1.5㎜。涂覆厚度的大小影響疏水涂料的疏水性能，進而影響設(shè)備的防水性能，涂覆厚度過薄，實現(xiàn)不了預(yù)期的疏水效果，過厚，容易影響基材的性能。本發(fā)明所述電力設(shè)備包括但不限于：電纜、導(dǎo)線、配電柜、配電房等。
實施例2：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷55份、磷酸酯改性丙烯酸乳液25份、溶劑12份、填料8份、分散劑4份、成膜劑8份。
其中，所述溶劑為鹽酸溶液；
所述填料為分子篩，所述分子篩中SiO2/Al2O3的摩爾比為50。
所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽。
所述成膜劑為聚乙烯醇。
一種變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱取甲基三乙氧基硅烷55重量份，滴入摩爾濃度為0.02mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.2，超聲波水浴加熱進行凝膠化反應(yīng)，得到溶膠；
步驟S2：在所得溶膠中依次加入分散劑4重量份和填料8重量份，高速均質(zhì)25分鐘，得到均質(zhì)體；
步驟S3：攪拌狀態(tài)下，在所述均質(zhì)體中依次緩慢滴入磷酸酯改性丙烯酸乳液25重量份和成膜劑8重量份，然后滴入N H 3·H 2O調(diào)節(jié)體系pH至7.8，攪拌10分鐘，密封靜置10小時，即得。
步驟S1所述超聲波水浴加熱的功率為250W，頻率為25kHZ，溫度為40℃。
步驟S2所述高速均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為3200r/min。
步驟S3所述緩慢滴入的速度為8~20mL/min，具體為：磷酸酯改性丙烯酸乳液的滴入速度為12mL/min，成膜劑的滴入速度為15mL/min。
實施例3：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷58份、磷酸酯改性丙烯酸乳液30份、溶劑15份、填料10份、分散劑6份、成膜劑10份。
其中，所述溶劑為醋酸溶液；所述填料為分子篩，所述分子篩中SiO2/Al2O3的摩爾比為30；所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚；所述成膜劑為聚丙烯酸鈉。
一種變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱取甲基三乙氧基硅烷58重量份，滴入摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.6，超聲波水浴加熱進行凝膠化反應(yīng)，得到溶膠；
步驟S2：在所得溶膠中依次加入分散劑6重量份和填料10重量份，高速均質(zhì)30分鐘，得到均質(zhì)體；
步驟S3：攪拌狀態(tài)下，在所述均質(zhì)體中依次緩慢滴入磷酸酯改性丙烯酸乳液30重量份和成膜劑10重量份，然后滴入N H 3·H 2O調(diào)節(jié)體系pH至8.3，攪拌15分鐘，密封靜置12小時，即得。
步驟S1所述超聲波水浴加熱的功率為280W，頻率為30kHZ，溫度為50℃。
步驟S2所述高速均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為3500r/min。
步驟S3所述緩慢滴入的速度為8~20mL/min，具體為：磷酸酯改性丙烯酸乳液的滴入速度為8mL/min，成膜劑的滴入速度為20mL/min。
實施例4：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷50份、磷酸酯改性丙烯酸乳液20份、溶劑10份、填料5份、分散劑3份、成膜劑5份。
其中，所述溶劑為鹽酸溶液；所述填料為硅藻土；所述分散劑為烷基磺酸鹽；所述成膜劑為聚乙二醇。
一種變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱取甲基三乙氧基硅烷50重量份，滴入摩爾濃度為0.02mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.0，超聲波水浴加熱進行凝膠化反應(yīng)，得到溶膠；
所述超聲波水浴加熱的功率為200W，頻率為25kHZ，溫度為30℃；
步驟S2：在所得溶膠中依次加入分散劑3重量份和填料5重量份，高速均質(zhì)20分鐘，得到均質(zhì)體；
所述高速均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為3000r/min；
步驟S3：攪拌狀態(tài)下，在所述均質(zhì)體中依次緩慢滴入磷酸酯改性丙烯酸乳液20重量份和成膜劑5重量份，然后滴入N H 3·H 2O調(diào)節(jié)體系pH至8.1，攪拌12分鐘，密封靜置6小時，即得；
所述緩慢滴入的速度為8~20mL/min，具體為：磷酸酯改性丙烯酸乳液的滴入速度為8mL/min，成膜劑的滴入速度為16mL/min。
實施例5：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷70份、磷酸酯改性丙烯酸乳液40份、溶劑18份、填料12份、分散劑9份、成膜劑12份。
其中，所述溶劑為鹽酸溶液；所述填料為粘土粉；所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基磺酸鹽的混合物，且脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基磺酸鹽的重量比為1：1；所述成膜劑為聚丙烯酸鈉。
一種變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱取甲基三乙氧基硅烷70重量份，滴入摩爾濃度為0.01mol/L的甲酸溶液調(diào)節(jié)pH至4.0，超聲波水浴加熱進行凝膠化反應(yīng)，得到溶膠；
所述超聲波水浴加熱的功率為300W，頻率為30kHZ，溫度為50℃；
步驟S2：在所得溶膠中依次加入分散劑3~9重量份和填料5~12重量份，高速均質(zhì)20~30分鐘，得到均質(zhì)體；
所述高速均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為4000r/min；
步驟S3：攪拌狀態(tài)下，在所述均質(zhì)體中依次緩慢滴入磷酸酯改性丙烯酸乳液40重量份和成膜劑12重量份，然后滴入N H 3·H 2O調(diào)節(jié)體系pH至8.1，攪拌15分鐘，密封靜置12小時，即得；
所述緩慢滴入的速度為8~20mL/min，具體為：磷酸酯改性丙烯酸乳液的滴入速度為10mL/min，成膜劑的滴入速度為18mL/min。
實施例6：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷65份、磷酸酯改性丙烯酸乳液30份、溶劑16份、填料10份、分散劑8份、成膜劑10份。
其中，溶劑為鹽酸溶液；填料為硅藻土；所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽；成膜劑為聚乙烯醇。
實施例7：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷55份、磷酸酯改性丙烯酸乳液30份、溶劑15份、填料8份、分散劑6份、成膜劑8份。
其中，溶劑為醋酸溶液；所述填料為硅藻土；分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基磺酸鹽的混合物，其兩者的重量比為1.5：1；成膜劑為聚乙烯醇。
實施例8：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷55份、磷酸酯改性丙烯酸乳液30份、溶劑15份、填料8份、分散劑6份、成膜劑8份。
其中，溶劑為醋酸溶液；所述填料為硅藻土；分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基磺酸鹽的混合物，其兩者的重量比為1.5：1；成膜劑為聚乙烯醇。
實施例9：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷60份、磷酸酯改性丙烯酸乳液28份、溶劑15份、填料9份、分散劑5份、成膜劑9份。
該實施例所描述的變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，與實施例1不同的是，在步驟S1之前還包括：將甲基三乙氧基硅烷與乙醇溶液按重量比1：2進行混合攪拌，45±2℃水浴保溫20分鐘，其中，乙醇的體積分數(shù)為75%。
對比例1：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷60份、磷酸酯改性丙烯酸乳液28份、溶劑15份、填料9份、分散劑5份、成膜劑9份。
其中，所述溶劑為鹽酸溶液；所述填料為分子篩，所述分子篩中SiO2/Al2O3的摩爾比為20。所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基磺酸鹽的混合物，且脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基磺酸鹽的重量比為2：1。所述成膜劑為聚丙烯酸鈉。制備方法參閱本發(fā)明實施例1，不再贅述。
對比例2：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷60份、苯丙乳液28份、溶劑15份、填料9份、分散劑5份、成膜劑9份。
其中，所述溶劑為鹽酸溶液；所述填料為分子篩，所述分子篩中SiO2/Al2O3的摩爾比為70；所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽；所述成膜劑為聚丙烯酸鈉。
對比例3：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷60份、磷酸酯改性丙烯酸乳液28份、溶劑15份、填料9份、分散劑5份。
其中，溶劑、填料、分散劑與實施例1相同；制備方法參閱實施例1，均不再贅述。
對比例4：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷60份、磷酸酯改性丙烯酸乳液28份、溶劑15份、填料9份、分散劑5份、成膜劑9份。
其中，所述溶劑為檸檬酸溶液；所述填料為硅藻土；所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽；所述成膜劑為聚丙烯酸鈉。
制備方法參閱實施例4，不再贅述。
對比例5：一種變電設(shè)備用疏水涂料，由下述重量份的原料制備而成：甲基三乙氧基硅烷60份、磷酸酯改性丙烯酸乳液28份、溶劑15份、填料9份、分散劑5份、成膜劑9份。具體原料同實施例1。
該實施例變電設(shè)備用疏水涂料的制備方法，與實施例1所不同的是，包括以下步驟：
步驟S1：稱取甲基三乙氧基硅烷60重量份，滴入摩爾濃度為0.02mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.4，超聲波水浴加熱進行凝膠化反應(yīng)，得到溶膠；
步驟S2：攪拌狀態(tài)下，在所得溶膠中依次加入分散劑5重量份、填料9重量份、磷酸酯改性丙烯酸乳液28重量份和成膜劑9重量份，滴入N H 3·H 2O調(diào)節(jié)體系pH至8.0，攪拌12分鐘，密封靜置8小時，即得。
該實施例中步驟S2中所述加入指一次性加入，不考慮加入速度，其余未說明參數(shù)同實施例1。
效果評價
為了對比分析實施例1~4、9及對比例1~5疏水涂料的疏水性能，做如下方面的效果檢測。
1、靜態(tài)接觸角的測試：采用接觸角測定儀測量涂層表面對水的接觸角，測試方法為液滴法，即將液滴通過注射器針頭滴在載玻片上，使用切線法讀出接觸角。分別測量不少于5個位置，取平均值。
2、硬度測試：參照GB/T6739-2006《鉛筆法測漆膜硬度》，使用鉛筆劃痕硬度儀測試。將涂層置于水平面上，用不同硬度的鉛筆（6H、5H、4H、3H、2H、H、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B）與涂層約成45°角，用約1mm/s的速度用力向前推進，從最硬的6H鉛筆開始，每個級別都要劃5道長約3mm的劃痕，直至找到不會劃傷氟碳涂層的5道劃痕為止，此時的硬度就代表涂層的硬度。
3、耐水性能測試：將涂覆疏水涂料的冷扎鋼板的完全浸泡自來水中，72h后取出試件觀察，若無起層、發(fā)泡、脫落現(xiàn)象，則為合格。
表1樣品的靜態(tài)接觸角、硬度及耐水性測試結(jié)果
表1可以看出，本發(fā)明實施例1~4及實施例9的接觸角大于150°，硬度在2H以上，72小時耐水性實驗無起層、發(fā)泡和脫落現(xiàn)象。將原料甲基三乙氧基硅烷處理（實施例9）后，所得涂料的性能較實施例1更優(yōu)，對疏水性能的改善是更有利的。與上述實施例相比，對比例1減少填料分子篩的硅鋁比至20，疏水性和耐水性都有所下降；對比例2以苯丙乳液替代磷酸酯改性丙烯酸乳液，疏水性能明顯下降，且硬度降低，耐水性下降；對比例3未使用成膜劑，疏水性能也有明顯的降低；對比例4以檸檬酸溶液為溶劑，所得涂層材料的靜態(tài)接觸角僅有122°；對比例5改變制備方法，所得涂料的靜態(tài)接觸角僅有103°，硬度下降，且有耐水性實驗結(jié)果由起層現(xiàn)象。上述實驗及測試結(jié)果顯示，本發(fā)明各原料配合得當，反應(yīng)體系穩(wěn)定，產(chǎn)物性能顯著。
4、耐酸堿性測試：將涂覆實施例1和實施例9制備的疏水涂層的試件浸泡在盛有pH分別為l和14的強酸和強堿性溶液的密封燒杯中0~12d，每隔三天取出1次，在室溫下除去表面溶劑，然后分別測量水滴和正十六烷在其表面的接觸角，溶液的pH值通過硝酸和氨水進行調(diào)節(jié)。
表2耐酸堿測試結(jié)果
表2顯示，本發(fā)明實施例1和實施例9制備的涂層可以長時間(12d)經(jīng)受強酸和強堿的考驗，并且仍保持良好的疏水/疏油性能；對比可以看到涂層對強酸的穩(wěn)定性要優(yōu)于強堿；而且實施例9的穩(wěn)定性要優(yōu)于實施例1。
5、自清潔性能的測試：用油污將實施例1制備的涂層表面污染，測定其表面接觸角的變化；再將其置于紫外燈下照射一定時間后，測定涂層表面疏水性的恢復(fù)情況。
測試結(jié)果：涂層未污染前靜態(tài)接觸角為162°；被油污染后，接觸角下降為78°；隨著紫外燈照射時間的延長，涂層表面的疏水性能逐漸恢復(fù)，經(jīng)6小時的照射，接觸角上升至135°。說明本發(fā)明疏水涂料具有良好的自潔性能，有助于涂層疏水性能的保持。
上述測試結(jié)果顯示，本發(fā)明疏水涂料具有良好的疏水性能，靜態(tài)接觸角可以達到162°，呈現(xiàn)出良好的自滾動效果。
雖然以上描述了本發(fā)明的具體實施方式，但是熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當理解，我們所描述的具體的實施例只是說明性的，而不是用于對本發(fā)明的范圍的限定，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在依照本發(fā)明的精神所作的等效的修飾以及變化，都應(yīng)當涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求所保護的范圍內(nèi)。