本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，具體涉及一種用于LED的灌封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
：灌封膠主要用于電子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保護(hù)。灌封膠在未固化前呈液體狀，具有流動(dòng)性，膠液黏度根據(jù)產(chǎn)品的材質(zhì)、性能、生產(chǎn)工藝的不同而有所區(qū)別。灌封膠完全固化后才能實(shí)現(xiàn)它的使用價(jià)值，固化后可以起到防水防潮、防塵、絕緣、導(dǎo)熱、保密、防腐蝕、耐溫和防震等作用。近年來，隨著科技的發(fā)展，能源問題愈發(fā)的嚴(yán)重，而以低能耗、高效率的綠色光源為代名詞出現(xiàn)的發(fā)光二極管（LED）得到了人們廣泛的關(guān)注，它是一種能直接將電能轉(zhuǎn)換成光能的半導(dǎo)體發(fā)光器件，具備結(jié)構(gòu)簡單、節(jié)能、壽命長、環(huán)保、發(fā)光效率高和色彩鮮艷豐富等優(yōu)勢(shì)，有望成為第四代照明光源。而LED所使用的灌封膠的性能對(duì)LED器件的亮度、發(fā)光效率和使用壽命都有著重要的影響。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂灌封膠已無法滿足性能越來越高的LED的發(fā)展，因此，研究開發(fā)力學(xué)性能佳、導(dǎo)熱性好且絕緣性佳的灌封膠對(duì)于LED的發(fā)展具有重要的意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：要解決的技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種用于LED的灌封膠，固化時(shí)間短，力學(xué)性能良好，熱導(dǎo)率高，散熱效果佳，同時(shí)具有良好的絕緣性。技術(shù)方案：一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅1-3份、含氫硅油5-10份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷20-40份、二甲基羥基硅油2-4份、二甲基硅油1-2份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10-15份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1-2份、乙烯基三甲氧基硅烷1-3份、松香樹脂3-6份、苯并三氮唑1-3份、亞磷酸三苯酯1-2份、鉑催化劑0.001-0.002份、無水乙醇10-20份、乙酸乙酯60-80份。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅1.5-2.5份、含氫硅油6-9份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷25-35份、二甲基羥基硅油2.5-3.5份、二甲基硅油1.2-1.7份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷11-14份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.3-1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷1.5-2.5份、松香樹脂4-5份、苯并三氮唑1.5-2.5份、亞磷酸三苯酯1.3-1.7份、鉑催化劑0.0013-0.0017份、無水乙醇13-18份、乙酸乙酯65-75份。上述用于LED的灌封膠的制備方法包括以下步驟：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散30-40分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散5-10分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至90-95℃反應(yīng)5-6小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入含氫硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速200-300r/min下攪拌25-30分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速200-300r/min下攪拌25-30分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散5-10分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡10-15分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為30-40℃。進(jìn)一步的，所述的一種用于LED的灌封膠的制備方法，所述的步驟（2）中溫度為91-94℃，反應(yīng)時(shí)間為5.5小時(shí)。進(jìn)一步的，所述的一種用于LED的灌封膠的制備方法，所述的步驟（3）中轉(zhuǎn)速為250r/min，攪拌時(shí)間為28分鐘。進(jìn)一步的，所述的一種用于LED的灌封膠的制備方法，所述的步驟（4）中轉(zhuǎn)速為250r/min，攪拌時(shí)間為28分鐘。進(jìn)一步的，所述的一種用于LED的灌封膠的制備方法，所述的步驟（5）中分散時(shí)間為6-9分鐘，脫泡時(shí)間為11-14分鐘，溫度為35℃。有益效果：本發(fā)明的用于LED的灌封膠在100℃下固化時(shí)間為14-18分鐘，固化時(shí)間短，其邵氏硬度A最高可達(dá)38，拉伸強(qiáng)度也可達(dá)0.63MPa，斷裂伸長率為225%，具有良好的力學(xué)性能，其熱導(dǎo)率可達(dá)0.326W·m-1·K-1，熱導(dǎo)率高，散熱效果佳，同時(shí)其體積電阻率在1.8×1015-1.9×1015Ω·cm，具有良好的絕緣性。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅1份、含氫硅油5份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷20份、二甲基羥基硅油2份、二甲基硅油1份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、松香樹脂3份、苯并三氮唑1份、亞磷酸三苯酯1份、鉑催化劑0.001份、無水乙醇10份、乙酸乙酯60份。上述用于LED的灌封膠的制備方法為：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散30分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散5分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至90℃反應(yīng)5小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入含氫硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速200r/min下攪拌25分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速200r/min下攪拌25分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散5分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡10分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為30℃。實(shí)施例2一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅1.5份、含氫硅油6份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷25份、二甲基羥基硅油2.5份、二甲基硅油1.2份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷11份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.3份、乙烯基三甲氧基硅烷1.5份、松香樹脂4份、苯并三氮唑1.5份、亞磷酸三苯酯1.3份、鉑催化劑0.0013份、無水乙醇13份、乙酸乙酯65份。上述用于LED的灌封膠的制備方法為：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散35分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散8分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至91℃反應(yīng)5.5小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入含氫硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速250r/min下攪拌28分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速250r/min下攪拌28分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散6分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡11分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為35℃。實(shí)施例3一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅2份、含氫硅油7.5份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷30份、二甲基羥基硅油3份、二甲基硅油1.5份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷12.5份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、松香樹脂4.5份、苯并三氮唑2份、亞磷酸三苯酯1.5份、鉑催化劑0.0015份、無水乙醇15份、乙酸乙酯70份。上述用于LED的灌封膠的制備方法為：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散35分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散7分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至92℃反應(yīng)5.5小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入含氫硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速250r/min下攪拌28分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速250r/min下攪拌27分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散7分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡12分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為35℃。實(shí)施例4一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅2.5份、含氫硅油9份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷35份、二甲基羥基硅油3.5份、二甲基硅油1.7份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷14份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷2.5份、松香樹脂5份、苯并三氮唑2.5份、亞磷酸三苯酯1.7份、鉑催化劑0.0017份、無水乙醇18份、乙酸乙酯75份。上述用于LED的灌封膠的制備方法為：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散35分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散8分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至94℃反應(yīng)5.5小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入含氫硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速250r/min下攪拌28分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速250r/min下攪拌28分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散9分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡14分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為35℃。實(shí)施例5一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅3份、含氫硅油10份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40份、二甲基羥基硅油4份、二甲基硅油2份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷15份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、松香樹脂6份、苯并三氮唑3份、亞磷酸三苯酯2份、鉑催化劑0.002份、無水乙醇20份、乙酸乙酯80份。上述用于LED的灌封膠的制備方法為：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散40分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散10分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至95℃反應(yīng)6小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入含氫硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速300r/min下攪拌30分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速300r/min下攪拌30分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散10分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡15分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為40℃。對(duì)比例1本實(shí)施例與實(shí)施例5的區(qū)別在于不含有含氫硅油和聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷。具體地說是：一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅3份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40份、二甲基羥基硅油4份、二甲基硅油2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、松香樹脂6份、苯并三氮唑3份、亞磷酸三苯酯2份、鉑催化劑0.002份、無水乙醇20份、乙酸乙酯80份。上述用于LED的灌封膠的制備方法為：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散40分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散10分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至95℃反應(yīng)6小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速300r/min下攪拌30分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速300r/min下攪拌30分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散10分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡15分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為40℃。對(duì)比例2本實(shí)施例與實(shí)施例5的區(qū)別在于不含有二甲基羥基硅油和二甲基硅油。具體地說是：一種用于LED的灌封膠，由以下成分以重量份制備而成：納米二氧化硅3份、含氫硅油10份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷15份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、松香樹脂6份、苯并三氮唑3份、亞磷酸三苯酯2份、鉑催化劑0.002份、無水乙醇20份、乙酸乙酯80份。上述用于LED的灌封膠的制備方法為：（1）將納米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超聲分散儀中分散40分鐘，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散10分鐘；（2）裝入回流冷凝三口燒瓶中，升溫至95℃反應(yīng)6小時(shí)，冷卻后過濾洗滌，放入烘箱中干燥；（3）加入含氫硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羥基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香樹脂、苯并三氮唑和亞磷酸三苯酯，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速300r/min下攪拌30分鐘，得混合物A；（4）將剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、鉑催化劑和無水乙醇混合，用攪拌機(jī)在轉(zhuǎn)速300r/min下攪拌30分鐘，得混合物B；（5）將混合物A與混合物B混合，高速剪切分散10分鐘，放入真空干燥箱中真空進(jìn)行脫泡15分鐘即得，其中，真空度為-0.1MPa，溫度為40℃。本發(fā)明灌封膠在100℃下固化時(shí)間為14-18分鐘，固化時(shí)間短，固化后測(cè)得的各項(xiàng)指標(biāo)見下表，其邵氏硬度A最高可達(dá)38，拉伸強(qiáng)度也可達(dá)0.63MPa，斷裂伸長率為225%，具有良好的力學(xué)性能，其熱導(dǎo)率可達(dá)0.326W·m-1·K-1，熱導(dǎo)率高，散熱效果佳，同時(shí)其體積電阻率在1.8×1015-1.9×1015Ω·cm，具有良好的絕緣性。表1用于LED的灌封膠的部分性能指標(biāo)產(chǎn)品名稱邵氏A硬度拉伸強(qiáng)度（MPa）斷裂伸長率（%）熱導(dǎo)率（W·m-1·K-1）體積電阻率（Ω·cm）實(shí)施例1320.512110.3121.8×1015實(shí)施例2350572140.3171.8×1015實(shí)施例3360.592200.3211.9×1015實(shí)施例4380.632250.3261.8×1015實(shí)施例5360.612220.3241.9×1015對(duì)比例1280.422010.3151.5×1015對(duì)比例2270.472040.3121.6×1015當(dāng)前第1頁1 2 3