本發(fā)明涉及一種碳納米管粉體預(yù)處理工藝

二、

背景技術(shù)：

碳納米管(Carbon Nanotube，CNT)是碳系材料重要的成員之一。近二十年來，碳系材料，包括碳纖維，富勒烯，碳納米管，石墨烯相繼被發(fā)現(xiàn)并被作為新材料應(yīng)用，形形色色的碳材料正支撐起從電子通訊到航天軍工，再到生物醫(yī)藥和新能源等各大領(lǐng)域，讓它們變得生動(dòng)、立體起來。

碳納米管具有廣闊的應(yīng)用前景，例如：可以應(yīng)用于橡膠、工程塑料、合成樹脂等復(fù)合材料上提高材料的力學(xué)性能，起增強(qiáng)作用；還可用于制備導(dǎo)電材料，電磁屏蔽材料，鋰電池、燃料電池、膠體鉛酸電池的電極改性，以及新型高速光電傳感器等；碳納米管還可以提高聚合物材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

為了實(shí)現(xiàn)以上的材料功能化，必須實(shí)現(xiàn)碳納米管在聚合物材料基體中的良好分散。然而，由于碳納米管是一種高度極化、表面光滑的無機(jī)高分子化合物，表面缺陷少、缺乏活性基團(tuán)，同時(shí)碳納米管之間存在較強(qiáng)的范德華力和它巨大的比表面積、非常高的長徑比，導(dǎo)致在一般情況下，碳納米管易纏繞團(tuán)聚成束。要發(fā)揮碳納米管優(yōu)良性能使其廣泛應(yīng)用，如何解決碳納米管的分散是關(guān)鍵性問題。

三、

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種碳納米管粉體預(yù)處理工藝，通過對碳納米管表面進(jìn)行預(yù)處理，使碳納米管表面活化，得到分散性與加工性良好的碳納米管粉體。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種碳納米管粉體預(yù)處理工藝，所述工藝為：

將分散劑溶于溶劑中，得到分散劑溶液，然后將分散劑溶液通過高壓噴淋法噴入高速攪拌的碳納米管中，高速攪拌混合后，制得活性碳納米管；

所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、黃原膠、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚、羧甲基纖維素鈉、雙十六烷基磷酸、阿拉伯膠、十六烷基三甲基溴化銨、烷基酚環(huán)氧乙烷縮合物乳化劑、十六烷基三甲基溴化鈉、聚偏氟乙烯中的一種或兩種以上的混合物；

所述溶劑為水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、正丁醇、氯仿、無水乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種或兩種以上的混合物；

所述碳納米管、分散劑、溶劑的質(zhì)量份數(shù)比為85～95：0.1～5：5～10。

所述碳納米管為多壁碳納米管、單壁碳納米管中的一種或兩種的混合物。

所述高壓噴淋法是將分散劑溶液通過高壓噴淋裝置以噴霧的形式噴入高速攪拌的碳納米管，所述高壓噴淋裝置可采用高壓噴淋機(jī)，通過高壓水泵將分散劑溶液經(jīng)高壓噴頭成噴霧狀噴入物料中。所述高壓噴淋機(jī)用于碳納米管預(yù)處理工藝尚屬首次。高壓噴淋法將分散劑溶液霧化，霧化后得到大量微小液滴，大大增大了溶液與碳納米管的接觸面積，有利于碳納米管顆粒被分散劑包覆，增強(qiáng)其分散性。

所述高壓噴淋法中，噴霧速率一般為10～100ml/min；

霧化細(xì)度為0.1～1um。

本發(fā)明所述高速攪拌是指轉(zhuǎn)速為300～1500r/min。

所述高速攪拌混合的時(shí)間一般為1分鐘～1小時(shí)，優(yōu)選5～40分鐘。

本發(fā)明將表面活性劑、分散劑等助劑溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，通過高壓噴淋法將其噴入高速攪拌的碳納米管中，造成碳納米管之間形成排斥，提高了碳納米管的分散性，并能同時(shí)提高碳納米管的堆積密度，解決了現(xiàn)有的碳納米管易團(tuán)聚難分散和加工過程碳納米管易飛散的現(xiàn)狀。

本發(fā)明制得的活性碳納米管在高速攪拌下加入分散劑溶液后，有一定黏性，可通過單螺桿擠出機(jī)在常溫下擠出切粒，有利于后續(xù)加工生產(chǎn)。

本發(fā)明對碳納米管進(jìn)行高速攪拌，對其表面表面預(yù)處理，同時(shí)將分散劑、表面活性劑等助劑溶于液體中通過噴霧的方式將其噴入攪拌中的碳納米管粉體中，使得碳納米管表面活化，同時(shí)被分散劑、表面活性劑等物質(zhì)均勻潤濕，造成碳納米管之間形成排斥，提高了碳納米管的分散性，并能同時(shí)提高碳納米管的堆積密度，以得到最佳的分散效果與良好的加工性。

四、具體實(shí)施方式

下面以具體實(shí)施例來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容不限于此。

實(shí)施例1～16

按下表1取各原料，將分散劑溶于溶劑中，得到分散劑溶液，然后將分散劑溶液通過高壓噴淋法噴入高速攪拌的碳納米管(直徑1～30nm，長度1～100μm，堆積密度0.02g/mL)中，工藝參數(shù)如表1所示，高速攪拌混合后，制得活性碳納米管；

表1

制得的活性碳納米管的性能檢測結(jié)果如下表2

表2

分散性實(shí)驗(yàn)按以下方法檢測：將實(shí)施例1～16制得的活性碳納米管10mg分別加入10mL制備該活性碳納米管所用的溶劑(參見表1)中，超聲分散30分鐘，得到懸浮液，靜置，出現(xiàn)明顯分層時(shí)，記錄時(shí)間為保存時(shí)間，所得結(jié)果詳見表2。保存時(shí)間越長，表明其分散性越好。未經(jīng)預(yù)處理的碳納米管無法形成穩(wěn)定的懸浮液。

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)預(yù)處理后，碳納米管的堆積密度提高了10倍左右(未處理的碳納米管的堆積密度為0.02g/mL左右)，分散性均有顯著提高。