本發(fā)明涉及納米材料科學領(lǐng)域，具體涉及水熱法制備一種紅薯莖稈制備熒光碳點的方法，制備的熒光碳點安全無毒、低成本，可以應(yīng)用于熒光成像及熒光染色領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碳量子點是繼碳納米管、碳納米棒、金剛石、富勒烯等碳家族成員后，發(fā)現(xiàn)的具有優(yōu)良性能的碳納米材料。熒光碳點具有熒光性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、制備方法簡單、成本低、生物相容性好等優(yōu)點，在生物分析、光催化及光學器件等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的關(guān)注，有望成為新一代取代有機熒光試劑及無機重金屬納米材料的熒光材料。

目前，熒光碳點的合成主要采用天然物質(zhì)經(jīng)過水熱法合成。天然物質(zhì)本身無毒、安全，利用天然物質(zhì)合成碳點成為研究的熱點。目前，利用天然物質(zhì)合成碳點主要有：蠶絲、豆奶、雞蛋清、橘子皮、柚子皮、柳樹葉、香蕉汁等，但由于合成的碳點受到原料的影響產(chǎn)率低，無法大規(guī)模制備，其應(yīng)用受到限制。我國每年的紅薯總種植面積保持在620萬公頃左右，總產(chǎn)量穩(wěn)定在1億噸以上，分別占全世界的70％和80％，已成為世界上最大的紅薯生產(chǎn)國。紅薯莖稈是一種生物質(zhì)廢料，大部分種植區(qū)的紅薯莖稈都被廢棄或焚燒，焚燒后不但污染空氣，還是一種資源的浪費。紅薯莖稈量大易得，利用紅薯莖稈水熱合成的碳點，熒光量子產(chǎn)率高，既可以保證以天然產(chǎn)物為原料安全無毒的特點，也有利于環(huán)境保護的問題及有效利用廢物。合成的碳點可以用不同波長激發(fā)，發(fā)射波長位于400～600nm左右，熒光信號穩(wěn)定不容易降解，在熒光成像、熒光傳感器方面具有潛在的應(yīng)用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了進一步降低制備成本，采用廢料紅薯莖稈為碳源，紅薯莖稈量大易得，制備的碳點溶液熒光強度高、穩(wěn)定性好、熒光發(fā)射波長范圍寬，可以用于熒光成像、熒光染色等領(lǐng)域。

1.一種紅薯莖稈制備熒光碳點的方法，具體步驟包括如下：

(1)將紅薯莖稈用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的紅薯莖稈加入到反應(yīng)釜中，加入超純水混合后，加熱反應(yīng)1至24小時；

(3)冷卻到室溫后過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過高速離心機離心，得到上層清液，經(jīng)過透析袋透析15至48小時，即可得到碳點溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點的方法，其特征是：步驟(1)中所述高速攪拌機為功率轉(zhuǎn)速40000轉(zhuǎn)每分鐘以上的破壁機，粉末越細，越有利于提高熒光亮度。

3.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點的方法，其特征是：步驟(2)中所述紅薯莖稈與超純水混合比例為1∶20～1∶500(紅薯莖稈的質(zhì)量∶水的體積)，混合物加熱溫度在150～240℃之間，加熱時間在1～24小時之間。

4.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點的方法，其特征是：步驟(3)中所述過濾為0.22um的微孔濾膜過濾。

5.一種紅薯莖稈制備熒光碳點的方法，其特征是：步驟(4)中所述高速離心為至少8000轉(zhuǎn)每分鐘以上離心機離心，離心后取得上清液，用截留分子量為500d～3500d的透析袋透析15～48小時，即可得到碳點溶液。

6.如權(quán)利要求1所述的一種紅薯莖稈制備熒光碳點的方法，其特征是：制備的碳點具有高度熒光發(fā)光性質(zhì)，可以應(yīng)用于生物熒光成像等領(lǐng)域。

本發(fā)明的優(yōu)點在于紅薯莖稈量大易得、制備方法簡單、成本低、合成的碳點水溶性好、發(fā)射波長范圍長，熒光最強處主要位于500nm左右的綠光區(qū)，在生物成像、熒光材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。

附圖說明

附圖為碳點在365nm下和自然光下的熒光對比圖片。

具體實施方式

以下實施方式具體進一步闡明發(fā)明的內(nèi)容，但并不局限于這些實施例。

熒光碳點的制備：

實施例1

(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到180℃反應(yīng)16小時；

(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

實施例2

(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到180℃反應(yīng)24小時；

(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

實施例3

(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應(yīng)12小時；

(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

實施例4

(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取5克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應(yīng)24小時；

(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后用0.22um的微孔濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

選擇合適的碳化溫度和反應(yīng)時間對反應(yīng)的產(chǎn)率影響至關(guān)重要，在反應(yīng)時間為12小時，優(yōu)選的加熱溫度200℃。

實施例5

(1)將紅薯莖稈100克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的紅薯莖稈稱取3克加入到100ml水熱反應(yīng)釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應(yīng)12小時；

(3)將(2)反應(yīng)完后的樣品冷卻到室溫后過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

碳點的產(chǎn)率受到反應(yīng)時間和溫度及濃度三個因素的影響，優(yōu)選三個條件后得到反應(yīng)時間和溫度及濃度的最佳值，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)時間12小時，濃度為紅薯莖稈質(zhì)量與水體積比為1∶15～20。紅薯莖稈是采收后清洗干燥后使用。

熒光成像實驗：

實施例6

將實施例5中制備的碳點溶液稀釋后作為墨水用鋼筆吸收，在紙上作圖后在紫外燈下拍照，得到熒光圖片。