本發(fā)明涉及一種酸性黃染料,特別涉及一種高溶解度酸性黃染料及其制備方法。
背景技術:
酸性染料是一類結構上帶有磺酸基或羧酸基的水溶性染料,酸性染料主要用于羊毛、真絲等蛋白質纖維和聚酰胺纖維的染色和印花,也可用于紙張、皮革、墨水、日化產品、農化產品(農藥、化肥、種子),某些品種還被作為食用色素或用于食品、醫(yī)藥、化妝品等的著色。到目前為止,有近三百個品種的酸性黃染料被開發(fā)出來,但沒有一個酸性黃的水溶解度(25℃)超過500g/L,而紅、藍系列的酸性染料品種中有如酸性大紅3R、酸性艷藍FCF等染料均能達到500g/L。這樣由于高溶解度酸性黃品種的缺失,導致無法直接配制高濃度的黃色液體染料,及一些需要黃色染料復配的復合色高濃度液體染料。目前使用的高濃液體黃染料或需黃復配的高濃液體染料,幾乎都先膜分離脫鹽,再真空濃縮,這導致生產成本增加。如酸性黃13號[Ⅱ]、酸性黃23號[Ⅲ]與本染料結構幾乎相同,互為同分異構體,顏色幾乎完全一致,但它們的水中溶解度卻相差巨[Ⅱ][Ⅲ]大,如酸性黃13號(含量60%)的溶解度小于20g/L,酸性黃23號(含量60%)的溶解度約80g/L,都遠遠要小于本發(fā)明之染料。目前市場上提供的酸性黃23液體染料,都需經過膜分離脫鹽、濃縮而得。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種高溶解度酸性黃染料,還提供一種高溶解度酸性黃染料的制備方法。為解決上述技術問題,本發(fā)明的技術方案為:一種高溶解度酸性黃染料,其創(chuàng)新點在于:所述化合物的結構通式[Ⅰ]如下:進一步地,通式[Ⅰ]中R1為NH4或Na,R2為NH4或Na,R3為NH4或Na。此外,一種高溶解度酸性黃染料的制備方法,其創(chuàng)新點在于,包括如下步驟:(1)間氨基苯磺酸在無機酸溶液介質中和亞硝酸鈉反應得到間氨基苯磺酸重氮鹽;(2)在步驟(1)制得的重氮鹽中加入2-乙?;《岫柞ィê喎QDMAS),再滴加縛酸劑進行縮合至重氮鹽消失;(3)對氨基苯磺酸在無機酸溶液介質中和亞硝酸鈉反應得到對氨基苯磺酸重氮鹽;(4)步驟(2)所得的縮合液中加堿調pH至弱堿性,再加入步驟(3)所得的重氮鹽,進行偶合;(5)偶合液加堿,升溫水解,水解后噴霧干燥得成品。進一步地,所述步驟(1)或(3)中的無機酸溶液為硫酸,反應溫度為0~20℃。進一步地,所述步驟(2)的縛酸劑是氨水、小蘇打、碳酸氫銨及碳酸銨的一種或幾種,縮合的溫度為10~25℃,控制pH小于5.2。進一步地,所述步驟(4)縮合液中加堿,所述的堿是氨水、純堿、小蘇打及碳酸銨的一種或幾種,調pH至7.5~8.5,所述的偶合的溫度為15~30℃。進一步地,所述步驟(5)偶合液中加堿,所述的堿是氨水、純堿及液堿的一種或幾種,升溫至75~85℃,水解時間為0.5~1.5小時。本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明所研發(fā)出的酸性黃染料與現(xiàn)有的酸性黃染料相比,溶解度性能卓越,不僅可制得高濃度黃液體制品,更可與紅色、藍色高溶解度酸性品種復配得到多色譜液體制品;(2)本發(fā)明制備高溶解度酸性黃染料的制備方法,采用“一鍋法”,該方法中無廢水排放,不會對環(huán)境造成污染;(3)本發(fā)明制備高溶解度酸性黃染料,調整pH均采用弱堿或緩沖組合,這樣,產生副染料少;因而,所制備得酸性黃染料的染料含量高于60%,色調艷麗。具體實施方式下面的實施例可以使本專業(yè)的技術人員更全面地理解本發(fā)明,但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量,染料含量均以鈉鹽計,除非特別說明。實施例1在重氮釜加入380kg水,開啟攪拌,加入451kg的折百間氨基苯磺酸,再加入550kg的25%硫酸溶液,然后加入500kg的冰,慢速液下滴加182kg的折百亞硝酸鈉30%的水溶液,控制溫度T<20℃,加完后,剛果紅試紙及淀粉-碘化鉀試紙測定呈藍色;繼續(xù)攪拌30min,用少量氨基磺酸去除多余亞硝酸鈉。制得的間氨基苯磺酸重氮鹽放入縮合釜,計量泵入490kg的折百2-乙?;《岫柞ト诨后w,緩慢加入約350kg的碳酸氫銨,控溫15~25℃及PH<5.2,至重氮鹽消失。在重氮釜加入380kg水,開啟攪拌,加入451kg的折百對氨基苯磺酸,再加入570kg的98%硫酸,然后加入500kg的冰,慢速液下滴加182kg的折百亞硝酸鈉30%的水溶液,控溫溫度T<20℃,加完后,剛果紅試紙及淀粉-碘化鉀試紙測定呈藍色;繼續(xù)攪拌30min,用少量氨基磺酸去除多余亞硝酸鈉。往縮合液中慢速撒加約340kg的純堿,調pH至7.8,將間氨基苯磺酸重氮液先快后慢加入到縮合液中,期間溫度控制在15~25℃。再保溫攪拌1小時。加入約275kg的32%液堿調節(jié)pH=8.7,再加入約30kg的純堿調節(jié)pH=9.2,升溫到78~85℃并保溫60min。然后加入10kg的硅藻土,熱過濾,濾液轉至噴霧中轉釜,確認pH至7.5~8.5;最后,進入噴霧系統(tǒng)干燥,得成品2060kg。實施例2以“緩慢加入約370kg的碳酸氫鈉”代替實施例1中的“緩慢加入約350kg的碳酸氫銨”,其余同實施例1,得成品2045kg。實施例3以“往縮合液中慢速撒加約330kg的碳酸銨,調pH至7.5”代替實施例1中的“往縮合液中慢速撒加約340kg的純堿,調pH至7.8”,其余同實施例1,得成品2052kg。實施例4以“加入約165kg的25%氨水調節(jié)pH=8.7,再加入約30kg的純堿調節(jié)pH=9.0,”代替實施例2中的“加入約275kg的32%液堿調節(jié)pH=8.7,再加入約30kg的純堿調節(jié)pH=9.2”,其余同實施例2,得成品2049kg。實施例5以“緩慢加入約230kg的純堿”代替實施例1中的“緩慢加入約350kg的碳酸氫銨”,其余同實施例1,得成品2068kg。下表是實施例1~5制備得的酸性黃染料的性能參數(shù)。結論:實施例1~5制備得的酸性黃染料,所得染料的染料含量高于60%,色調艷麗;且水中溶解度(25℃)極高,超過500g/L,遠遠超過其他的酸性黃染料。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。