一種pu用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，屬于顏料合成【技術(shù)領(lǐng)域】。它以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、水與鹽酸經(jīng)酸析成鹽反應(yīng)得到分散液；在該分散液中亞硝酸鈉水溶液重氮化反應(yīng)得到重氮化溶液，再與2-羥基-3-萘甲酰胺、3-羥基-2-萘甲酸發(fā)生偶合反應(yīng)，再經(jīng)升溫轉(zhuǎn)晶反應(yīng)得到PU用耐遷移性鮮亮紅顏料。本發(fā)明通過采用上述技術(shù)，其反應(yīng)條件溫和，對(duì)設(shè)備要求低，反應(yīng)時(shí)間短，改性劑較常見且應(yīng)用難度較??；又使用的原材料不含鹵素，滿足市場(chǎng)上限制的產(chǎn)品鹵素含量，符合提倡的新型環(huán)保主題；得到的產(chǎn)物色光鮮艷，其耐熱性達(dá)到230℃，耐遷移性5級(jí)。
【專利說明】—種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于顏料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種耐遷移性高、色光鮮亮的PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]該顏料比C.1.顏料紅48:2、48:3顯藍(lán)光，與顏料紅57:1藍(lán)光相當(dāng)，其優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)是耐遷移性好，耐溶劑好，良好的PP耐熱性230°C，色光鮮亮。主要用于織物印染，塑膠，熱塑橡膠；軟質(zhì)PVC著色不滲色，比P.R.57:1更耐光，溶劑墨方向耐溶劑性好，光澤好。
[0003]PU是英文poly urethane的縮寫，化學(xué)中文名稱“聚氨酯”。I3U人造革就是聚氨酯成份的表皮.現(xiàn)在廣泛適用于做箱包、服裝、鞋、車輛和家具的裝飾，它已日益得到市場(chǎng)的肯定，其應(yīng)用范圍之廣，數(shù)量之大，品種之多，是傳統(tǒng)的天然皮革無法滿足的。PU革制作過程中，生產(chǎn)工藝條件一般維持在200°C以上，所以當(dāng)有機(jī)顏料對(duì)PU革著色時(shí)，對(duì)顏料自身的耐熱有較高的要求；同樣在PU革常規(guī)的生產(chǎn)方法中，大部分都會(huì)添加強(qiáng)極性溶劑，當(dāng)有機(jī)顏料對(duì)I3U革著色時(shí)，對(duì)其自身的耐遷移性有較高的要求。
[0004]傳統(tǒng)偶氮色淀顏料紅生產(chǎn)方法所得到的產(chǎn)品，應(yīng)用于制革中時(shí)，出現(xiàn)較嚴(yán)重的遷移現(xiàn)象，耐熱性不佳，這對(duì)下游企業(yè)帶來極大的困擾。PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150很好的解決這些問題。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種耐遷移性高、色光鮮亮的I3U用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，它以全新的工藝、原材料，得到一新品種替代傳統(tǒng)顏料，解決下游廠家PU制革耐熱差，遷移差現(xiàn)象，同時(shí)具有色光鮮亮，耐溶劑性好等優(yōu)點(diǎn)。
[0007]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟:
1)酸析成鹽反應(yīng):3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺及水加入反應(yīng)釜中升溫至30°C，快速攪拌30分鐘，再加入鹽酸混合均勻得到分散液；
2)重氮化反應(yīng):酸性條件下，在-10°C~10°C溫度下向步驟I)得到的分散液中，2-5分鐘內(nèi)加入亞硝酸鈉水溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，攪拌60分鐘后加入醋酸鈉、分散劑得到重氮化溶液，再放入偶合反應(yīng)釜中；
3)將水、液堿加入溶解反應(yīng)釜中，攪拌下升溫至80-85°C加入3-羥基-2-萘甲酸或
2-羥基-3-萘甲酰胺與3-羥基-2-萘甲酸的混合物，攪拌至完全溶解得到澄清溶液；
4)偶合反應(yīng):控制反應(yīng)溫度在O~15°C，將步驟3)得到的澄清溶液在60-70分鐘內(nèi)加入步驟2)的偶合反應(yīng)釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，并保溫?cái)嚢鑖 2小時(shí)至反應(yīng)結(jié)束；
5)升溫轉(zhuǎn)晶反應(yīng):將步驟4)的反應(yīng)液，升溫至70-100?，保溫反應(yīng)30分鐘，再降至室溫，過濾，8(Tll(TC下烘干得到用耐遷移性鮮亮紅顏料。
[0008]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟I)中鹽酸為30%鹽酸，該鹽酸與水投料質(zhì)量比為1:5~8。
[0009]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺與2-羥基-3-萘甲酰胺的投料摩爾比為1:fl.1。
[0010]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、醋酸鈉加入的質(zhì)量比為1:廣1.5。
[0011]所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、分散劑加入的質(zhì)量比為1:0.0廣0.04。
[0012]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中分散劑為M0A-4、0S-15。
[0013]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)重氮化反應(yīng)中攪拌反應(yīng)60分鐘。
[0014]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2- 羥基-3-萘甲酰胺加入的質(zhì)量比為1:1f 26。
[0015]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-3-萘甲酰胺加入的質(zhì)量比為1:15~20。
[0016]所述的一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)中偶氮反應(yīng)結(jié)束后，溶液PH值為4.7-4.9。
[0017]本發(fā)明合成的顏料紅，其反應(yīng)方程式如下:

【權(quán)利要求】
1.一種用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟: 1)酸析成鹽反應(yīng):3_氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺及水加入反應(yīng)釜中升溫至30°C，快速攪拌30分鐘，再加入鹽酸混合均勻得到分散液； 2)重氮化反應(yīng):酸性條件下，在-10°C~10°C溫度下向步驟I)得到的分散液中，2-5分鐘內(nèi)加入亞硝酸鈉水溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，攪拌60分鐘后加入醋酸鈉、分散劑得到重氮化溶液，再放入偶合反應(yīng)釜中； 3)將水、液堿加入溶解反應(yīng)釜中，攪拌下升溫至80-85°C加入3-羥基-2-萘甲酸或2-羥基-3-萘甲酰胺與3-羥基-2-萘甲酸的混合物，攪拌至完全溶解得到澄清溶液； 4)偶合反應(yīng):控制反應(yīng)溫度在O~15°C，將步驟3)得到的澄清溶液在60-70分鐘內(nèi)加入步驟2)的偶合反應(yīng)釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，并保溫?cái)嚢鑖 2小時(shí)至反應(yīng)結(jié)束； 5)升溫轉(zhuǎn)晶反應(yīng):將步驟4)的反應(yīng)液，升溫至70-100?，保溫反應(yīng)30分鐘，再降至室溫，過濾，8(Tll(TC下烘干得到用耐遷移性鮮亮紅顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟I)中鹽酸為30%鹽酸，該鹽酸與水投料質(zhì)量比為1:5~8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺與2-羥基-3-萘甲酰胺的投料摩爾比為1:fl.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、醋酸鈉加入的質(zhì)量比為1:廣1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、分散劑加入的質(zhì)量比為1:0.0廣0.04。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中分散劑為MOA-4、OS-15。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)重氮化反應(yīng)中攪拌反應(yīng)60分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-3-萘甲酰胺加入的質(zhì)量比為1:1f 26。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)所述的3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-3-萘甲酰胺加入的質(zhì)量比為1:15~20。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的一種PU用耐遷移性鮮亮紅顏料150的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)中偶氮反應(yīng)結(jié)束后，溶液pH值為4.7-4.9。
【文檔編號(hào)】C09B67/20GK104130590SQ201410357974
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】楊宗澤, 寧正才 申請(qǐng)人:嘉興科隆化工有限公司