一種粒度小且分布窄的稀土拋光粉制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粒度小且分布窄的稀土拋光粉制備方法，該方法對生產(chǎn)中各環(huán)節(jié)的產(chǎn)物均不作任何形式的超細(xì)粉碎，所產(chǎn)出的燒成粉體，粒度小且分布窄，直接分級除雜，即可得到適用于光學(xué)玻璃高表面質(zhì)量拋光的產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案保護(hù)要點(diǎn)為：作為特征試劑的沉淀劑溶液，為可溶性碳酸鹽與可溶性硫酸鹽的混合水溶液，它與部分稀土已被預(yù)氟化的氯化鑭鈰溶液發(fā)生反應(yīng)，生成顆粒細(xì)而均勻的沉淀，沉淀濾餅經(jīng)過烘干、灼燒、分級，即得到產(chǎn)品。為環(huán)保起見，生產(chǎn)應(yīng)用中，采用碳酸鈉-硫酸鈉混合溶液為沉淀劑。
【專利說明】一種粒度小且分布窄的稀土拋光粉制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土拋光粉的制備方法，確切地說，涉及一種不經(jīng)過超細(xì)粉碎即可獲得粒度小且分布窄的稀土拋光粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對于玻璃拋光，稀土拋光粉由于具備對玻璃優(yōu)異的化學(xué)和機(jī)械研磨作用，至今仍是一種無法取代的最佳拋光材料。適用于光學(xué)玻璃高表面質(zhì)量拋光的稀土拋光粉，不僅要求粒度小，更要求粒度分布窄。
[0003]為使拋光粉粒度小且分布窄，普遍采用的方法，是對燒成粉體進(jìn)行超細(xì)粉碎(包括氣流粉碎和濕法球磨等方式)，也有對灼燒前未氟化或已氟化的碳酸稀土進(jìn)行濕法球磨(較具代表性的有天驕清美公司，該司將碳酸稀土在氟化前進(jìn)行濕法球磨；專利CN102936461A公開的制備方法，是將碳酸稀土和已預(yù)焙燒的氟化鈰混合進(jìn)行濕法球磨)；否則，產(chǎn)品存在粒徑較大和分布較寬的缺點(diǎn)，不適用于光學(xué)玻璃的高質(zhì)量拋光。
[0004]專利CN1939990A公開了一種富鈰稀土拋光粉的制備方法，該法引入適量特制的草酸稀土晶種來沉淀碳酸稀土，從而使稀土拋光粉的生產(chǎn)避免了灼燒前或灼燒后對物料的超細(xì)粉碎。此外，不經(jīng)過超細(xì)粉碎環(huán)節(jié)生產(chǎn)粒度小且分布窄的稀土拋光粉，尚未見其它方法報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種粒度小且分布窄的稀土拋光粉制備方法，該法對各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的產(chǎn)物均不作任何方式的超細(xì)粉碎，采用本方法產(chǎn)出的燒成粉體，粒度小且分布窄，經(jīng)過直接分級除雜，即可用于光學(xué)玻璃的高精度拋光。
`[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]一種粒度小且分布窄的稀土拋光粉的制備方法，技術(shù)要點(diǎn)是:作為特征試劑的沉淀劑溶液，為可溶性碳酸鹽與可溶性硫酸鹽的混合水溶液，它與部分稀土已被預(yù)氟化的氯化鑭鈰溶液發(fā)生反應(yīng)，生成顆粒細(xì)而均勻的沉淀，沉淀濾餅經(jīng)過烘干、灼燒后的粉體，粒度小且分布窄，經(jīng)過直接分級除雜，即得到可用于光學(xué)玻璃高精度拋光的拋光粉產(chǎn)品；所述的可溶性碳酸鹽為碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種，所述的可溶性硫酸鹽為硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀中的任一種；生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0008](I)氟化:氯化鑭鈰溶液中加入氟硅酸，對稀土進(jìn)行部分氟化；反應(yīng)溫度控制為40 ~60。。；
[0009](2)沉淀物制備:加入沉淀劑溶液，直至反應(yīng)體系pH達(dá)到6.5~7.0，使稀土沉淀完全，洗滌沉淀，固液分離，獲得濾餅；反應(yīng)溫度控制為80~90°C ;
[0010](3)灼燒:將濾餅經(jīng)120°C烘干后，于850~950°C灼燒4~6小時，得到燒成粉體；
[0011](4)分級:將燒成粉體進(jìn)行分級除雜，得到產(chǎn)品。
[0012]所述的氯化鑭鈰溶液中，稀土濃度REO為60~120克/升；鈰配分Ce02/TRE0為60~80%，CeO2為鈰含量，TREO為稀土總量。
[0013]氟化反應(yīng)時，加入質(zhì)量濃度20~40%的氟硅酸，其加入重量(折百計，下同)與稀土氧化物REO重量之比為(0.06~0.10):1。
[0014]可用作本方法沉淀劑的特征試劑有三種，分別為:碳酸鈉一硫酸鈉混合溶液、碳酸氫銨一硫酸銨混合溶液、碳酸鉀一硫酸鉀混合溶液；前者中，二種鈉鹽的濃度范圍為:碳酸鈉80~120克/升、硫酸鈉8~12克/升；后二者中，二種銨鹽、鉀鹽的濃度范圍，按照前者中二種鈉鹽分別的摩爾濃度范圍換算確定。為環(huán)保起見，生產(chǎn)應(yīng)用中，采用碳酸鈉-硫酸鈉混合溶液為沉淀劑。
[0015]本發(fā)明的燒成粉體粒度小且分布窄，只需分級除雜而無需超細(xì)粉碎，即可成為適用于光學(xué)玻璃高精度拋光的拋光粉產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，方法簡單，流程簡短。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0017]一種粒度小且分布窄的稀土拋光粉制備方法，技術(shù)要點(diǎn)是:作為特征試劑的沉淀劑溶液，為可溶性碳酸鹽與可溶性硫酸鹽的混合水溶液，它與部分稀土已被預(yù)氟化的氯化鑭鈰溶液發(fā)生反應(yīng)，生成顆粒細(xì)而均勻的沉淀，沉淀濾餅經(jīng)過烘干、灼燒后的粉體，粒度小且分布窄，經(jīng)過直接分級除雜，即可用于光學(xué)玻璃的高精度拋光；所述的可溶性碳酸鹽為碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種，所述的可溶性硫酸鹽為硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀中的任一種；方法包括以下步驟:
[0018](I)氟化:反應(yīng)容器中加入氯化鑭鈰溶液，鈰配分為60~80%、稀土濃度REO為60~120克/升，40~60°C加入氟硅酸部分氟化稀土，所用氟硅酸的質(zhì)量濃度20~40%，其加入重量與稀土氧化物重量之比為0.06~0.10:1 ;
[0019](2)沉淀物制備:將體系升溫至80~90°C，加入可溶性碳酸鹽與可溶性硫酸鹽的混合水溶液制成的沉淀劑溶液，直至體系pH達(dá)6.5~7.0，洗滌沉淀，固液分離，獲得濾餅:
[0020](3)灼燒:濾餅經(jīng)120°C烘干后，于850~950°C灼燒4~6小時；
[0021](4)分級:燒成粉體經(jīng)過分級除去可能存在的雜質(zhì)，得到產(chǎn)品。
[0022]具體實(shí)施例:
[0023]下面舉例對本發(fā)明的實(shí)施進(jìn)行表述。
[0024]實(shí)施例1:
[0025](I)氟化:1500ml稀土濃度REO為100克/升、鈰配分Ce02/TRE0為65%的氯化鑭鈰溶液中，40°C加入質(zhì)量濃度為40%的氟硅酸22.5克，氟硅酸重量與稀土氧化物REO重量之比為0.06:1 ；
[0026](2)沉淀物制備:將體系升溫至80°C，加入碳酸鈉濃度為100克/升、硫酸鈉濃度為10克/升的碳酸鈉-硫酸鈉水溶液，直至體系達(dá)pH6.8，洗滌沉淀，固液分離，獲得濾餅； [0027](3)灼燒:濾餅經(jīng)120°C烘干后，于馬弗爐中升溫至950°C灼燒4小時，再斷電打開爐門，冷卻后出爐。
[0028](4)分級與粒度測試:燒成粉體經(jīng)分級后，采用“BT - 9300H激光粒度分布儀”測試粒度分布，其主要數(shù)據(jù)如下:
[0029]
【權(quán)利要求】
1.一種粒度小且分布窄的稀土拋光粉的制備方法，其特征在于，作為特征試劑的沉淀劑溶液，為可溶性碳酸鹽與可溶性硫酸鹽的混合水溶液，它與部分稀土已被預(yù)氟化的氯化鑭鈰溶液發(fā)生反應(yīng)，生成顆粒細(xì)而均勻的沉淀，沉淀濾餅經(jīng)過烘干、灼燒后的粉體，粒度小且分布窄，經(jīng)過直接分級除雜，即可用于光學(xué)玻璃的高精度拋光；所述的可溶性碳酸鹽為碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種，所述的可溶性硫酸鹽為硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀中的任一種；生產(chǎn)方法包括以下步驟: (O氟化:氯化鑭鈰溶液中加入氟硅酸，使部分稀土被氟化；反應(yīng)溫度控制為40~60 0C ； (2)沉淀物制備:加入沉淀劑溶液，直至反應(yīng)體系pH達(dá)到6.5~7.0，使稀土沉淀完全，洗滌沉淀，固液分離，獲得濾餅；反應(yīng)溫度控制為80~90°C ； (3)灼燒:將濾餅經(jīng)100~120°C烘干后，于850~950°C灼燒4~6小時，得到燒成粉體； (4)分級:將燒成粉體進(jìn)行分級除雜，得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒度小且分布窄的稀土拋光粉的制備方法，其特征在于，所述的氯化鑭鈰溶液中，稀土濃度REO為60~120克/升；鈰配分Ce02/TRE0為60~80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒度小且分布窄的稀土拋光粉的制備方法，其特征在于，氟化反應(yīng)時,加入質(zhì)量濃度20~40%的氟硅酸，其加入重量與稀土氧化物REO重量之比為(0.06 ~0.10):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒度小且分布窄的稀土拋光粉的制備方法，其特征在于，用作本方法沉淀劑的特征試劑有三種，分別為:碳酸鈉一硫酸鈉混合溶液、碳酸氫銨一硫酸銨混合溶液、碳酸鉀一硫酸鉀混合溶液；前者中，二種鈉鹽的濃度范圍為:碳酸鈉80~120克/升、硫酸鈉8~12克/升；后二者中，二種銨鹽、鉀鹽的濃度范圍，按照前者中二種鈉鹽分別的摩爾濃度范圍換算確定；為環(huán)保起見，采用碳酸鈉-硫酸鈉混合溶液為沉淀劑。
【文檔編號】C09G1/02GK103865403SQ201410100582
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】劉義 申請人:海城海美拋光材料制造有限公司