一種低voc聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：（1）向反應(yīng)釜中依次加入甲苯二異氰酸酯、三羥甲基丙烷，甲苯二異氰酸酯和三羥甲基丙烷摩爾比為4：1，再加入20%的醋酸丁酯，并開始升溫，控制溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)過程中加入有機(jī)錫溶液作為催干劑，并攪拌，在60℃保溫3h，得涂料組分甲；（2）萃取分離；（3）回收利用；（4）；（5）計(jì)量共混；（6）稀釋，本發(fā)明工藝合理，選用三羥甲基丙烷、醋酸丁酯等毒性較小的物質(zhì)作原料，通過控制原料配比、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間，減少有害物質(zhì)的產(chǎn)生和揮發(fā)，有機(jī)錫溶液作為催干劑，有效地解決涂料在貯藏和運(yùn)輸過程中可能出現(xiàn)的凝膠、結(jié)皮等缺陷，保證了產(chǎn)品的品質(zhì)。
【專利說明】—種低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及的家裝涂料的生產(chǎn)工藝，特別是涉及一種低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0003]VOC是揮發(fā)性有機(jī)化合物的簡(jiǎn)稱，聚氨酯涂料，即氨基甲酸酯涂料，屬于VOC范疇，其涂膜分子中含有相當(dāng)數(shù)量的聚氨基甲酸酯鍵，是一種性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛的涂料，生產(chǎn)聚氨酯涂料的主要原材料異氰酸酯屬于有毒化學(xué)品，易揮發(fā)，危害人體健康，吸入后刺激呼吸系統(tǒng)，引起干咳、喉痛，長(zhǎng)期吸入微量二異氰酸酯將引起頭痛、支氣管炎和哮喘，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致死亡，同時(shí)，聚氨酯涂料固化劑中用到的甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑對(duì)人體的毒害很大，它會(huì)破壞人體造血系統(tǒng)的功能，其它溶劑也有不同程度的毒性，危害人類的健康，急需找到低V0C、無毒或微毒的替代原料以及生產(chǎn)工藝，申請(qǐng)?zhí)枮镃N201010141800.7公開了一種聚氨酯涂料生產(chǎn)工藝，本發(fā)明提供聚氨酯涂料，包含80%?90%的聚氨基甲酸酯、3%?6%的高聯(lián)劑、1%?2%的阻燃劑、2%?6%的催化劑、1%?3%的發(fā)泡劑、2%?4%的泡沫穩(wěn)定劑，所述聚氨基甲酸酯為含有烴基的聚醚樹脂與異氰酸酯基反應(yīng)生成，所述發(fā)泡劑為異氰酸醋與水反應(yīng)生成的二氧化碳，該工藝成分簡(jiǎn)單，成本比較低，制作工藝簡(jiǎn)單，并且產(chǎn)品質(zhì)量好，但是該涂料易產(chǎn)生揮發(fā)性有毒有機(jī)物，異氰酸酯基在反應(yīng)過程中會(huì)揮發(fā)出來，不環(huán)保，另外高聯(lián)劑的使用易導(dǎo)致涂料硬化，難以重復(fù)利用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)上的不足，本發(fā)明目的是提供一種低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(I)向反應(yīng)釜中依次加入甲苯二異氰酸酯、三羥甲基丙烷，甲苯二異氰酸酯和三羥甲基丙烷摩爾比為4:1，再加入20%的醋酸丁酯，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間為6h，在反應(yīng)過程中加入有機(jī)錫溶液作為催干劑，并攪拌，在60°C下保溫3h，得涂料組分甲；
(2)萃取分離，選用120#汽油和苯的混合液作為萃取液，連續(xù)萃取分離步驟(I)組分甲中的游離狀態(tài)的甲苯二異氰酸酯；
(3)回收利用，將步驟(2)得到的萃取混合液用減壓抽出或用壓縮空氣壓入蒸餾容器中，用蒸餾法蒸出萃取液，蒸餾后殘留的為未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯和少量的萃取液的混合液體，回收甲苯二異氰酸酯；
(4)向反應(yīng)釜內(nèi)投入20%季戊四醇、30%C5— C9低碳酸、18%苯酐、10%精制蓖麻油、12%苯甲酸，攪拌，反應(yīng)前通入CO2氣體，排空反應(yīng)釜中剩余空氣，待物料全部溶解后，攪拌并通入冷卻水，升溫到200°C — 230°C，在該條件下酯化3h，當(dāng)產(chǎn)物酸值小于10K0Hmg/g，作為反應(yīng)終點(diǎn)，降溫至130°C，冷卻得組分乙；
(5)計(jì)量共混，將步驟(I)和步驟(4)所得的甲、乙組分按照4:5的計(jì)量比例混合得到丙組分，混合過程中加入由硝基纖維素溶解在環(huán)己酮中配制成的25%溶液以及0.1%的201#硅油；
(6)稀釋，向步驟(5)得到的丙組分中，加入環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的混合溶劑作為填充劑，得低VOC聚氨酯家裝涂料；
優(yōu)選的，所述步驟(I)中，所述有機(jī)錫溶液為0.01%—0.03%的二月桂酸二丁基錫溶液。
[0006]優(yōu)選的，所述步驟(2)中，所述120#汽油和苯的計(jì)量比為7.5—8.5:2。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟(6)中，所述稀釋劑中環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的計(jì)量比為5—5.5:1:4。
[0008]有益效果:本發(fā)明通過甲組分制備、萃取分離、回收利用、乙組分制備、計(jì)量混合、稀釋、包裝七大步驟完成低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，選用三羥甲基丙烷、醋酸丁酯等毒性較小的物質(zhì)作原料，通過控制原料配比、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間，減少有害物質(zhì)的產(chǎn)生和揮發(fā)，另外甲苯二異氰酸酯和三羥甲基丙烷加成產(chǎn)物無毒無害，在催干劑的作用下，更好的進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)程度大，污染少，有機(jī)錫溶液作為催干劑，有效地解決涂料在貯藏和運(yùn)輸過程中可能出現(xiàn)的凝膠、結(jié)皮等缺陷，保證了產(chǎn)品的品質(zhì)，萃取分離過程中采用連續(xù)萃取法，并選用了 120#汽油和苯的混合液作為萃取液，可以很好的將游離的甲苯二異氰酸酯單體萃取，將涂料中甲苯二異氰酸酯的含量降低到了 0.6% — 0.66%，減小了對(duì)環(huán)境的污染，采用環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷作為稀釋劑，取代原有技術(shù)中的甲苯和二甲苯，將聚氨酯家裝涂料的VOC降到了最低限度，達(dá)到了環(huán)保要求，用C5 — C9低碳酸做原料制備涂料的乙組分，不僅比在合成過程中使用油類的乙組分的性能要好，而且生產(chǎn)成本相對(duì)較低。

【具體實(shí)施方式】
[0009]為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0010]實(shí)施例1:
本實(shí)施例的一種低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(1)向反應(yīng)釜中依次加入甲苯二異氰酸酯、三羥甲基丙烷，甲苯二異氰酸酯和三羥甲基丙烷摩爾比為4:1，再加入20%的醋酸丁酯，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間為6h，在反應(yīng)過程中加入有機(jī)錫溶液作為催干劑，并攪拌，在60°C下保溫3h，得涂料組分甲；
(2)萃取分離，選用120#汽油和苯的混合液作為萃取液，連續(xù)萃取分離步驟(I)組分甲中的游離狀態(tài)的甲苯二異氰酸酯；
(3)回收利用，將步驟(2)得到的萃取混合液用減壓抽出或用壓縮空氣壓入蒸餾容器中，用蒸餾法蒸出萃取液，蒸餾后殘留的為未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯和少量的萃取液的混合液體，回收甲苯二異氰酸酯；
(4)向反應(yīng)釜內(nèi)投入20%季戊四醇、30%C5— C9低碳酸、18%苯酐、10%精制蓖麻油、12%苯甲酸，攪拌，反應(yīng)前通入CO2氣體，排空反應(yīng)釜中剩余空氣，待物料全部溶解后，攪拌并通入冷卻水，升溫到200°C — 230°C，在該條件下酯化3h，當(dāng)產(chǎn)物酸值小于10K0Hmg/g，作為反應(yīng)終點(diǎn)，降溫至130°C，冷卻得組分乙；
(5)計(jì)量共混，將步驟(I)和步驟(4)所得的甲、乙組分按照4:5的計(jì)量比例混合得到丙組分，混合過程中加入由硝基纖維素溶解在環(huán)己酮中配制成的25%溶液以及0.1%的201#硅油；
(6)稀釋，向步驟(5)得到的丙組分中，加入環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的混合溶劑作為填充劑，得低VOC聚氨酯家裝涂料；
其中，所述步驟(I)中，所述有機(jī)錫溶液為0.01%的二月桂酸二丁基錫溶液，關(guān)鍵的是，所述步驟(2)中，所述120#汽油和苯的計(jì)量比為7.5:2，而且，所述步驟(6)中，所述稀釋劑中環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的計(jì)量比為5:1:4。
[0011]實(shí)施例2:其余與所述實(shí)施例1相同，不同之處在于，步驟(I)中，所述有機(jī)錫溶液為0.03%的二月桂酸二丁基錫溶液，所述步驟(2)中，所述120#汽油和苯的計(jì)量比為8.5:2，所述步驟(6)中，所述稀釋劑中環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的計(jì)量比為5.5:1:4。
[0012]實(shí)施例3:其余與所述實(shí)施例1相同，不同之處在于，步驟(I)中，所述有機(jī)錫溶液為0.02%的二月桂酸二丁基錫溶液，所述步驟(2)中，所述120#汽油和苯的計(jì)量比為8:2，所述步驟(6)中，所述稀釋劑中環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的計(jì)量比為5:1:4。
[0013]上述三個(gè)實(shí)施例中，涂料中甲苯二異氰酸酯的含量降低到了 0.6%—0.66%，并且甲苯二異氰酸酯易于萃取分離，涂料的凝膠、沉淀、結(jié)皮等現(xiàn)象明顯減少，涂料理化性質(zhì)優(yōu)良，有光澤、在溫度50°C — 60°C范圍內(nèi)仍有較強(qiáng)的耐熱性。
[0014]對(duì)比例1:其余與所述實(shí)施例1相同，不同之處在于，步驟(I)中將甲苯二異氰酸酯和三羥甲基丙烷摩爾比改為3:1，生成的甲組分黏度大，難以萃取洗滌，分離游離的甲苯二異氰酸酯比較困難；且合成得到的甲組分分子量降低，黏度降低，分離游離的甲苯二異氰酸酯比較困難。
[0015]經(jīng)實(shí)際應(yīng)用中可知，通過甲組分制備、萃取分離、回收利用、乙組分制備、計(jì)量混合、稀釋、包裝七大步驟完成低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，選用三羥甲基丙烷、醋酸丁酯等毒性較小的物質(zhì)作原料，通過控制原料配比、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間，減少有害物質(zhì)的產(chǎn)生和揮發(fā)，有機(jī)錫溶液作為催干劑，有效地解決涂料在貯藏和運(yùn)輸過程中可能出現(xiàn)的凝膠、結(jié)皮等缺陷，保證了產(chǎn)品的品質(zhì)，萃取分離過程中采用連續(xù)萃取法，并選用了 120#汽油和苯的混合液作為萃取液，可以很好的將游離的甲苯二異氰酸酯單體萃取，將涂料中甲苯二異氰酸酯的含量降低到了 0.6% — 0.66%，減小了對(duì)環(huán)境的污染，采用環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷作為稀釋劑，取代原有技術(shù)中的甲苯和二甲苯，將聚氨酯家裝涂料的VOC降到了最低限度，達(dá)到了環(huán)保要求，用C5 — C9低碳酸做原料制備涂料的乙組分，不僅比在合成過程中使用油類的乙組分的性能要好，而且生產(chǎn)成本相對(duì)較低。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)向反應(yīng)釜中依次加入甲苯二異氰酸酯、三羥甲基丙烷，甲苯二異氰酸酯和三羥甲基丙烷摩爾比為4:1，再加入20%的醋酸丁酯，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間為6h，在反應(yīng)過程中加入有機(jī)錫溶液作為催干劑，并攪拌，在60°C下保溫3h，得涂料組分甲； (2)萃取分離，選用120#汽油和苯的混合液作為萃取液，連續(xù)萃取分離步驟(I)組分甲中的游離狀態(tài)的甲苯二異氰酸酯； (3)回收利用，將步驟(2)得到的萃取混合液用減壓抽出或用壓縮空氣壓入蒸餾容器中，用蒸餾法蒸出萃取液，蒸餾后殘留的為未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯和少量的萃取液的混合液體，回收甲苯二異氰酸酯； (4)向反應(yīng)釜內(nèi)投入20%季戊四醇、30%C5— C9低碳酸、18%苯酐、10%精制蓖麻油、12%苯甲酸，攪拌，反應(yīng)前通入CO2氣體，排空反應(yīng)釜中剩余空氣，待物料全部溶解后，攪拌并通入冷卻水，升溫到200°C — 230°C，在該條件下酯化3h，當(dāng)產(chǎn)物酸值小于10K0Hmg/g，作為反應(yīng)終點(diǎn)，降溫至130°C，冷卻得涂料組分乙； (5)計(jì)量共混，將步驟(I)和步驟(4)所得的甲、乙組分按照4:5的計(jì)量比例混合得到丙組分，混合過程中加入由硝基纖維素溶解在環(huán)己酮中配制成的25%溶液以及0.1%的201#硅油； (6)稀釋，向步驟(5)得到的丙組分中，加入環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的混合溶劑作為填充劑，得涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(1)中，所述有機(jī)錫溶液為0.01%—0.03%的二月桂酸二丁基錫溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(2)中，所述120#汽油和苯的計(jì)量比為7.5—8.5:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低VOC聚氨酯家裝涂料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟(6)中，所述稀釋劑中環(huán)己酮、醋酸丁酯和環(huán)己烷的計(jì)量比為5 — 5.5:1:4。
【文檔編號(hào)】C09D175/14GK104449328SQ201310432984
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月23日
【發(fā)明者】陳國(guó)平, 夏方方, 杜成銘, 陳麗慶, 王霞, 張梁, 吳濤英, 荊吉仁, 夏新開, 王海大 申請(qǐng)人:丹陽恒安化學(xué)科技研究所有限公司