專利名稱：一種中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠制備方法，特別適用于高功率集成電路和發(fā)光二極管封裝領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電膠是一種固化后具有一定導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能的膠黏劑，它通常由基體樹脂、導(dǎo)電填料和助劑等組成。樹脂基體主要起到粘結(jié)作用，填料用來(lái)形成導(dǎo)電通路?；w樹脂主要為熱固性的環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚酰亞胺樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、丙烯酸樹脂等；導(dǎo)電填料可以是金、銀、銅、鋁、鋅、鐵、鎳的粉末和鍍銀金屬粉等。導(dǎo)電膠在微電子封裝和LED封裝領(lǐng)域主要用作互連材料，起到導(dǎo)熱和導(dǎo)電的作用。但是隨著半導(dǎo)體器件功率的增大和集成度越來(lái)越高，需要散發(fā)的熱量越來(lái)越多，使導(dǎo)電膠一直處于高溫的工作狀態(tài)，加快了導(dǎo)電膠基體的老化速度，降低了封裝器件的可靠性和使用壽命。所以開發(fā)出一類具有耐高溫的導(dǎo)電膠才能滿足微電子封裝的要求。目前，常見的商用導(dǎo)電膠大部分基體是由環(huán)氧樹脂或者丙烯酸酯基體組成，與雙馬來(lái)酰亞胺相比高溫性能較差。導(dǎo)電膠中金屬粉體的含量一般達(dá)到80wt%以上，起到粘結(jié)作用的樹脂含量較低，所以導(dǎo)電膠的力學(xué)性能一般較差。當(dāng)器件在260° C封裝或者組裝時(shí)，導(dǎo)電膠的力學(xué)性能進(jìn)一步降低，將會(huì)帶來(lái)本體發(fā)生分解、與芯片或者基板分層和芯片翹曲等可靠性問(wèn)題。雙馬來(lái)酰亞胺(BMI)由于含有苯環(huán)、酰亞胺雜環(huán)及交聯(lián)密度較高而使其固化物具有優(yōu)良的耐熱性，其Tg —般大于250° C，使用溫度范圍為177° C 232° C左右。BMI以其優(yōu)異的耐熱性、電絕緣性、透波性、耐輻射、阻燃性，良好的力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性，成型工藝類似于環(huán)氧樹脂等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空、航天、機(jī)械、電子等工業(yè)領(lǐng)域中，作為先進(jìn)復(fù)合材料的樹脂基體、耐聞溫絕緣材料和I父粘劑等。為此，本發(fā)明針對(duì)目前商用導(dǎo)電膠的耐熱性不足，高溫下使用容易發(fā)生降解等缺陷，通過(guò)具有耐高溫性能的雙馬來(lái)酰亞胺對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性，增強(qiáng)導(dǎo)電膠的耐熱性，使導(dǎo)電膠具有可以在高溫下長(zhǎng)期使用且性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)導(dǎo)電膠耐高溫性能不足的缺點(diǎn)，提供一種中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，通過(guò)雙馬來(lái)酰亞胺改性環(huán)氧樹脂，增強(qiáng)導(dǎo)電膠的耐熱性能，制備高溫穩(wěn)定的導(dǎo)電膠。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:本發(fā)明一種中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法涌來(lái)制備高溫穩(wěn)定的的導(dǎo)電膠，該導(dǎo)電膠是由韌性雙馬來(lái)酰亞胺、環(huán)氧樹脂、環(huán)氧稀釋劑、固化劑和添加劑等成分組成的均勻混合物。本發(fā)明制備的高溫穩(wěn)定的導(dǎo)電膠是由以下重量百分比的各組分組成:韌性雙馬來(lái)酰亞胺0-20%，微米級(jí)金屬粉50% 80%， 環(huán)氧樹脂10% 25%，環(huán)氧稀釋劑3% 10%，固化劑1% 20%,偶聯(lián)劑0.5% 2%O本發(fā)明一種中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法的具體步驟如下:步驟(1):韌性雙馬來(lái)酰亞胺的合成:如

圖1所示，以雙馬來(lái)酰亞胺為原料，溶解在二甲基甲酰胺或者二甲基亞砜等溶劑中，加入聚醚胺(如商品JEFFAMINE D-230D-400或者D2000)中的一種或者一種以上混合物(1)，發(fā)生邁克爾加成(2)，雙馬來(lái)酰亞胺發(fā)生了擴(kuò)鏈，加入單官能團(tuán)的有機(jī)酸(如甲酸，乙酸等)與擴(kuò)鏈后的雙馬來(lái)酰亞胺上的仲胺脫水發(fā)生酰胺化(3)，合成出韌性雙馬來(lái)酰亞胺；步驟(2):將上述的韌性雙馬來(lái)酰亞胺和環(huán)氧樹脂在80-100° C下混合60 180分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑、微米級(jí)金屬粉，偶聯(lián)劑依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物；(3)固化劑加入到步驟(2)的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60_120min使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。作為優(yōu)選，所述雙馬來(lái)酰亞胺為二苯甲烷雙馬來(lái)酰亞胺、間苯撐雙馬來(lái)酰亞胺等的一種或者一種以上混合物。作為優(yōu)選，所述聚醚胺為主鏈上含有氧化丙烯重復(fù)單元，典型的商用產(chǎn)品為D-230、D-400、D2000或者T-403、T_5000中的一種或者一種以上的混合物。作為優(yōu)選，所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸中的一種或者一種以上混合物。作為優(yōu)選，所述環(huán)氧樹脂選自縮水甘油醚類雙酚A型、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、丙烯酸改性環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的一種或者一種以上的混合物。作為優(yōu)選，所述的環(huán)氧稀釋劑為1，4-丁二醇縮水甘油醚、新戊二醇縮水甘油醚、
1,6-己二醇二縮水甘油醚、二乙二醇縮水甘油醚、1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚、三羥甲基丙烷縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物。作為優(yōu)選，所述的固化劑選自芐基二甲胺、2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)及其改性物、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ-CN)、芐基二甲胺的改性物、甲基咪唑、二氨基二苯砜、2-1^一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2，4- 二氨基-6- (2-1^一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪及其衍生物和鹽中其改性物中的一種或者一種以上的混合物。作為優(yōu)選，所述偶聯(lián)劑為Y—氨丙基三乙氧基硅烷、Y—氨丙基三甲氧基硅烷、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N — β -(氨乙基)一 Y—氨丙基三甲氧基硅燒、N— β —(氨乙基)一 Y —氨丙基甲基二甲氧基娃燒、Y 一氨丙基甲基二甲氧基硅烷、
Y一氣丙基甲基二乙氧基硅烷、乙稀基二乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。作為優(yōu)選,微米級(jí)金屬粉包括銀粉、金粉、鎳粉、銅粉、鐵粉或鍍銀粉末,鍍銀粉末包括鍍銀銅粉、鍍銀鎳粉或鍍銀鋁粉中的任意一種或幾種的混合。微米級(jí)金屬粉粒徑范圍為0.5微米 100微米，優(yōu)選的粒徑范圍為I微米 50微米。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明采用聚醚胺對(duì)雙馬來(lái)酰亞胺進(jìn)行改性，該產(chǎn)物能夠保持雙馬來(lái)酰亞胺的高強(qiáng)度和耐熱性，同時(shí)又具有聚醚胺的韌性。另外仲胺上的活潑氫與有機(jī)酸反應(yīng)可以保證產(chǎn)物具有很好的穩(wěn)定性，與環(huán)氧樹脂混合有較長(zhǎng)的適用期。(2)本發(fā)明采用的固化劑為中溫固化劑，在100-120° C就可以較快的固化，低于目前商用導(dǎo)電膠常用的150° C以上固化溫度。(3)本發(fā)明采用的固化劑既能與環(huán)氧樹脂發(fā)生反應(yīng)，也能夠與韌性雙馬來(lái)酰亞胺發(fā)生加成反應(yīng)，使整個(gè)體系是個(gè)均勻網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，不會(huì)產(chǎn)生相分離等，如圖2所示。(4)本發(fā)明制備的導(dǎo)電銀膠具有較高的力學(xué)性能和較低的吸潮性，可以在高溫下使用，能夠滿足無(wú)鉛回流的要求。附圖 說(shuō)明圖1為韌性雙馬來(lái)酰亞胺的合成過(guò)程圖。圖2是環(huán)氧基體內(nèi)固化劑與環(huán)氧樹脂和韌性雙馬來(lái)酰亞胺反應(yīng)形成的均勻網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為合成的韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-230的結(jié)構(gòu)式；圖4為合成的韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-400的結(jié)構(gòu)式；圖5為合成的韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-2000的結(jié)構(gòu)式。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1合成BM1-230以二苯甲烷雙馬來(lái)酰亞胺為原料，溶解在二甲基甲酰胺溶劑中，加入聚醚胺D-230，發(fā)生邁克爾加成，雙馬來(lái)酰亞胺發(fā)生了擴(kuò)鏈，加入單官能團(tuán)的乙酸與擴(kuò)鏈后的雙馬來(lái)酰亞胺上的仲胺在高溫下脫水發(fā)生酰胺化，合成出韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-230。韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-230的結(jié)構(gòu)式如圖3所示。實(shí)施例2合成BM1-400以二苯甲烷雙馬來(lái)酰亞胺為原料，溶解在二甲基甲酰胺溶劑中，加入聚醚胺D-400，發(fā)生邁克爾加成，雙馬來(lái)酰亞胺發(fā)生了擴(kuò)鏈，加入單官能團(tuán)的乙酸與擴(kuò)鏈后的雙馬來(lái)酰亞胺上的仲胺在高溫下脫水發(fā)生酰胺化，合成出韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-400。韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-400的結(jié)構(gòu)式如圖4所示。實(shí)施例3合成BM1-2000以二苯甲烷雙馬來(lái)酰亞胺為原料，溶解在二甲基甲酰胺溶劑中，加入聚醚胺D-2000，發(fā)生邁克爾加成，雙馬來(lái)酰亞胺發(fā)生了擴(kuò)鏈，加入單官能團(tuán)的乙酸與擴(kuò)鏈后的雙馬來(lái)酰亞胺上的仲胺在高溫下脫水發(fā)生酰胺化，合成出韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-2000。韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-2000的結(jié)構(gòu)式如圖5所示。實(shí)施例4在常溫下，分別按照表I中實(shí)施例4指定的各組分，將雙酚F型環(huán)氧樹脂和新戊二醇縮水甘油醚混合10分鐘至均勻，然后加入2-十一烷基咪唑和Y —氨丙基三乙氧基硅烷，室溫下混合10分鐘成為均勻混合物，再經(jīng)過(guò)三輥機(jī)研磨之后，加入片狀銀粉，室溫下低速混合60鐘即可制得導(dǎo)電膠。實(shí)施例5按照表I中實(shí)施例5制定各組分，將實(shí)施例1合成的韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-230和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合120分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑1，4_ 丁二醇縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y —(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。固化劑2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60-120min使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例6按照表I中實(shí)施例6制定各組分，將實(shí)施例2合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-400和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑聚乙二醇二縮水甘油醚和1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y—氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。固化劑1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例7按照表I中實(shí)施例7制定各組分，將實(shí)施例3合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-2000和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑聚乙二醇二縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。固化劑2-乙基-4-甲基咪唑和1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例8按照表I中實(shí)施例8制定各組分，將實(shí)施例1合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-230和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑聚乙二醇二縮水甘油醚和1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y—氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。固化劑2-苯基-4-甲基咪唑和1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例9按照表I中實(shí)施例9制定各組分，將實(shí)施例2合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-400和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚和二乙二醇縮水甘油醚 、偶聯(lián)劑己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。2-十一烷基咪唑和潛伏性固化劑PN23加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例10按照表I中實(shí)施例10制定各組分，將實(shí)施例3合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-2000和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑二乙二醇縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y —(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和Y —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、微米鍍銀銅粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。潛伏性固化劑PN23加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例11按照表I中實(shí)施例11制定各組分，將實(shí)施例2合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-400和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑聚乙二醇二縮水甘油醚和1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y—氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。固化劑1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例12按照表I中實(shí)施例12制定各組分，將實(shí)施例1合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-230和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑聚乙二醇二縮水甘油醚和1，4-環(huán)己烷二醇 縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y—氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。固化劑2-苯基-4-甲基咪唑和1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例13按照表I中實(shí)施例13制定各組分，將實(shí)施例2合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-400和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚和二乙二醇縮水甘油醚、偶聯(lián)劑己二胺基甲基三甲氧基硅烷和Y -(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、微米級(jí)金屬粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。2-1^一烷基咪唑和潛伏性固化劑PN23加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。實(shí)施例14按照表I中實(shí)施例14制定各組分，將實(shí)施例3合成韌性雙馬來(lái)酰亞胺BM1-2000和雙酚F型環(huán)氧樹脂在80° C下混合60分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑二乙二醇縮水甘油醚、偶聯(lián)劑Y —(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、微米鍍銀銅粉依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，可在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物。潛伏性固化劑PN23加入到上述的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60分鐘使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。表I各實(shí)施例組分含量
權(quán)利要求
1.一種中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:具體步驟如下: 步驟(I):韌性雙馬來(lái)酰亞胺的合成:以雙馬來(lái)酰亞胺為原料，溶解在二甲基甲酰胺或者二甲基亞砜等溶劑中，加入聚醚胺中的一種或者一種以上混合物(1)，發(fā)生邁克爾加成，雙馬來(lái)酰亞胺發(fā)生了擴(kuò)鏈，加入單官能團(tuán)的有機(jī)酸與擴(kuò)鏈后的雙馬來(lái)酰亞胺上的仲胺脫水發(fā)生酰胺化，合成出韌性雙馬來(lái)酰亞胺； 步驟(2):將上述的韌性雙馬來(lái)酰亞胺和環(huán)氧樹脂在80-100°C下混合60 180分鐘，得到均勻的混合物，將環(huán)氧稀釋劑、微米級(jí)金屬粉、偶聯(lián)劑依次加入的混合物中，室溫下混合3 30分鐘，如果有固體原料顆粒不易分散均勻時(shí)，在三輥研磨機(jī)上室溫下進(jìn)行研磨3分鐘 30分鐘，成為細(xì)膩的均勻混合物； 步驟(3):固化劑加入到步驟(2)的混合物中，并在常溫下通過(guò)真空攪拌60-120min使混合均勻，制備得到均勻?qū)щ娔z。
2.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述導(dǎo)電膠是由以下重量百分比的各組分組成:韌性雙馬來(lái)酰亞胺0-20%，微米級(jí)金屬粉50% 80%，環(huán)氧樹脂10% 25 %，環(huán)氧稀釋劑3% 10%，固化劑1% 20%，偶聯(lián)劑0.5% 2%。
3.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述雙馬來(lái)酰亞胺為二苯甲烷雙馬來(lái)酰亞胺、間苯撐雙馬來(lái)酰亞胺等的一種或者一種以上混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述聚醚胺為主鏈上含有氧化丙烯重復(fù)單元，為D-230、D-400、D2000或者T-403、T-5000中的一種或者一種以上的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸中的一種或者一種以上混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述環(huán)氧樹脂選自縮水甘油醚類雙酚A型、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、丙烯酸改性環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的一種或者一種以上的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述的環(huán)氧稀釋劑為1，4- 丁二醇縮水甘油醚、新戊二醇縮水甘油醚、1，6-己二醇二縮水甘油醚、二乙二醇縮水甘油醚、1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚、三羥甲基丙烷縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物。
8.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述的固化劑選自芐基二甲胺、2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)及其改性物、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ-CN)、芐基二甲胺的改性物、甲基咪唑、二氨基二苯砜、2-1^一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2，4- 二氨基-6- (2-1^一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪及其衍生物和鹽中其改性物中的一種或者一種以上的混合物。
9.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為Y—氨丙基二乙氧基娃燒、Y—氨丙基二甲氧基娃燒、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒、Y 一甲基丙烯酸氧基丙基二甲氧基娃燒、N- ( β -氨乙基-氨丙基二乙氧基娃燒、N— β —(氨乙基)一 Y —氨丙基二甲氧基娃燒、N — β —(氨乙基)一 Y —氨丙基甲基二甲氧基硅烷、、一氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Y—氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二乙氧基娃燒中的一種或幾種的混合物。
10.如權(quán)利要求1所述的中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于:微米級(jí)金屬粉包括銀粉、金粉、鎳粉、銅粉、鐵粉或鍍銀粉末，鍍銀粉末包括鍍銀銅粉、鍍銀鎳粉或鍍銀招粉中的任意一種或 幾種的混合，微米級(jí)金屬粉粒徑范圍為0.5微米 100微米。
全文摘要
本發(fā)明提供一種中溫固化耐高溫導(dǎo)電膠的制備方法，包括以雙馬來(lái)酰亞胺為原料，溶解在二甲基甲酰胺或者二甲基亞砜等溶劑中，加入聚醚胺，發(fā)生邁克爾加成，雙馬來(lái)酰亞胺發(fā)生了擴(kuò)鏈，加入單官能團(tuán)的有機(jī)酸與擴(kuò)鏈后的雙馬來(lái)酰亞胺上的仲胺脫水發(fā)生酰胺化，合成出韌性雙馬來(lái)酰亞胺；將韌性雙馬來(lái)酰亞胺和環(huán)氧樹脂混合，將環(huán)氧稀釋劑、微米級(jí)金屬粉、偶聯(lián)劑依次加入混合物中；固化劑加入到混合物中，并使其混合均勻，制備得到導(dǎo)電膠。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于對(duì)雙馬來(lái)酰亞胺進(jìn)行改性，能夠保持雙馬來(lái)酰亞胺的高強(qiáng)度和耐熱性，同時(shí)又具有聚醚胺的韌性。另外仲胺上的活潑氫與有機(jī)酸反應(yīng)保證產(chǎn)物具有很好的穩(wěn)定性，與環(huán)氧樹脂混合有較長(zhǎng)的適用期。
文檔編號(hào)C09J9/02GK103194163SQ201310148709
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月26日
發(fā)明者高宏, 胡國(guó)俊, 鄒嘉佳 申請(qǐng)人:中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第三十八研究所