專利名稱：一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法，尤其涉及由兩種不對(duì)稱結(jié)構(gòu)硝基化合物制備偶氮染料的方法。
背景技術(shù)：
偶氮染料是化工行業(yè)的一類重要化合物，鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料是一類性能優(yōu)良的分散染料，鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法早已公布。正如發(fā)明專利.CN1069670C、CN1289607C、CN1326945C、CN1249171C、CN100379825C 公開的那樣，都是采用先將N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺還原成N-烷基-4-氨基-鄰苯二甲酰亞胺，然后經(jīng)重氮化，再與偶合組份偶合制得。用重氮化偶合反應(yīng)制備偶氮染料的最大缺點(diǎn)是需要大量的亞硝酸鹽來(lái)形成重氮鹽，會(huì)產(chǎn)生大量的無(wú)機(jī)鹽和廢水，這些都對(duì)環(huán)境造成很大的影響。

發(fā)明內(nèi)容
申請(qǐng)人:在公開號(hào)為CN101914036A的發(fā)明專利中，描述了用同一種結(jié)構(gòu)的硝基苯，通過(guò)催化劑和加氫的作用，能形成一種對(duì)稱結(jié)構(gòu)的偶氮苯衍生物。在此技術(shù)基礎(chǔ)上的進(jìn)一步深入研究，申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料能直接由N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺和苯硝基衍生物直接制得鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料。有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種由兩種不對(duì)稱結(jié)構(gòu)硝基化合物制備鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法，將式(II)化合物和式(III)化合物等摩爾比例混合，加入到含堿的溶劑中，在催化劑存在下，通入氫氣，在室溫 98°C，低壓(O. I O. 2MPa)或常壓下反應(yīng)4 24小時(shí)，直接制得偶氮結(jié)構(gòu)的式(I)化合物。
權(quán)利要求
1.一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法，其特征在于 將式(II)化合物和式(III)化合物等摩爾比例混合，加入到含堿的溶劑中，在催化劑存在下，通入氫氣，在室溫 98°C，低壓(O. I O. 2MPa)或常壓下反應(yīng)4 24小時(shí)，直接制得偶氮結(jié)構(gòu)的式(I)化合物
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑的直徑為2nm 3nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑用量占式(II)化合物的 O.01wt% lwt%0
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的堿是氫氧化鉀、氫氧化鈉、(CH3)3COONa, (CH3)3COOK中的一種或二種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑是間二甲苯、鄰二甲苯、甲苯、水、2-丙醇中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料的制備方法，將N-烷基-4-硝基-鄰苯二甲酰亞胺和苯硝基化合物等摩爾比例混合，加入到含堿的溶劑中，在催化劑存在下，通入氫氣，在室溫～98℃，低壓或常壓下反應(yīng)4～24小時(shí)，直接制得鄰苯二甲酰亞胺基偶氮染料。與現(xiàn)有公開技術(shù)相比，本發(fā)明的方法合成工藝流程短，避免了重氮化-偶合的經(jīng)典合成方法的缺陷；安全性高，僅需要低壓或常壓催化加氫偶合；能耗低，僅需要室溫～98℃下反應(yīng)；分離提純簡(jiǎn)單，不需要用大量的溶劑提純或分離中間產(chǎn)物；排放的污水低，不產(chǎn)生對(duì)環(huán)境的二次污染。
文檔編號(hào)C09B27/00GK102876068SQ20121040564
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者顧宏偉, 姚晨華, 曹雪琴, 朱亞偉, 胡磊, 俞嘯天 申請(qǐng)人:浙江萬(wàn)豐化工有限公司