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一種導熱絕緣漆復合材料及其制備方法

文檔序號:3763422閱讀:139來源:國知局
專利名稱:一種導熱絕緣漆復合材料及其制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種導熱絕緣漆復合材料及其制備方法,特別是高導熱無機微納米填料的電絕緣漆復合材料及其制備方法,屬于高分子復合技術領域,
背景技術
傳統(tǒng)的導熱材料大多為金屬和金屬氧化物,以及石墨、炭黑、氮化鋁、碳化硅等無機非金屬材料。隨著科技和產業(yè)的迅猛發(fā)展,很多特殊場合對導熱材料提出了更高的要求。雖然高分子材料大都是熱的不良導體,熱導率較低(一般僅為O. 1(Γθ. 20 W πΓ1 Κ-1),但由于它們擁有傳統(tǒng)無機導熱材料所不具備的質輕、加工成型簡便、耐化學腐蝕性強、耐沖擊等優(yōu)異性能,人們已逐漸用高分子材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的導熱材料。然而,由于無機微、納米填料和高分子基體之間的異質異構性,二者相容性較差,填料(特別是具有高表面能、大比表面積的納米填料)難以在高分子基體中均勻分散、易出現團聚甚至沉降和板結現象,最終難以使 復合材料達到預想中的高性能。按材料制備工藝可將導熱絕緣高分子大致分為本體型和填充型兩類。前者是在材料合成及成型加工過程中通過設計材料分子及其鏈節(jié)結構以獲得導熱性能;后者則是在普通高分子中加入導熱絕緣填料,通過一定方式復合而獲得導熱性能。由于一般純高分子熱導率低,且本體高分子導熱材料制備工藝繁瑣、難度大、成本高,因此,目前制備導熱絕緣高分子主要仍采用導熱絕緣填料如氮化鋁、碳化硅、氧化鈹等填充高分子,通過物理共混賦予高分子以導熱性能,此法易加工、成本低,經適當工藝處理可用于某些特殊領域,容易實現產業(yè)化,是目前國內外該類材料的主要制備方法。一般地,無機填料與有機樹脂基體的界面相容性差,填料在基體中容易聚集成團,難以有效分散。此外,由于無機填料與有機樹脂的表面張力差異,填料表面很難被樹脂潤濕,導致二者界面處留有空隙,增加了復合材料的界面熱阻。目前,填料表面改性主要是采用傳統(tǒng)的偶聯劑改性,如硅烷、鈦酸酯偶聯劑。其目的是為了降低表面能、增加與基體相容性。為了使高導熱絕緣填料在高分子基體中形成導熱網絡以獲得高熱導率材料,不僅需要從材料整體設計角度考慮,還需要選擇合適的成型加工的工藝過程。目前,復合材料的制備方法主要采用共混復合法(包括粉末混合、溶液混合、雙輥混煉混合和融體混合等方法)和納米復合法。納米復合技術的引入為導熱絕緣高分子材料研究提供了新的機遇和挑戰(zhàn)。

發(fā)明內容
本發(fā)明的一個目的是克服現有技術的缺點,提供一種填料在高分子基體中均勻分散性等綜合性能好、固化后能顯著提高復合材料的導熱性能、無氣泡、絕緣強度高、成本低的導熱絕緣漆復合材料。本發(fā)明的另一個主要目的是提供一種導熱絕緣漆復合材料制備方法,它是將納米復合技術應用于制備導熱絕緣漆復合材料,采用真空攪拌技術,使無機微納米/填料與絕緣漆在攪拌過程中充分浸潤,同時能充分排出氣泡,消除因攪拌不均造成的絕緣強度下降的問題;同時實現高導熱的無機微納米填料在絕緣漆的均勻分散和納米復合;本方法能簡化制備工序、降低生產成本。本發(fā)明一種導熱絕緣漆復合材料的技術方案是它包括絕緣漆基料,還有SiO2聚合物復合粒子 納米填料,和/或無機微米填料。進一步的技術方案是
所述的導熱絕緣漆復合材料,它由絕緣漆基料、SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中=SiO2聚合物復合粒子納米填料為絕緣漆基料的
O.I 10%,無機微米填料為絕緣漆基料的O. I 60%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。所述的導熱絕緣漆復合材料,它由絕緣漆基料和SiO2聚合物復合粒子納米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中=SiO2聚合物復合粒子納米填料為絕緣漆基料的O. I 10%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。所述的導熱絕緣漆復合材料,它由絕緣漆基料和無機微米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中無機微米填料為絕緣漆基料的O. I 60%,防沉劑為絕緣漆基料的
O.05 5%ο所述的導熱絕緣漆復合材料,其SiO2聚合物復合粒子納米填料是由表面接枝雙鍵的SiO2微球經乳化并干燥處理所制得;參與處理的物質包括乳化劑,引發(fā)劑和單體。所述的導熱絕緣漆復合材料,其無機微米填料是由無機微米填料粒子經過表面處理所制得;參與表面處理的物質包括表面處理劑和醇水溶液;所述無機微米填料粒子主要選自于SiO2, SiC, Al2O3, AlN和BN其中的一種或多種組合;表面處理劑主要選自于硅烷偶聯劑,或鈦酸酯偶聯劑,或鋁酸酯偶聯劑,或硬脂酸;所述醇水溶液按水為I與醇的重量比為冰/醇=1/8 9 ;所述的硅烷偶聯劑主要選自于KH550,KH560, KH570, KH792,DL602和DL171其中一種或多種組合。所述的導熱絕緣漆復合材料,其絕緣漆基料主要選自于環(huán)氧樹脂型絕緣漆,或不飽和聚酯型絕緣漆,或聚酰亞胺型絕緣漆,或環(huán)氧聚酯型絕緣漆。所述的導熱絕緣漆復合材料,其乳化劑為水包油型乳化劑;所述引發(fā)劑主要選自于無機過氧化物引發(fā)劑,或水溶性偶氮類引發(fā)劑,或水溶性氧化還原引發(fā)劑;所述單體為帶雙鍵的活性單體。所述的導熱絕緣漆復合材料,其防沉劑主要選自于MT PLUS,或MT 6650,或P200X,或Disparlon6900-20X其中一種或多種組合。本發(fā)明一種導熱絕緣漆復合材料制備方法的技術方案是
一種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料,SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料,以及防沉劑;制備導步驟包括
A、制備SiO2聚合物復合粒子納米填料首先將乳化劑加入到去離子水中溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌并有保護裝置的容器中,放入到水浴中加熱,待溫度升到一定值時,加入引發(fā)劑和單體反應,再將得到的微乳液用離心機處理,再洗滌、真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;
B、制備無機微米填料首先將一定重量的表面處理劑加入到醇水溶液中,并分散均勻,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到反應器中,邊均勻攪拌,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液也加入到反應器中,并調節(jié)pH值;再開啟反應器上的攪拌裝置和分散裝置,并提升分散液溫度,攪拌;冷卻后真空抽濾,洗滌,干燥,研磨,最后得到無機微米填料;
C、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和少量的防沉劑并攪拌,然后將一定量的A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料添加到真空攪拌器中真空攪拌;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。進一步的技術方案是
所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,所述A步驟中首先將HLB值大于10的水包油型乳化劑加入到去離子水中并在40 60cC的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到60 80 tC時,加入引發(fā)劑和單體,反應8 13h,再將得到的微 乳液用高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子的O. 5 4%的表面處理劑加入到2 5倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8 9,并完全分散,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度40°C 95°C,超聲攪拌Ih 4h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和重量為絕緣漆基料的O. 05 5%的為聚酰胺蠟系列防沉齊U,攪拌5 15min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按絕緣漆基料重量的O. I 10%和O. I 60%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌I 4h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,所述A步驟中首先將0.25g乳化劑十二烷基磺酸鈉(SDS)、O. 25g緩沖劑碳酸氫鈉加入250g蒸餾水中并在50 T的溫度下溶解;再將IOg表面接枝雙鍵的SiO2微球加入上述溶液中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到40kHz的超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到75 τ時,加入引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,該引發(fā)劑和單體的加入是逐滴加入一定量的過硫酸鉀和亞硫酸鈉,IOg甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)混合物也逐滴加入瓶中,反應12h,再將得到的微乳液用8000rpm的高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌2-3次以去掉乳化劑、未反應的單體以及均聚物,再真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子AlN的3%的表面處理劑KH-570加入到4倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8. 5,并完全分散,留著備用;然后將粒徑為2 μ m的無機微米填料粒子AlN裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子A1N,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度80°C,超聲攪拌3h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的環(huán)氧聚酯型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的O. 5%的MT PLUS防沉劑,攪拌lOmin,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按重量為該絕緣漆基料的5%和30%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌3h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,所述A步驟中首先將乳化劑加入到去離子水中并在40 %的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到60 時,加入無機過氧化物引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,反應8h,再將得到的微乳液用高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒 子AlN和BN的O. 5%的表面處理劑硬脂酸加入到2倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8,并完全分散,留著備用;然后將AlN和BN無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子AlN和BN,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度40 T,超聲攪拌Ih ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的不飽和聚酯型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的O. 05%的MT 6650和P200X防沉劑,攪拌5min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料均按重量為該絕緣漆基料的O. 1%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌Ih ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,所述A步驟中首先將HLB值大于10的水包油型乳化劑加入到去離子水中并在60 =C的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到80 0C時,加入水溶性氧化還原引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,反應13h,再將得到的微乳液用高速離心機離心處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子Al2O3的4%的表面處理劑鈦酸酯偶聯劑加入到5倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/9,并完全分散,留著備用;然后將Al2O3無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子Al2O3,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度95°C,超聲攪拌4h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的聚酰亞胺型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的5%的Disparlon6900-20X防沉劑,攪拌15min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按該絕緣漆基料的10%和60%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌4h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。一種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料和SiO2聚合物復合粒子納米填料以及防沉劑;制備步驟包括
E、制備SiO2聚合物復合粒子納米填料首先將乳化劑加入到去離子水中溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱,待溫度升到一定值時,加入引發(fā)劑和單體反應,再將得到的微乳液用高速離心機離心處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;
F、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和少量的防沉齊U,攪拌,然后將一定量的E步驟制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料慢慢添加到真空攪 拌器中攪拌;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得均勻分散的無機納米填料的導熱絕緣漆復合材料。一種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料和無機微米填料以及防沉劑;制備步驟包括
M、制備無機微米填料首先將一定重量的表面處理劑加入到醇水溶液中,并完全分散,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,調節(jié)PH值;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度,超聲攪拌;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;
N、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和少量的防沉齊U,攪拌,然后將一定量的M步驟制得的無機微米填料慢慢添加到真空攪拌器中攪拌;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得均勻分散的無機微米填料的導熱絕緣漆復合材料。結合本發(fā)明技術原理和技術方案對本發(fā)明顯著技術效果作如下說明
人們希望通過一定方式復合而獲得導熱性能好的導熱絕緣漆復合材料,但無機填料與有機樹脂基體的界面相容性差,填料在基體中容易聚集成團,難以有效分散。此外,由于無機填料與有機樹脂的表面張力差異,填料表面很難被樹脂潤濕,導致二者界面處留有空隙,增加了復合材料的界面熱阻。本發(fā)明解決了必須對導熱填料進行表面處理以提高二者界面結合力的問題。本發(fā)明還解決了以下問題填料表面潤濕程度影響填料的分散狀態(tài)、填料與基體的粘結程度、基體與填料界面的熱障大小,尤其是納米填料,如果不能有效對其表面進行改性,則無法將其以納米尺寸分散到高分子基體中去。本發(fā)明方法通過其工藝使導熱填料在基體中形成“隔離分布態(tài)”時,即使很小的用量也會賦予材料較高導熱性。因此,對填充粒子進行改性,改善其在高分子基體中的分布尤其重要。SiO2復合粒子納米填料通過改進的St^ber方法制備,經表面偶聯后原位接枝高分子,以增加與基體樹脂的相容性,促進分散。部分聚合物是以化學鍵的形式接枝到二氧化硅表面將二氧化硅用例如KH570進行處理并通過原位乳液共聚反應制備了以表面處理過的單個SiO2為核的無機-有機復合粒子,粒子表面都存在著一個聚合物包覆層。納米二氧化硅的表面包覆層的存在,改善了納米二氧化硅的團聚狀況。本發(fā)明的導熱絕緣漆復合材料優(yōu)點是本發(fā)明的制備方法制得的高導熱絕緣漆復合材料能實現無機微納米填料在高分子復合材料中的均勻分散,且固化后能顯著提高絕緣漆的導熱性能;無氣泡、絕緣強度好、成本低。本發(fā)明的一種導熱絕緣漆復合材料制備方法優(yōu)點是它將納米復合技術應用于制備導熱絕緣漆復合材料,采用真空攪拌技術,使無機微納米/填料與絕緣漆在攪拌過程中充分浸潤,同時能充分排出氣泡,消除因攪拌不均造成的絕緣強度下降的問題;同時實現高導熱的無機微納米填料在絕緣漆的均勻分散和納米復合;本方法能簡化制備工序、降低生產成本。
具體實施方式

結合實施例對本發(fā)明一種導熱絕緣漆復合材料作進一步地說明如下
實施例I :是本發(fā)明一種導熱絕緣漆復合材料的基本實施例。本發(fā)明導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料,還有SiO2聚合物復合粒子納米填料,和/或無機微米填料。實施例2 :是在實施例I基礎上優(yōu)化的實施例,所不同的是它由絕緣漆基料、SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中=SiO2聚合物復合粒子納米填料為絕緣漆基料的O. I 10%,無機微米填料為絕緣漆基料的O. I 60%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。所述SiO2聚合物復合粒子納米填料是由表面接枝雙鍵的SiO2微球經乳化并干燥處理所制得;參與處理的物質包括乳化劑,引發(fā)劑和單體。所述無機微米填料是由無機微米填料粒子經過表面處理所制得;參與表面處理的物質包括表面處理劑和醇水溶液;所述無機微米填料粒子主要選自于Si02、SiC、Al203、AlN和BN中的一種或多種組合;表面處理劑主要選自于硅烷偶聯劑,或鈦酸酯偶聯劑,或鋁酸酯偶聯劑,或硬脂酸;所述醇水溶液按水為I與醇的重量比為冰/醇=1/8 9。所述的硅烷偶聯劑主要選自于KH550,KH560, KH570, KH792,DL602和DL171其中一種或多種組合。所述絕緣漆基料主要選自于環(huán)氧樹脂型絕緣漆,或不飽和聚酯型絕緣漆,或聚酰亞胺型絕緣漆,或環(huán)氧聚酯型絕緣漆。所述乳化劑為水包油型乳化劑;所述引發(fā)劑主要選選自于無機過氧化物引發(fā)齊U,或水溶性偶氮類引發(fā)劑,或水溶性氧化還原引發(fā)劑;所述單體為帶雙鍵的活性單體。所述防沉劑選主要選自于MT PLUS,或MT 6650,或P200X,或Disparlon6900-20X。實施例3 :與上述實施例2所不同的是它不具有無機微米填料。它由絕緣漆基 料和SiO2聚合物復合粒子納米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中Si02聚合物復
合粒子納米填料為絕緣漆基料的O. I 10%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。實施例4 :與上述實施例2所不同的是它不具有SiO2聚合物復合粒子納米填料。它由絕緣漆基料和無機微米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中無機微米填料為絕緣漆基料的O. I 60%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。結合實施例對本發(fā)明一種導熱絕緣漆復合材料制備方法作進一步地說明如下 實施例5 :是本發(fā)明一種導熱絕緣漆復合材料制備方法的基本實施例。本發(fā)明導熱絕
緣漆復合材料制備方法,其導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料,SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料,以及防沉劑;制備導步驟包括
A、制備SiO2聚合物復合粒子納米填料首先將乳化劑加入到去離子水中溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌并有保護裝置的容器中,放入到水浴中加熱,待溫度升到一定值時,加入引發(fā)劑和單體反應,再將得到的微乳液用離心機處理,再洗滌、真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;
B、制備無機微米填料首先將一定重量的表面處理劑加入到醇水溶液中,并分散均勻,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到反應器中,邊均勻攪拌,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液也加入到反應器中,并調節(jié)PH值;再開啟反應器上的攪拌裝置和分散裝置,并提升分散液溫度,攪拌;冷卻后真空抽濾,洗滌,干燥,研磨,最后得到無機微米填料;
C、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和少量的防沉劑并攪拌,然后將一定量的A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料添加到真空攪拌器中真空攪拌;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
實施例6 :是在上述實施例5基礎上優(yōu)選的實施例,所不同的是,有具體參數范圍。所述A步驟中首先將HLB值大于10的水包油型乳化劑加入到去離子水中并在40 60 cC的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到60 80 cC時,加入引發(fā)劑和單體,反應8 13h,再將得到的微乳液用高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子的O. 5 4%的表面處理劑加入到2 5倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8 9,并完全分散,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度40°C 95°C,超聲攪拌Ih 4h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和重量為絕緣漆基料的O. 05 5%的聚酰胺蠟系列防沉劑,攪拌5 15min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按絕緣漆基料重量的O. I 10%和O. I 60%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌I 4h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。實施例7 :是一個優(yōu)選的實施例,與上述實施例6所不同的是具體配制和參數。所述A步驟中首先將O. 25g乳化劑十二烷基磺酸鈉(SDS)、0. 25g緩沖劑碳酸氫鈉加入250g蒸餾水中并在50 iC的溫度下溶解;再將IOg表面接枝雙鍵的SiO2微球加入上述溶液中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到40kHz的超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到75 cC時,加入引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,該引發(fā)劑和單體的加入是逐滴加入一定量的過硫酸鉀和亞硫酸鈉,IOg甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)混合物也逐滴加入瓶中,反應12h,再將得到的微乳液用8000rpm的高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌2_3次以去掉乳化劑、未反應的單體以及均聚物,再真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子AlN的3%的表面處理劑KH570加入到4倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8. 5,并完全分散,留著備用;然后將粒徑為2 μ m的無機微米填料粒子AlN裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子A1N,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度80°C,超聲攪拌3h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的環(huán)氧聚酯型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的O. 5%的MT PLUS防沉劑,攪拌lOmin,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按重量為該絕緣漆基料的5%和30%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌3h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
實施例8 :是又一個優(yōu)選的實施例,與上述實施例6所不同的是有具體配制和參數。所述A步驟中首先將乳化劑加入到去離子水中并在40 iC的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到60 X時,加入無機過氧化物引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,反應8h,再將得到的微乳液用高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子AlN和BN的O. 5%的表面處理劑硬脂酸加入到2倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8,并完全分散,留著備用;然后將AlN和BN無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子AlN和BN,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)PH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度40°C,超聲攪拌Ih ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的不飽和聚酯型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的O. 05%的MT 6650和P200X防沉劑,攪拌5min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料均按重量為該絕緣漆基料的O. 1%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌Ih ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。實施例9 :是又一個優(yōu)選的實施例,與上述實施例6所不同的是有具體配制和參數。所述A步驟中首先將HLB值大于10的水包油型乳化劑加入到去離子水中并在60 iC的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到80 0C時,加入水溶性氧化還原引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,反應13h,再將得到的微乳液用高速離心機離心處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;
所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子Al2O3的4%的表面處理劑鈦酸酯偶聯劑加入到5倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/9,并完全分散,留著備用;然后將Al2O3無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子Al2O3,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度95°C,超聲攪拌4h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;
所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的聚酰亞胺型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的5%的Disparlon6900-20X防沉劑,攪拌15min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按該絕緣漆基料的10%和60%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌4h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。實施例10 :是本發(fā)明又一種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其導熱絕緣漆復合材 料由環(huán)氧聚酯型絕緣漆基料和SiO2聚合物復合粒子納米填料以及防沉劑組成;制備步驟包括E、制備SiO2聚合物復合粒子納米填料首先將乳化劑加入到去離子水中溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱,待溫度升到一定值時,加入引發(fā)劑和單體反應,再將得到的微乳液用高速離心機離心處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料;F、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的環(huán)氧聚酯型絕緣漆基料和該絕緣漆基料重量的
O.5%的防沉劑,攪拌5 15min,然后將E步驟制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料按該絕緣漆基料重量的5%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌I 4h,出料后超聲,真空除泡,得到均勻分散的具有SiO2聚合物復合粒子納米填料的絕緣漆復合材料。實施例11 :是本發(fā)明又一種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其導熱絕緣漆復合材料由環(huán)氧聚酯型絕緣漆基料和無機微米填料以及防沉劑組成;制備步驟包括:M、制備無機微米填料首先將一定重量的表面處理劑加入到醇水溶液中,并完全分散,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子,邊將上述備用的具有表面處理劑KH-570的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,調節(jié)PH值;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度,超聲攪拌;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料;N、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的環(huán)氧聚酯型絕緣漆基料和該絕緣漆基料重量的O. 5%的防沉劑,攪拌5 15min,然后將M步驟制得的無機微米填料按該絕緣漆基料重量的30%數量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌I 4h,出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得均勻分散的無機微米填料的導熱絕緣漆復合材料。為說明本發(fā)明的技術效果,現通過對實施例10、11和7進行性能測試,說明本發(fā)明導熱絕緣漆復合材料的導熱系數和電氣強度顯著提高的技術效果
測試方法是將經真空除泡的三個實施例導熱絕緣漆復合材料樣品件分別倒入直徑50mm,厚3mm的導熱圓盤模具中,先后在150° C和180° C溫度下各固化4h,按ASTM -C518標準與GB/T 1408. 1-2006標準分別測試其導熱系數和電氣強度。表I :為實施例10、11、和7樣品件導熱系數與電氣強度測試結果
權利要求
1.一種導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,它包括絕緣漆基料,還有SiO2聚合物復合粒子納米填料,或無機微米填料。
2.根據權利要求I所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,它由絕緣漆基料、3102聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中Si02聚合物復合粒子納米填料為絕緣漆基料的O. I 10%,無機微米填料為絕緣漆基料的O. I 60%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。
3.根據權利要求I所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,它由絕緣漆基料和SiO2聚合物復合粒子納米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中Si02聚合物復合粒子納米填料為絕緣漆基料的O. I 10%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。
4.根據權利要求I所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,它由絕緣漆基料和無機微米填料以及防沉劑組成;按重量計,其中無機微米填料為絕緣漆基料的O. I 60%,防沉劑為絕緣漆基料的O. 05 5%。
5.根據權利要求I或2或3所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,所述SiO2聚合物復合粒子納米填料是由表面接枝雙鍵的SiO2微球經乳化并干燥處理所制得;參與處理的物質包括乳化劑,引發(fā)劑和單體。
6.根據權利要求I或2或4所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,所述無機微米填料是由無機微米填料粒子經過表面處理所制得;參與表面處理的物質包括表面處理劑和醇水溶液;所述無機微米填料粒子主要選自于SiO2, SiC, Al2O3, AlN和BN其中的一種或多種組合;表面處理劑主要選自于硅烷偶聯劑,或鈦酸酯偶聯劑,或鋁酸酯偶聯劑,或硬脂酸;所述醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8 9 ;所述的硅烷偶聯劑主要選于自KH550, KH560, KH570, KH792, DL602 和 DL171 其中一種或多種組合。
7.根據權利要求I或2或3或4所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,所述絕緣漆基料主要選自于環(huán)氧樹脂型絕緣漆,或不飽和聚酯型絕緣漆,或聚酰亞胺型絕緣漆,或環(huán)氧聚酯型絕緣漆。
8.根據權利要求5所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,所述乳化劑為水包油型乳化劑;所述引發(fā)劑主要選自于無機過氧化物引發(fā)劑,或水溶性偶氮類引發(fā)劑,或水溶性氧化還原引發(fā)劑;所述單體為帶雙鍵的活性單體。
9.根據權利要求2或3或4所述的導熱絕緣漆復合材料,其特征在于,所述防沉劑為聚酰胺蠟系列,主要選自于MT PLUS,MT 6650,P200X和Disparlon6900-20X其中一種或多種組合。
10.一種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其特征在于,導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料,SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料,以及防沉劑;制備步驟包括 A、制備SiO2聚合物復合粒子納米填料首先將乳化劑加入到去離子水中溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌并有保護裝置的容器中,放入到水浴中加熱,待溫度升到一定值時,加入引發(fā)劑和單體反應,再將得到的微乳液用離心機處理,再洗滌、真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料; B、制備無機微米填料首先將一定重量的表面處理劑加入到醇水溶液中,并分散均勻,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到反應器中,邊均勻攪拌,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液也加入到反應器中,并調節(jié)pH值;再開啟反應器上的攪拌裝置和分散裝置,并提升分散液溫度,攪拌;冷卻后真空抽濾,洗滌,干燥,研磨,最后得到無機微米填料; C、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和少量的防沉劑并攪拌,然后將一定量的A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料添加到真空攪拌器中真空攪拌;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
11.根據權利要求10所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,其特征在于 所述A步驟中首先將HLB值大于10的水包油型乳化劑加入到去離子水中并在40 60 0C的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到60 80 T時,加入引發(fā)劑和單體,反應8 13h,再將得到的微乳液用高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料; 所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子的O. 5 4%的表面處理劑加入到2 5倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8 9,并完全分散,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)PH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度40°C 95°C,超聲攪拌Ih 4h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料; 所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和重量為絕緣漆基料的O.05 5%的聚酰胺蠟系列防沉劑,攪拌5 15min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按絕緣漆基料重量的O. I 10%和O. I 60%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌I 4h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
12.根據權利要求11所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,其特征在于 所述A步驟中首先將O. 25g乳化劑十二烷基磺酸鈉(SDS)、0. 25g緩沖劑碳酸氫鈉加入250g蒸餾水中并在50 0C的溫度下溶解;再將IOg表面接枝雙鍵的SiO2微球加入上述溶液中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到40kHz的超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到75 0C時,加入引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,該引發(fā)劑和單體的加入是逐滴加入一定量的過硫酸鉀和亞硫酸鈉,IOg甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)混合物也逐滴加入瓶中,反應12h,再將得到的微乳液用SOOOrpm的高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌2_3次以去掉乳化齊U、未反應的單體以及均聚物,再真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料; 所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子AlN的3%的表面處理劑KH570加入到4倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8. 5,并完全分散,留著備用;然后將粒徑為2 μ m的無機微米填料粒子AlN裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子A1N,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度80°C,超聲攪拌3h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料; 所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的環(huán)氧聚酯型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的O. 5%的MT PLUS防沉劑,攪拌lOmin,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按重量為該絕緣漆基料的5%和30%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌3h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
13.根據權利要求11所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,其特征在于 所述A步驟中首先將乳化劑加入到去離子水中并在40 T的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到601C時,加入無機過氧化物引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,反應8h,再將得到的微乳液用高速離心機處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料; 所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子AlN和BN的O. 5%的表面處理劑硬脂酸加入到2倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/8,并完全分散,留著備用;然后將AlN和BN無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子AlN和BN,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)PH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度40°C,超聲攪拌Ih ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料; 所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的不飽和聚酯型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的O. 05%的MT 6650和P200X防沉劑,攪拌5min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料均按重量為該絕緣漆基料的O. 1%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌Ih ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
14.根據權利要求11所述的導熱絕緣漆復合材料制備方法,其特征在于 所述A步驟中首先將HLB值大于10的水包油型乳化劑加入到去離子水中并在60° C的溫度下溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱;待溫度升到80° C時,加入水溶性氧化還原引發(fā)劑和帶雙鍵的活性單體,反應13h,再將得到的微乳液用高速離心機離心處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料; 所述B步驟中首先將重量為無機微米填料粒子Al2O3的4%的表面處理劑鈦酸酯偶聯劑加入到5倍于表面處理劑的醇水溶液中,該醇水溶液按水為I與醇的重量比為水/醇=1/9,并完全分散,留著備用;然后將Al2O3無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子Al2O3,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,用乙酸調節(jié)pH值至5 6 ;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度95°C,超聲攪拌4h ;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料; 所述C步驟中在真空攪拌器中加入一定重量的聚酰亞胺型絕緣漆,以及重量為該絕緣漆基料的5%的Disparlon6900-20X防沉劑,攪拌15min,然后將A、B步驟分別制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料分別按該絕緣漆基料的10%和60%的量慢慢添加到真空攪拌器中,真空攪拌4h ;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
15.—種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其特征在于,導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料和SiO2聚合物復合粒子納米填料以及防沉劑;制備步驟包括 E、制備SiO2聚合物復合粒子納米填料首先將乳化劑加入到去離子水中溶解,再將表面接枝雙鍵的SiO2微球加入其中,并用超聲分散均勻;然后將上述分散液加入裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管并有氮氣保護的容器中,放入到超聲輻射水浴中加熱,待溫度升到一定值時,加入引發(fā)劑和單體反應,再將得到的微乳液用高速離心機離心處理,再用蒸餾水和乙醇反復洗滌,真空干燥,最后得到SiO2聚合物復合粒子納米填料; F、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和少量的防沉齊U,攪拌,然后將一定量的E步驟制得的SiO2聚合物復合粒子納米填料慢慢添加到真空攪拌器中攪拌;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得均勻分散的無機納米填料的導熱絕緣漆復合材料。
16.—種導熱絕緣漆復合材料制備方法,其特征在于,導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料和無機微米填料以及防沉劑;制備步驟包括 M、制備無機微米填料首先將一定重量的表面處理劑加入到醇水溶液中,并完全分散,留著備用;然后將無機微米填料粒子裝入到無機表面處理反應器中,在室溫下邊均勻攪拌無機微米填料粒子,邊將上述備用的具有表面處理劑的醇水溶液在數分鐘內也加入到無機表面處理反應器中,調節(jié)PH值;再開啟反應器上的攪拌裝置和超聲波分散裝置,并提升分散液溫度,超聲攪拌;冷卻后真空抽濾,洗滌數次,經干燥,研磨,最后得到無機微米填料; N、混合及超聲處理和除泡在真空攪拌器中加入一定重量的絕緣漆基料和少量的防沉齊U,攪拌,然后將一定量的M步驟制得的無機微米填料慢慢添加到真空攪拌器中攪拌;出料后超聲處理,再真空除泡,最后獲得均勻分散的無機微米填料的導熱絕緣漆復合材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種導熱絕緣漆復合材料及其制備方法。導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料,還有SiO2聚合物復合粒子納米填料,和/或無機微米填料。制備方法之一是其導熱絕緣漆復合材料包括絕緣漆基料,SiO2聚合物復合粒子納米填料和無機微米填料,以及防沉劑;制備步驟包括A、制備SiO2聚合物復合粒子納米填料;B、制備無機微米填料C、混合及超聲處理和除泡最后獲得具有均勻分散的無機微納米填料的導熱絕緣漆復合材料。本發(fā)明的優(yōu)點是能實現無機微納米填料在高分子復合材料中的均勻分散,且固化后能顯著提高絕緣漆的導熱性能;無氣泡、絕緣性好、成本低。
文檔編號C09D179/08GK102876107SQ20121037722
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月8日 優(yōu)先權日2012年10月8日
發(fā)明者張凱, 許曼, 王曉梅, 朱宏, 杜靈根, 尚保仁 申請人:中國船舶重工集團公司第七一二研究所
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