專利名稱：兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物提取領(lǐng)域，具體涉及從兩色金雞菊中提取黃酮類化合物的工藝。
背景技術(shù)：
金雞菊同科同屬的有幾個(gè)常用品種，我國栽培品種主要有兩色金雞菊(Coreopsis tinctoria Nutt.),又名蛇目菊、金錢菊；大花金雞菊(C. Grandifloa Hogg)；劍葉金雞菊(C. Lanceolata L·),又名大金雞菊。有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道表明金雞菊中檢出糖類、有機(jī)酸、黃酮、內(nèi)酯、留體、三萜類及揮發(fā)油等活性成分，而皂苷、蒽醌、香豆素、強(qiáng)心甙和生物堿未檢出。并且金雞菊的花蕊成褐色，試驗(yàn)表明該色素屬水溶性色素，溶液呈微酸性，不含生物堿，推測應(yīng)含有豐富的花色素。
金雞菊花色澤鮮艷，可用于提取黃色素，而且金雞菊黃色素主要成分為黃酮類化合物。朱篤等試驗(yàn)結(jié)果表明金雞菊含有豐富的類黃酮化合物。國內(nèi)外學(xué)者研究表明，金雞菊中的色素成分是細(xì)絲素和大金雞菊素。大花金雞菊內(nèi)的細(xì)線素和查爾酮苷分別屬噢挵類及查爾酮類黃酮體，經(jīng)鑒定，菊黃素約含細(xì)線素1%。。從大金雞菊的花序中提取的菊黃色素溶于水和乙醇，耐光性和耐熱性均較好，該色素在PH〈7時(shí)呈黃色，色澤較穩(wěn)定，經(jīng)分離鑒定該色素主要著色成份為大花金雞菊噢異苷(Leptosin)、大金雞菊噢異(Leptosidln)、大金雞菊查爾酮(Laneeoletin)和大金雞菊查爾酮苷(Lanceolin)等黃酮類化合物。兩色金雞菊，屬菊科金雞菊屬的干燥頭頭花序，舌狀花黃色或金黃色，花期6 9月。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從兩色金雞菊中提取黃酮類化合物的工藝。兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，包括如下步驟
將兩色金雞菊粉碎，加入質(zhì)量濃度為15 95%的乙醇水溶液，料液比為I : (10 25)，浸泡I 12小時(shí)后，在40 90°C下回流提取I 3小時(shí)，回流提取I 3次，過濾，合并濾液，經(jīng)減壓濃縮、干燥得到黃酮類化合物。進(jìn)一步，所述乙醇水溶液的質(zhì)量濃度為50 60%。進(jìn)一步，所述料液比為I :(12 18)。更進(jìn)一步，所述料液比為I :18。進(jìn)一步，浸泡2 3小時(shí)。進(jìn)一步，回流提取溫度為45 55°C。進(jìn)一步，回流提取2次。進(jìn)一步，所述干燥為冷凍干燥。有益效果本發(fā)明操作簡單，成本低，黃酮類化合物的提取率可達(dá)30%。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
本發(fā)明對(duì)影響提取效果的因素分別進(jìn)行了考察，以蘆丁為對(duì)照品，采用紫外-可見分光光度法(UV)和高效液相色譜法(HPLC)對(duì)提取液中總黃酮進(jìn)行檢測。無特別說明時(shí)，下文所用各百分含量的乙醇均由質(zhì)量濃度為95%的乙醇加水配制。I. I溶劑濃度的影響
本發(fā)明所用的溶劑為乙醇，用質(zhì)量濃度為95%的乙醇與水混合得到質(zhì)量濃度為15%、35%、55%、75%、85% 的乙醇。稱取兩色金雞菊花100g，粉碎過60目篩，加入15倍量的乙醇，80°C回流提取I小時(shí)，提取一次，過濾，檢測濾液中的總黃酮量?？疾觳煌瑵舛鹊囊掖紝?duì)實(shí)驗(yàn)的影響。UV分析結(jié)果
(%)濾液濃度(mg/mL) j提取率〔%)
^ 1508 J1147
I 35 _IOJl_]15.47
I 5511,14 丨16.71 75TM j11.54 859.45 I14.18 _95_I_14.56 —__21.84_
提取率=濾液中總黃酮量/兩色金雞菊花樣品量X100%。95%乙醇時(shí)提取液吸光度值大于55%乙醇時(shí)提取液吸光度值，考慮可能是由于含有不同種類的黃酮化合物所致。為了確定最佳乙醇濃度，采用HPLC法測定濾液中的總黃酮量，結(jié)果如下
乙醇濃度(％)_峰面枳_
15125301896
35133250547
r
[55196074692
I'75219037544
I85'202345306
卜―...................... ........................—.......................... ..............................—
I95208409657
結(jié)合UV分析結(jié)果和HPLC分析結(jié)果，溶劑優(yōu)選用55%乙醇。I. 2溶劑用量的影響
稱取兩色金雞菊花100g，粉碎過60目篩，加入質(zhì)量濃度為55%的乙醇，80°C回流提取I小時(shí)，提取一次，過濾，檢測濾液中的總黃酮量?？疾觳煌弦罕葘?duì)提取的影響。料液比=兩色金雞菊花質(zhì)量/乙醇質(zhì)量。UV法分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于，包括如下步驟將兩色金雞菊粉碎，加入質(zhì)量濃度為15 95%的乙醇水溶液，料液比為I :(10 25)，浸泡I 12小時(shí)后，在40 90°C下回流提取I 3小時(shí)，回流提取I 3次，過濾，合并濾液，經(jīng)減壓濃縮、干燥得到黃酮類化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述乙醇水溶液的質(zhì)量濃度為50 60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述料液比為I :(12 18)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述料液比為I :18。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于浸泡2 3 小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于回流提取溫度為45 55°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于回流提取2次。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，其特征在于所述干燥為冷凍干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從兩色金雞菊提取黃酮類化合物的工藝，該工藝包括如下步驟將兩色金雞菊粉碎，加入質(zhì)量濃度為15～95%的乙醇水溶液，料液比為1(10～25)，浸泡1～12小時(shí)后，在40～90℃下回流提取1～3小時(shí)，回流提取1～3次，過濾，合并濾液，經(jīng)減壓濃縮、冷凍干燥得到黃酮類化合物。該工藝操作簡單，成本低，黃酮類化合物的提取率可達(dá)30%。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102775811SQ20121027075
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月1日
發(fā)明者古扎力努爾·艾爾肯, 史榮梅, 景兆均, 李琳琳, 毛新民, 王燁 申請(qǐng)人:烏魯木齊三高和藥業(yè)有限公司