專利名稱：一種顏料藍(lán)的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顏料藍(lán)的合成方法，尤其是顏料藍(lán)15 4的合成方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的普通的顏料藍(lán)15 :3產(chǎn)品，可以廣泛應(yīng)用于膠版油墨、水墨等體系，但其自身不具備抗絮凝性能，如果用于溶劑型油墨，在油墨的樹脂體系中會形成果凍狀，失去流動性，無法使用。而一般工藝制造的顏料藍(lán)15 :4產(chǎn)品，應(yīng)用范圍狹窄，光澤度不好，色光不夠鮮艷。按此法制造的顏料藍(lán)15 :4產(chǎn)品，與普通顏料藍(lán)15:3產(chǎn)品成本幾乎相同，而其售價，目前每噸要高出I萬多元，國內(nèi)此類產(chǎn)品的需求量，每年大約10000噸，其價值空間巨大。因為現(xiàn)在普通的產(chǎn)品，不具備抗絮凝性能，在普通的顏料藍(lán)15 :3產(chǎn)品中，加入一 些特別組成的酞菁衍生物，能夠提高產(chǎn)品抗絮凝性能，現(xiàn)有技術(shù)合成出來的衍生物，有兩個缺點只能應(yīng)用于某一種體系，比如應(yīng)用于聚酰胺體系的酞菁顏料，就不能應(yīng)用于氯化聚丙烯體系，也不能應(yīng)用于硝化棉體系；磺化度不易控制，很難控制在最佳磺化值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種顏料藍(lán)的合成方法，應(yīng)用范圍較廣，成本便宜，經(jīng)濟(jì)價值高。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。一種顏料藍(lán)的合成方法，步驟包括如下(I)按照質(zhì)量百分比將30 40%粗銅酞菁、44 80%無水氯化鈣，3 6%鄰二甲苯混合放入球磨機(jī)中，在35 45° C碾磨2 4小時；(2)將步驟(I)的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入60(Tl200L水、90 150千克的30%鹽酸，升溫至98°C，在此溫度下保持8 12小時，降溫至80°C，壓濾，洗滌至PH>6，卸下濾餅；(3)將步驟(2)的濾餅投入堿煮釜，同步驟(2)，以步驟(I)的研磨物為重量參照，以每千克步驟(I)研磨物加入10 50千克的30%堿液，升溫至98°C，并保持4 6小時，降溫至80°C，壓濾，洗滌至PH < 8，卸下濾餅；(4)按照質(zhì)量百分比在反應(yīng)釜中投入60 90%發(fā)煙酸，發(fā)煙酸為101% 105%的發(fā)煙酸，進(jìn)行攪拌，控制溫度不超過40°C，緩慢加入8 15%銅酞菁，緩慢升溫至70°C，在此溫度下保溫攪拌2小時，溫度控制70 95°C ;(5)將步驟(4)混合物按照每克混合物加入200(T25(K)L冰水混合物進(jìn)行稀釋，攪拌30分鐘，壓濾，洗滌，濾餅備用；(6)取步驟(3)濾餅折干0. 5^1份，步驟(5)濾餅折干0. 5 I. 5份，加5 15份水?dāng)嚢?，升溫?5°C，加入C8 ClO的伯胺0. 01 0. 05份，氫化牛脂基三甲基溴化銨0. 03 0. 09份，攪拌30分鐘，加入超分散劑聚十二羥基硬脂酸0. 02 0. 06份，攪拌30分鐘，抽濾，洗滌干凈，干燥即得成品。
進(jìn)一步地，上述方法還包括如下步驟將上述步驟(4)所得混合物，按照每克混合物加入25 30克水，再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH在10 11，升溫至70°C，攪拌10分鐘，過濾觀察濾液顏色；在光度計上，波長480 680nm處檢測吸光度，吸光度控制在0. 8 I. 2。進(jìn)一步地，上述光度計為721型分光光度計。進(jìn)一步地，上述步驟(2)中，研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。本發(fā)明的有益效果在于，I、衍生物合成的難點是磺化度的控制，過低則達(dá)不到最佳的改性效果；過高，使產(chǎn)品水溶性增加，難以用于工業(yè)生產(chǎn)，本方法能夠準(zhǔn)確控制磺化終點，達(dá)到磺化度的穩(wěn)定； 2、本成品顏料藍(lán)15 4能夠同時滿足幾個體系的使用要求，相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)選擇產(chǎn)品更加方便快捷；3、通過超分散劑的正確選擇和使用，能夠提高顏料產(chǎn)品與樹脂體系的相容性，使其結(jié)合更加牢固，表現(xiàn)在印刷效果上光澤更好，色光更鮮艷。


圖I為本發(fā)明顏料藍(lán)的合成方法的流程示意圖。
具體實施例方式下面根據(jù)附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖I為本發(fā)明顏料藍(lán)的合成方法的流程示意圖，參照圖1，本發(fā)明，顏料藍(lán)的合成方法，步驟包括如下(I)按照質(zhì)量百分比將30 40%粗銅酞菁、44 80%無水氯化鈣，3 6%鄰二甲苯混合放入球磨機(jī)中，在35 45° C碾磨2 4小時；(2)將步驟(I)的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入60(Tl200L水、90 150千克的30%鹽酸，升溫至98°C，在此溫度下保持8 12小時，降溫至80°C，壓濾，洗滌至PH>6，卸下濾餅；(3)將步驟(2)的濾餅投入堿煮釜，同步驟(2)，以步驟(I)的研磨物為重量參照，以每千克步驟(I)研磨物加入10 50千克的30%堿液，升溫至98°C，并保持4 6小時，降溫至80°C，壓濾，洗滌至PH < 8，卸下濾餅；(4)按照質(zhì)量百分比在反應(yīng)釜中投入60、0%發(fā)煙酸，發(fā)煙酸為101% 105%的發(fā)煙酸，進(jìn)行攪拌，控制溫度不超過40°C，緩慢加入8 15%銅酞菁，緩慢升溫至70°C，在此溫度下保溫攪拌2小時，溫度控制70 95°C ;(5)將步驟(4)混合物按照每克混合物加入200(T2500L冰水混合物進(jìn)行稀釋，攪拌30分鐘，壓濾，洗滌，濾餅備用；(6)取步驟(3)濾餅折干0. 5^1份，步驟(5)濾餅折干0. 5 I. 5份，加5 15份水?dāng)嚢?，升溫?5°C，加入C8 ClO的伯胺0. 01 0. 05份，氫化牛脂基三甲基溴化銨0. 03 0. 09份，攪拌30分鐘，加入超分散劑聚十二羥基硬脂酸0. 02 0. 06份，攪拌30分鐘，抽濾，洗滌干凈，干燥即得成品。進(jìn)一步地，上述方法還包括如下步驟
將上述步驟(4)所得混合物，按照每克混合物加入25 30克水，再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH在10 11，升溫至70°C，攪拌10分鐘，過濾觀察濾液顏色；在光度計上，波長480 680nm處檢測吸光 度，吸光度控制在0. 8 I. 2。進(jìn)一步地，上述光度計為721型分光光度計。進(jìn)一步地，上述步驟(2)中，研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。作為本發(fā)明的關(guān)鍵創(chuàng)新點，其具有的特點為I、通過分光光度法測吸光度，準(zhǔn)確控制磺化終點達(dá)到控制磺化度的目的；2、各類原料用計品種與用量的選擇，能夠拓寬其應(yīng)用體系范圍；3、超分散劑一聚十二羥基硬脂酸的配合應(yīng)用；4、物料泵出口接一回流管，避免壓濾機(jī)滲藍(lán)色廢水現(xiàn)象。上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明內(nèi)容并加以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種顏料藍(lán)的合成方法，其特征在于，步驟包括如下 (I)按照質(zhì)量百分比將3(Γ40%粗銅酞菁、44 80%無水氯化鈣，3 6%鄰二甲苯混合放入球磨機(jī)中，在35 45° C碾磨2 4小時； ((2)將步驟(I)的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入60(T1200L水、9(Γ150千克的30%鹽酸，升溫至98°C，在此溫度下保持8 12小時，降溫至80°C，壓濾，洗滌至PH>6，卸下濾餅； (3)將步驟(2)的濾餅投入堿煮釜，同步驟(2)，以步驟(I)的研磨物為重量參照，以每千克步驟(I)研磨物加入10 50千克的30%堿液，升溫至98°C，并保持4飛小時，降溫至80°C，壓濾，洗滌至PH < 8，卸下濾餅； (4)按照質(zhì)量百分比在反應(yīng)釜中投入6(Γ90%發(fā)煙酸，發(fā)煙酸為101% 105%的發(fā)煙酸，進(jìn)行攪拌，控制溫度不超過40°C，緩慢加入8 15%銅酞菁，緩慢升溫至70°C，在此溫度下保溫攪拌2小時，溫度控制70 95°C ; (5)將步驟(4)混合物按照每克混合物加入200(T2500L冰水混合物進(jìn)行稀釋，攪拌30分鐘，壓濾，洗滌，濾餅備用； (6)取步驟(3)濾餅折干O.5^1份，步驟(5)濾餅折干O. 5 I. 5份，加5 15份水?dāng)嚢?，升溫?5°C，加入C8 ClO的伯胺O. 01 O. 05份，氫化牛脂基三甲基溴化銨O. 03 O.09份，攪拌30分鐘，加入超分散劑聚十二羥基硬脂酸O. 02 O. 06份，攪拌30分鐘，抽濾，洗滌干凈，干燥即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的顏料藍(lán)的合成方法，其特征在于，所述方法還包括如下步驟 將所述步驟(4)所得混合物，按照每克混合物加入25 30克水，再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH在10 11，升溫至70°C，攪拌10分鐘，過濾觀察濾液顏色；在光度計上，波長480 680nm處檢測吸光度，吸光度控制在O. 8 I. 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顏料藍(lán)的合成方法，其特征在于，所述光度計為721型分光光度計。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的顏料藍(lán)的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種顏料藍(lán)的合成方法，尤其是顏料藍(lán)154的合成方法，其方法主要是一方面將各原料酸堿煮、洗滌壓濾，另一方面磺化、洗滌壓濾，最后將兩方面壓濾后的濾餅混合加工處理。本發(fā)明的有益效果在于應(yīng)用范圍較廣，成本便宜，經(jīng)濟(jì)價值高。
文檔編號C09B67/20GK102702782SQ20121016696
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者徐再漢, 汪國建, 王麗平, 陶文大, 項立宏 申請人:宣城亞邦化工有限公司