專(zhuān)利名稱(chēng)：一種胭脂紅色活性染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種胭脂紅色活性染料的制備方法。
背景技術(shù)：
活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便適用性強(qiáng)等顯著特長(zhǎng)，市場(chǎng)需求量大，但近年來(lái)，由于生態(tài)環(huán)境的制約和三廢處理要求等經(jīng)濟(jì)因素的影響，對(duì)活性染料的制備，各項(xiàng)應(yīng)用指標(biāo)要求越來(lái)越多，且目前染料的上色率、固色率、水洗牢度、白布占色牢度比較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10. 4g后加50ml 水升溫到700C，滴加甲醛溶液8g，保溫700C，攪拌1小時(shí)，取J酸23. 9g (100%)加水打漿， 用液堿調(diào)PH=6. 5-7. 0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6. 5，反應(yīng)4_6 小時(shí)；步驟二，磺化對(duì)位酯重氮在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對(duì)位酯 36. 13g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6. 9g(100%)配成磺化對(duì)位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸。步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持 5-10°C，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31. Ig加入到冰水混合物150g, 打漿1小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6. 9g，保持5-8°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6. 5，溫度10-15°C，偶合3_4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。所述的用對(duì)位酯、克力西丁對(duì)位酯分別代替磺化對(duì)位酯和鄰甲氧基對(duì)位酯。本發(fā)明具有以下有益效果采用以上技術(shù)方案后，本發(fā)明不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一， 磺化甲基J酸鈉鹽的合成在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10. 4g后加50ml水升溫到 700C，滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌1小時(shí)，取J酸23. 9g (100%)加水打漿，用液堿調(diào) PH=6. 5-7. 0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6. 5，反應(yīng)4-6小時(shí)；步驟二，磺化對(duì)位酯重氮在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對(duì)位酯36. 13g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6. 9g (100%)配成磺化對(duì)位酯重氮水溶液，保持
3在5°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10°C， 縮合3-4小時(shí)；
步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31. Ig加入到冰水混合物150g，打漿1小時(shí)，加30% 鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6. 9g，保持5-8°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng) 2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6. 5，溫度10-15°C，偶合3_4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料；
本發(fā)明的所述的用對(duì)位酯、克力西丁對(duì)位酯分別代替磺化對(duì)位酯和鄰甲氧基對(duì)位酯； 用不同樣活性基中間體在上述同樣合成條件下分別可得如下結(jié)構(gòu)式的活性紅色染料。
權(quán)利要求
1.一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成在500ml四口瓶中投入亞硫酸鈉10. 4g后加50ml 水升溫到700C，滴加甲醛溶液8g，保溫700C，攪拌1小時(shí)，取J酸23. 9g (100%)加水打漿， 用液堿調(diào)PH=6. 5-7. 0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6. 5，反應(yīng)4_6 小時(shí)；步驟二，磺化對(duì)位酯重氮在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對(duì)位酯 36. 13g,打漿1小時(shí)，加30%鹽酸5ml,加入亞硝酸鈉6. 9g (100%)配成磺化對(duì)位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2-3小時(shí)，后用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持 5-10°C，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31. Ig加入到冰水混合物150g，打漿1小時(shí)，加30% 鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6. 9g，保持5-8°C，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng) 2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)PH=6-6. 5，溫度 10-15°C，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胭脂紅色活性染料的制備方法，其特征是所述的用對(duì)位酯、 克力西丁對(duì)位酯分別代替磺化對(duì)位酯和鄰甲氧基對(duì)位酯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成；步驟二，磺化對(duì)位酯重氮；步驟三，將步驟二中所得磺化對(duì)位酯重氮與步驟一中反應(yīng)的產(chǎn)物在酸性條件下保持5-10℃，縮合3-4小時(shí)；步驟四，將100%的鄰甲氧基對(duì)位酯31.1g加入到冰水混合物150g，打漿1小時(shí)，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時(shí)，用少量氨基磺酸消除過(guò)量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應(yīng)液與步驟三的酸性偶合液混合用小蘇打調(diào)節(jié)pH=6-6.5，溫度10-15℃，偶合3-4小時(shí)，即得胭脂紅色活性染料。
文檔編號(hào)C09B62/45GK102558903SQ20111041780
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者孟云龍, 褚平忠 申請(qǐng)人:褚平忠