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氧化鋁、發(fā)光體和混合配混物、以及相關(guān)制造方法

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專利名稱:氧化鋁、發(fā)光體和混合配混物、以及相關(guān)制造方法
氧化鋁、發(fā)光體和混合配混物、以及相關(guān)制造方法本發(fā)明在于如下領(lǐng)域鋁酸鹽和發(fā)光體(luminophore)及其制備、以及熒光涂料特別是用于制造顯示屏、照明設(shè)備、投影器尤其是等離子體屏或者場(chǎng)發(fā)射屏、用于液晶屏的背光燈、發(fā)光二極管、等離子體激發(fā)燈泡和三原色燈泡的熒光涂料。熒光燈管由填充有低壓汞蒸氣和稀有氣體例如氖、氬或氪的氣密密封玻璃管以其常規(guī)形式制造。在運(yùn)行時(shí),所述燈管內(nèi)的電極發(fā)射電子,所述電子激發(fā)所述燈管內(nèi)的氣體混合物并且導(dǎo)致在紫外范圍內(nèi)(例如在約300nm處)的發(fā)射。通過(guò)沉積在所述燈管內(nèi)部之上的熒光涂料將該紫外光轉(zhuǎn)化為可見光。在“單層”涂料的情況下,所述涂料包括發(fā)光體顆粒(例如稱為BAM、CAT或YOx的顆粒)以及充當(dāng)反射體的氧化鋁顆粒。一般地,該層的80%由發(fā)光體顆粒組成,并且20%由氧化鋁或者γ型氧化鋁顆粒組成。所述發(fā)光體顆粒通常具有4 μ m 10 μ m的d5Q尺寸。目前,已知在所述涂料的總成本中,發(fā)光體的成本是主要的。在巴黎第六大學(xué)的krge It joko在2008年10月17日答辯的論文里進(jìn)行了研究, 該研究首先對(duì)熒光層的行為進(jìn)行建模,其次根據(jù)產(chǎn)率和成本確定最優(yōu)路線。將這篇論文作為現(xiàn)有技術(shù)引入到本專利申請(qǐng)中作為參考。對(duì)混合層或單層的該研究特別表明,通過(guò)“選擇比現(xiàn)有發(fā)光體的半徑小得多的發(fā)光體半徑,即0. 4 μ m 1. 2 μ m的半徑,和比現(xiàn)有氧化鋁顆粒的半徑大得多的氧化鋁顆粒半徑,即大于0. 6 μ m的半徑”,可實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化。由于該研究是理論建模研究,其僅僅給出了理論結(jié)果,卻沒有表明如何可得到這樣的發(fā)光體和氧化鋁顆粒。特別地,在這篇論文的第173頁(yè)陳述了“商業(yè)發(fā)光體具有3 μ m 6 μ m的半徑”且尚未開發(fā)出具有比此小的尺寸的發(fā)光體。本發(fā)明的一個(gè)目的是克服已知涂料的缺點(diǎn)和提出用于實(shí)現(xiàn)上述研究的理論目標(biāo)的配方和制備方法。特別地,本發(fā)明的一個(gè)主題為主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的α氧化鋁。本發(fā)明的主題還為主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的α氧化鋁作為發(fā)光體的基體的用途。根據(jù)另一方面,所述主題為主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的α氧化鋁在用于熒光燈的涂料中作為發(fā)光體的基體的用途。本發(fā)明的主題還為制備主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的α型氧化鋁的方法,該方法包括下列操作-將通過(guò)明礬(alum)路線得到的Y氧化鋁與燒結(jié)劑和α氧化鋁晶種混合,-將該混合物在爐中在1150°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒1小時(shí) 6 小時(shí)、尤其是2小時(shí)的時(shí)間,-研磨經(jīng)煅燒的混合物,
-使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵(grille),該格柵具有 150μπι 250μπκ尤其是200μπι的篩目大小。本發(fā)明可包括單獨(dú)或組合采用的以下特征的一個(gè)或者多個(gè)根據(jù)本發(fā)明的一方面,所述燒結(jié)劑是NH4F。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,以重量比例計(jì),所述混合物由85% 95%的通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁、2.5% 13%的α氧化鋁和0.4% 1.8%的NH4F構(gòu)成。根據(jù)本發(fā)明的又一方面,以重量比例計(jì),所述混合物由約93. 5%的通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁、約5. 5%的α氧化鋁和約的NH4F構(gòu)成。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,將經(jīng)煅燒的混合物在球磨機(jī)中使用所述經(jīng)煅燒的混合物的至少20倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。根據(jù)一個(gè)具體方面,所述氧化鋁研磨珠具有約厘米級(jí)、尤其是3cm 5cm的直徑。本發(fā)明的主題還為具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式的鋁酸鹽發(fā)光體,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,發(fā)光體是對(duì)應(yīng)于下式的組成的形式的鋁酸鹽a (M1O) · b (MgO) · c (Al2O3) (1)或a (M2O1.5) · b (MgO) · c (Al2O3) (2)其中M1表示至少一種堿土金屬,M2表示釔或鈰和鋱的組合,a、b和c是滿足下列關(guān)系的整數(shù)或非整數(shù)0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被屬于稀土金屬組的銪和至少一種其它元素更具體地釹、鋱、鈰、鏑和釓代替。鎂可部分地可被 Zn、Mn或Co代替,并且鋁可部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,所述發(fā)光體選自包括(Cea6Tba4)MgAl11CV (Ββ0.9Ε%1) MgAl10O17, Y3Al5O12 Eu2+、Y3Al5O12 Ce3+、Y2O3 Eu3+、SrAl12O19 Mn2+、Zn2SiO4 Mn2+ 的組。根據(jù)本發(fā)明的又一方面,所述發(fā)光體是BAM、CAT、YAG或YOx型。本發(fā)明的主題還為通過(guò)明礬路線制備具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式的如上定義的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成,該方法包括下列操作-將銨礬與至少一種基于稀土金屬的添加劑混合,-將該混合物在1100°C 1200°C、尤其是1150°C的第一溫度下煅燒1小時(shí) 2小時(shí)、尤其是1小時(shí)30分鐘的時(shí)間,-使經(jīng)煅燒的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小,-研磨經(jīng)煅燒的混合物并使其通過(guò)所述篩子,-使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小,-將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的第二溫度下煅燒3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間,-研磨經(jīng)煅燒的混合物,-使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。
根據(jù)另一方面,向銨礬-基于稀土金屬的添加劑的混合物中加入七水合硫酸鎂。根據(jù)另一方面,增加使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終步驟,其中使用 IO0C -20°C /分鐘、尤其是14°c /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。根據(jù)又一方面,所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3 (NO3) 3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的稀土金屬。根據(jù)另一方面,為了制備BAM,將研磨到d5(1 < 1 μ m的無(wú)水硫酸鋇加入到包括所述銨礬、所述基于稀土金屬的添加劑和所述七水合硫酸鎂的混合物中。本發(fā)明的主題還為通過(guò)氧化鋁浸漬路線制備具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式的如上定義的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成,該方法包括下列操作-將經(jīng)加熱的Y氧化鋁用具有至少一種基于稀土金屬的添加劑并且加熱到80°C 和95°C之間、尤其是90°C的第一溶液進(jìn)行第一次浸漬,-通過(guò)加熱至500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的Y氧化鋁經(jīng)歷第一脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間,-使所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有<500μπι的篩目大小,-對(duì)經(jīng)浸漬、脫硝和過(guò)篩的氧化鋁進(jìn)行研磨,-將經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小,-將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒3 小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間,-對(duì)所得物進(jìn)行研磨,-使所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250μπκ尤其是 200 μ m的篩目大小。根據(jù)進(jìn)一步的方面,在第一浸漬和第一脫硝處理之后-將經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁用具有至少一種基于稀土金屬的添加劑并且加熱到 80°C和95°C之間、尤其是90°C的第二溶液進(jìn)行第二次浸漬,-通過(guò)加熱至500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的Y氧化鋁經(jīng)歷第二脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間,根據(jù)又一方面,增加使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終步驟,其中使用 IO0C -20°C /分鐘、尤其是14°c /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。根據(jù)另一方面,所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3 (NO3) 3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的稀土金屬。為制備BAM,將硝酸鋇加入到包括銨礬、所述基于稀土金屬的添加劑和所述七水合硫酸鎂的混合物中。根據(jù)又一方面,將氧化鋁預(yù)熱到80°C 150°C、尤其是120°C的溫度10分鐘 2小時(shí)的時(shí)間。作為變型,本發(fā)明的主題還為通過(guò)浸漬路線制備具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式的如上定義的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成,該方法包括下列操作-將經(jīng)加熱的氧化鋁尖晶石用具有至少一種基于稀土金屬的添加劑并且加熱到 80°C 95°C、尤其是90°C的第一溶液進(jìn)行浸漬,-將經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石在100°C 150°C、尤其是120°C的溫度下干燥3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間,-使經(jīng)干燥的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有<500 μ m的篩目大小,-通過(guò)加熱到500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石經(jīng)歷脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間,-對(duì)經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁尖晶石進(jìn)行研磨,-使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小,-將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒3 小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間,-對(duì)所得物進(jìn)行研磨,-使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。根據(jù)又一方面,為制備BAM,將硝酸鋇加入到包括氧化鋁尖晶石-基于稀土金屬的添加劑的混合物中。根據(jù)又一方面,增加使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終步驟,其中使用 IO0C -20°C /分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。根據(jù)又一方面,所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3 (NO3) 3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的稀土金屬。根據(jù)又一方面,將所述氧化鋁尖晶石預(yù)熱到80°C 150°C、尤其是120°C的溫度10 分鐘 2小時(shí)的時(shí)間。本發(fā)明的主題還為如上定義的發(fā)光體在制造顯示屏、照明設(shè)備、投影器尤其是等離子體屏或者場(chǎng)發(fā)射屏、用于液晶屏的背光燈、發(fā)光二極管、等離子體激發(fā)燈泡和三原色燈泡中的用途。本發(fā)明的主題還為氧化鋁-發(fā)光體混合配混物(compound),其包括50% 95% 的如上定義的主要由具有0.3μπι 2μπι的d5(l尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成的α氧化鋁和 5% 50%的發(fā)光體。根據(jù)該混合配混物的一方面,所述發(fā)光體是如上定義的發(fā)光體。根據(jù)另一方面,所述發(fā)光體是對(duì)應(yīng)于下式的組成的形式的鋁酸鹽a (M1O) · b (MgO) · c (Al2O3) (1)或a (M2O1.5) · b (MgO) · c (Al2O3) (2)其中M1表示至少一種堿土金屬,M2表示釔或鈰和鋱的組合,并且a、b和c是滿足下列關(guān)系的整數(shù)或非整數(shù)0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被屬于稀土金屬組的銪和至少一種其它元素更特別地釹、鋱、鈰、鏑和釓代替。鎂可部分地可被Zn、Mn或Co代替,鋁可部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,所述發(fā)光體選自包括(Cea6Tba4)MgAl11CV (Ββ0.9Ε%1) MgAl10O17, Y3Al5O12 Eu2+、Y3Al5O12 Ce3+、Y2O3 Eu3+、SrAl12O19 Mn2+、Zn2SiO4 Mn2+ 的組。本發(fā)明的主題還為制備如上定義的混合配混物的方法,其中-將50% 95%的主要由具有0.3 μ m 2 μ m的d5Q尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的α氧化鋁和5% 50%的發(fā)光體混合在一起;-研磨該混合物。本發(fā)明的主題還為如上定義的配混物在制造顯示屏、照明設(shè)備、投影器尤其是等離子體屏或者場(chǎng)發(fā)射屏、用于液晶屏的背光燈、發(fā)光二極管、等離子體激發(fā)燈泡和三原色燈泡中的用途。本發(fā)明的主題還為用于制造用于熒光燈尤其是熒光燈管的涂料的含水懸浮液,該含水懸浮液包括至少一種如上定義的混合配混物、聚氧化乙烯、由明礬路線得到的Y氧化鋁、和軟化水。根據(jù)所述含水懸浮液的一方面,重量比例為-25% 50%的至少一種如上定義的混合配混物,-0. 5% 5%的聚氧化乙烯,-0. 3% 1. 5%的由明礬路線得到的Y氧化鋁,-并且其余為軟化水。根據(jù)所述含水懸浮液的另一方面,其包括形成三原色組件的三種混合配混物。根據(jù)所述含水懸浮液的另一方面,所述三種混合配混物以如下重量比例存在-;35% 40%、優(yōu)選38%的混合配混物(Cea6Tba4)MgAl11O19-Ci氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(l尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成,-10% 15%、優(yōu)選12%的混合配混物(Ba0.9Eu0. ^MgAl10O17-α氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(l尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成,
-其余為混合配混物IO3= Eu3+-α氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(l尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成。參照附圖,本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將從以下描述明晰,所述描述僅作為實(shí)例給出而不是限制性的,其中-

圖1是主要由具有0.3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的 α氧化鋁的電子顯微照片,-圖2顯示BAM制造期間的一些衍射光譜,-圖3顯示CAT制造期間的一些衍射光譜,和-圖4顯示YAG制造期間的一些衍射光譜??偟恼f(shuō)明對(duì)于所有的研磨操作,在球磨機(jī)(例如Sweco⑧牌DMl型間歇式磨機(jī))中處理單位量。氧化鋁珠的量是所述單位量的至少10倍大。通常,為了限制研磨時(shí)間和優(yōu)化過(guò)篩時(shí)間,采用待處理的單位量的20倍大的氧化鋁研磨珠的量。對(duì)于過(guò)篩操作,選擇由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的篩,以避免篩下料(imdersize)的任何污染。例如,術(shù)語(yǔ)“200 μ m篩或格柵”指其篩眼具有200 μ m的篩下料的篩。對(duì)于煅燒操作,使用燃?xì)馑淼罓t和燃?xì)忾g歇爐,所述燃?xì)馑淼罓t的最高溫度為 1200°C且其停留時(shí)間可在1小時(shí)和3小時(shí)之間變化,所述燃?xì)忾g歇爐的最高溫度是1400°C 且其停留時(shí)間是可調(diào)的。光譜測(cè)量采用X-射線衍射儀Rigaku -D型/Max2200進(jìn)行。α氧化鋁的照片采用電子顯微鏡Philips -XL系列-XL30型拍攝。顆粒尺寸的測(cè)量使用Micromeritics⑧牌809系列5100型^digraph粒度計(jì)、或者使用Horil3a⑧牌LA920型激光散射粒度計(jì)進(jìn)行。1. α氧化鋁本發(fā)明的一個(gè)主題是具有0.3μπι 2μπι的d5(1尺寸和基本上球形形狀的α氧化
ρ Od5(l直徑定義為這樣的顆粒直徑總體體積的50%由直徑比該值小的顆粒形成。在作為電子顯微鏡照片的圖1中顯示了這樣的氧化鋁。其中看出,這些顆粒具有基本上球形或者橢球形的形狀,即幾乎沒有棱。這樣的α氧化鋁特別適合用作用于發(fā)光體的基體、尤其是在涂料例如用于熒光燈的氧化鋁-發(fā)光體單層中。特別地,證明在熒光燈中,這樣的氧化鋁顆粒作為由通過(guò)電極對(duì)氣體混合物的激發(fā)得到的紫外光的反射體具有提高的功效,并且允許該紫外線更有效地與發(fā)光體顆粒結(jié)
I=I O在反射方面和在光在發(fā)光體中的結(jié)合方面具有更好性能的這種新型氧化鋁是例如根據(jù)下面的制備方法制造的根據(jù)第一步驟,將通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁、燒結(jié)劑和α氧化鋁晶種混合在一起。所述燒結(jié)劑為例如NH4F。對(duì)于該方法,術(shù)語(yǔ)“通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁”指其晶體結(jié)構(gòu)主要由Y氧化鋁、尤其是超過(guò)80%或者甚至90%的γ氧化鋁組成的氧化鋁。對(duì)于該方法,術(shù)語(yǔ)“α氧化鋁晶種”表示純的α氧化鋁晶種,或者主要由α氧化鋁、尤其是超過(guò)80%或者甚至90%的α氧化鋁組成的晶種。所述混合物例如由85% 95%的通過(guò)明礬路線得到的γ氧化鋁、2. 5% 13%的 α氧化鋁和0. 4% 1. 8%的NH4F構(gòu)成,以重量比例計(jì),更具體地,所述混合物由約93. 5% 的通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁、約5. 5%的α氧化鋁和約的NH4F構(gòu)成,以重量比例計(jì)。接下來(lái),根據(jù)第二步驟,將所述混合物在爐中在1150°C 1400°C、尤其是1350°C 的溫度下煅燒1小時(shí) 6小時(shí)、尤其是2小時(shí)的時(shí)間。在第三步驟期間,經(jīng)煅燒的混合物例如在球磨機(jī)中使用所述經(jīng)煅燒的混合物的至少10倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí) 30小時(shí)、尤其是16小時(shí)的時(shí)間。更具體地,所述經(jīng)煅燒的混合物可在球磨機(jī)中使用所述經(jīng)煅燒的混合物的至少20 倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。在第四步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料例如塑料優(yōu)選聚酰胺制成的
12格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。實(shí)施例1 為了得到約Ikg主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒組成的α氧化鋁,將IOOOg以名稱Baikalox B105出售的γ氧化鋁、60g以名稱Baikalox BMA15出售的α氧化鋁和IOg NH4F混合在一起。氧化鋁ΒΜΑ15具有如下特定的特征其中,其晶體結(jié)構(gòu)100%地由具有約150nm的
d5(l直徑的α氧化鋁構(gòu)成。在第二步驟中,然后將該混合物在1350°C的溫度下煅燒2小時(shí)。在第三步驟中,經(jīng)煅燒的混合物在球磨機(jī)中使用研磨珠研磨。氧化鋁研磨珠具有約厘米級(jí)、尤其是3cm 5cm的直徑。研磨珠相對(duì)于所述經(jīng)煅燒的混合物的量是20。在第四且最后的步驟期間,使研磨后的所得物通過(guò)具有200μπι篩目大小的聚酰胺蹄。圖1顯示得到的所得物。根據(jù)其中在第二步驟期間煅燒溫度為1200°C 4小時(shí)的另一試驗(yàn),以良好的均勻性得到具有Iym的d5(l尺寸和基本上球形形狀的α氧化鋁顆粒。發(fā)現(xiàn),具有較長(zhǎng)停留時(shí)間的較低燒結(jié)溫度得到球形氧化鋁顆粒更好的尺寸均勻性。2.鋁酸鹽發(fā)光體本發(fā)明的主題還為具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式的鋁酸鹽發(fā)光體,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成。術(shù)語(yǔ)“平均尺寸”通常指以上定
義的d5Q直徑。這些發(fā)光體是對(duì)應(yīng)于下式的組成的形式的鋁酸鹽a (M1O) · b (MgO) · c (Al2O3) (1)或a (M2O1.5) · b (MgO) · c (Al2O3) (2)其中M1表示至少一種堿土金屬,M2表示釔或鈰和鋱的組合,并且a、b和c是滿足下列關(guān)系的整數(shù)或非整數(shù)0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被屬于稀土金屬組的銪和至少一種其它元素更特別地釹、鋱、鈰、鏑和釓代替。鎂可部分地可被Zn、Mn或Co代替,鋁可部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,所述發(fā)光體選自包括(Cea6Tba4)MgAl11CV (Ββ0.9Ε%1) MgAl10O17, Y3Al5O12 Eu2+、Y3Al5O12 Ce3+、Y2O3 Eu3+、SrAl12O19 Mn2+、Zn2SiO4 Mn2+ 的組。BAMXAT和YOx分別具有在藍(lán)色、綠色和紅色區(qū)域中的可見發(fā)射光譜,其在混合時(shí)使得制造三原色燈泡成為可能。作為單獨(dú)的發(fā)光體,它們使得例如制造屏幕像素或發(fā)光二極管成為可能。為了制備這些新型的特定發(fā)光體,提出了三種可供選擇的制備方法2. 1通過(guò)明礬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體根據(jù)如上定義的通過(guò)明礬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,進(jìn)行下列操作,其中所述鋁酸鹽是具有約 ο μ m的平均尺寸的聚集體形式,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m 的平均尺寸的顆粒構(gòu)成。在第一步驟中,將銨礬與至少一種基于稀土金屬的添加劑混合。所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3(NO3)3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的稀土金屬。隨著發(fā)光體的變化,可存在單一的稀土金屬硝酸鹽(例如在BAM的制備中, Eu (NO3) 3)或者幾種稀土金屬硝酸鹽(例如對(duì)于CAT的制備,Tb (NO3) 3和Ce (NO3) 3)。根據(jù)BAM制備的一個(gè)特別方面,還加入研磨到d5(1 < 1 μ m的無(wú)水硫酸鋇。還可有理由向該混合物,特別是為了制造BAM和CAT,加入可以高的化學(xué)純度商購(gòu)獲得的七水合硫酸鎂(MgSO4 · 7H20)。所述硫酸鹽是與該方法中的銨礬相容、并且尤其是與爐出口氣的處理相容的鹽。在第二步驟中,將該混合物在1100°C 1200°C、尤其是1150°C的第一溫度下煅燒 1小時(shí) 2小時(shí)、尤其是1小時(shí)30分鐘的時(shí)間。在第三步驟中,使經(jīng)煅燒的混合物通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第四步驟中,將通過(guò)所述篩的經(jīng)煅燒的混合物研磨,例如在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的前體的至少10倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí) 30小時(shí)。接下來(lái),在第五步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第六步驟中,將該經(jīng)研磨的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的第二溫度下煅燒3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)。在第七步驟中,將所得物例如在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的前體的至少10倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí) 30小時(shí)的時(shí)間。在第八步驟中,使所得物通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵, 該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。根據(jù)隨發(fā)光體類型而變化(尤其是對(duì)于BAM和CAT)的第九步驟,進(jìn)行使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終步驟,其中使用在10°c -20°c /分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。實(shí)施例2 通過(guò)明礬路線制備BAM的方法為得到約Ikg的BAM = EU(Biia9Euai)MgAliciO17,在第一步驟中將下列物質(zhì)混合在一起_5833g 的銨礬,-270g研磨到d50 < 1 μ的無(wú)水硫酸鋇(BaSO4),-308g 七水合硫酸鎂(MgSO4 · 7H20),和-106. 8ml的以氧化物計(jì)為233g/l的硝酸銪溶液(Eu (NO3) 3)。在第二步驟中,將該混合物在1150°C的第一溫度下煅燒1小時(shí)30分鐘的時(shí)間。在第三步驟中,使該經(jīng)煅燒的混合物通過(guò)具有200 μ m篩目大小的由聚酰胺塑料制成的格柵。在第四步驟中,通過(guò)所述篩的所述經(jīng)煅燒的混合物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí)。在第五步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第六步驟中,將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1350°C的第二溫度下煅燒4小時(shí)的時(shí)間。在第七步驟中,所獲得的所得物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí)。在第八步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第九步驟中,使用含有氫氣的氣體例如混合物(95%隊(duì)和5% H2)進(jìn)行最終的還原步驟,其中使用14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1600°C的溫度下至少1 小時(shí)的穩(wěn)定階段。實(shí)施例3 通過(guò)明礬路線制備CAT的方法為得到約Ikg的CAT (Cea6Tba4)MgAl11O19,在第一步驟中將下列物質(zhì)混合在一起-6400g含有11. 25%氧化物的銨礬,-335. Mg 含有 39· 5%氧化物的結(jié)晶 Ce(NO3)3,-423. 22g 含有 22. 68% 氧化物的 Tb(NO3)3 溶液,和-315. 55g 含有 16. 4%氧化物的結(jié)晶 MgSO4 · 7H20。在第二步驟中,將該混合物在1150°C的第一溫度下煅燒1小時(shí)30分鐘(參見圖3 的衍射光譜CAT前體1150°C )。在第三步驟中,使該經(jīng)煅燒的混合物通過(guò)具有200 μ m篩目大小的由聚酰胺塑料制成的格柵。在第四步驟中,通過(guò)所述篩的所述經(jīng)煅燒的混合物使用該經(jīng)煅燒的所得物的20 倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí)。在第五步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第六步驟中,將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1350°C的第二溫度煅燒4小時(shí)的時(shí)間(參見圖3的衍射光譜經(jīng)煅燒的CAT 1150°C )。在第七步驟中,將獲得的所得物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí)。在第八步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第九步驟中,使用含有氫氣的氣體例如混合物(95% N2和5% H2)進(jìn)行最終的還原步驟,其中使用14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1600°C的溫度下至少1 小時(shí)的穩(wěn)定階段(參見圖3的衍射光譜經(jīng)還原的CAT)。該還原產(chǎn)物的衍射光譜沒有顯示出除CAT發(fā)光體之外的任何結(jié)晶物質(zhì)。實(shí)施例4 通過(guò)明礬路線制備YAG的方法為得到約Ikg的YAG:Ce,即Y3Al5O12:Ce3+,在第一步驟中將下列物質(zhì)混合在一起_3833g 的銨礬,-570g 的!359g/l 的硝酸釔溶液 Y (NO3) 3,-4. 4g 的 19. 2% 的硝酸鈰溶液 Ce (NO3) 3。在第二步驟,將該混合物在1150°C的第一溫度下煅燒1小時(shí)30分鐘的時(shí)間(參見圖4的衍射光譜YAG前體1150°C )。
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在第三步驟中,使該經(jīng)煅燒的混合物通過(guò)具有200 μ m篩目大小的聚酰胺塑料格柵。在第四步驟中,通過(guò)所述篩的所述經(jīng)煅燒的混合物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí)。在第五步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第六步驟中,將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1350°C的第二溫度下煅燒4小時(shí)的時(shí)間(參見圖3的衍射光譜經(jīng)煅燒的YAG 1150°C )。在第七步驟中,將獲得的所得物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí)。在第八步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。衍射光譜沒有顯示出除YAG發(fā)光體之外的任何結(jié)晶物質(zhì)。注意,根據(jù)相同的方法,可制造用Eu3+、Tb4+或Gd3+、以及后兩種摻雜劑的混合物摻雜的YAG。注意,根據(jù)相同的方法,可制造用M2+、V2+、Co2+摻雜的YAG,其需要根據(jù)先前定義的方案的最終的還原步驟。更通常地,YAG可摻雜有0. 5%的氧化或還原形式的過(guò)渡元素陽(yáng)離子。明礬路線特別適合于將它們引入到Y(jié)AG的立方晶格中。2. 2通過(guò)Y氧化鋁的浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體作為明礬路線的替代方案,提出通過(guò)浸漬路線制備具有約10 μ m平均尺寸的聚集體形式的如上定義的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成。在該方法的第一步驟中,將經(jīng)加熱的Y氧化鋁用加熱到80°C 95°C、尤其是90°C 的具有鋇和鎂堿土金屬鹽和至少一種基于稀土金屬的添加劑的第一溶液進(jìn)行第一次浸漬。所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3(NO3)3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、 釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的單獨(dú)的稀土金屬或混合物。為制備BAM,除了所述基于稀土金屬的添加劑外,浸漬溶液還包括硫酸鎂和硝酸鋇。為制備CAT,除所述基于稀土金屬的添加劑外,還將硫酸鎂加入到銨礬-浸漬溶液的混合物中。發(fā)現(xiàn),當(dāng)將氧化鋁預(yù)熱到80°C 150°C、尤其是120°C的溫度10分鐘 2小時(shí)的時(shí)
間時(shí),該浸漬改善。在第二步驟中,通過(guò)加熱到500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的 Y氧化鋁經(jīng)歷第一脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間。在第三步驟中,使經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有< 500μπι的篩目大小。該步驟使得避免不期望夾帶到后續(xù)研磨步驟中的任何殘余坩堝小塊成為可能。在第四步驟中,將所得物例如在球磨機(jī)中使用該經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁的至少10 倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí) 30小時(shí)。
在第五步驟中,將該經(jīng)研磨的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間。在第六步驟中,將所得物例如在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的前體的至少10倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí) 30小時(shí)。在第七步驟中,使所得物通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵, 該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第八步驟中,隨著發(fā)光體類型的變化(例如對(duì)于BAM和CAT),使用含有氫氣的氣體進(jìn)行最終的還原步驟,其中使用10°c -200C /分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約 100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。特別是對(duì)于BAM,發(fā)現(xiàn)增加第二浸漬是合宜的。因此,在第一浸漬和第一脫硝處理之后,可插入下列步驟,其在于-將經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁在加熱到85°C 95°C、尤其是90°C的具有至少一種基于稀土金屬的添加劑的第二溶液中進(jìn)行第二次浸漬,-通過(guò)加熱到500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的Y氧化鋁經(jīng)歷第二脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間。^MM 5 通i寸Y氧,化鋁潯漬路線制各BAM的方法為得到約Ikg的BAM,在該方法的第一步驟中,將750g加熱到120°C的Y氧化鋁 (可作為Baikalox B105商購(gòu)得到,其具有100% γ晶體結(jié)構(gòu)和約6 μ m的平均尺寸d5(1) 用加熱到90°C的1825ml包含如下物質(zhì)的溶液進(jìn)行第一次浸漬· 205. 3g含有59. 3%氧化物的硝酸鋇,· 254. 16g含有14%氧化物的六水合硝酸鎂,和· 39. 42g含有39. 4%氧化物的硝酸銪。接下來(lái),在第二步驟中,通過(guò)加熱到600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的Y氧化鋁經(jīng)歷第一脫硝熱處理3小時(shí)的時(shí)間。在第三步驟中,將經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁用加熱到90°C的1125ml含有如下物質(zhì)的溶液進(jìn)行第二次浸漬· 136. 9g含有59. 3%氧化物的硝酸鋇,· 169. 44g含有14%氧化物的六水合硝酸鎂,和· 26. 28g含有39. 4%氧化物的硝酸銪。在第四步驟中,通過(guò)在600°C的第一溫度下加熱,使經(jīng)浸漬的Y氧化鋁經(jīng)歷第二脫硝熱處理,3小時(shí)的時(shí)間(參見圖2的衍射光譜BAM前體600°C )。在第五步驟中,所得物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。在第六步驟中,使經(jīng)研磨后的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第七步驟中,將經(jīng)研磨的混合物在1350°C的溫度下煅燒3小時(shí)(參見圖2的衍射光譜經(jīng)煅燒的BAM 1350 0C )。在第八步驟中,所得物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。
在第九步驟中,使所得物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有 150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第十步驟中,使用含有氫氣的氣體進(jìn)行最終的還原步驟,其中使用10°C -20°C / 分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段(參見圖2的衍射光譜經(jīng)還原的BAM)。^MM 6 通i寸Y氧,化鋁潯漬路線制各CAT的方法為得到約Ikg的CAT,在該方法的第一步驟中,將720gY氧化鋁(可作為 Baikalox B105商購(gòu)得到,其具有100% γ晶體結(jié)構(gòu)和約6 μ m的平均尺寸d5(1)用如下物質(zhì)的溶液浸漬-360ml 含有 368. 3g/l 的氧化物的 Ce (NO3) 3 溶液,-258ml含有372g/l的氧化物的Tb (NO3) 3溶液,-576ml含有89. 8g/l的氧化物的MgSO4溶液。接下來(lái),在第二步驟中,通過(guò)在600°C的第一溫度下加熱,使經(jīng)浸漬的Y氧化鋁經(jīng)歷第一脫硝熱處理3小時(shí)的時(shí)間。在第三步驟中,所得物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。在第四步驟中,使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第五步驟中,將該經(jīng)研磨的混合物在1350°C的溫度下煅燒3小時(shí)的時(shí)間(參見圖2的衍射光譜經(jīng)煅燒的BAM 1350 0C )。在第六步驟中,所得物在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的所得物20倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。在第七步驟中,使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。在第八步驟中,使用含有氫氣的氣體進(jìn)行最終的還原步驟,其中使用10°C -20°C / 分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段(參見圖2的衍射光譜經(jīng)還原的BAM)。2. 3 ii丄寸氧補(bǔ),鋁尖晶石的浸^fg各線泡丨備鹽發(fā)光體作為變型,還提出通過(guò)氧化鋁尖晶石的浸漬路線制備具有約10 μ m平均尺寸的聚集體形式的如上定義的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,這些聚集體由具有0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成。該方法包括下列操作根據(jù)第一步驟,將經(jīng)加熱的氧化鋁尖晶石用加熱到80°C 95°C、尤其是90°C的具有至少一種基于稀土金屬的添加劑的第一溶液進(jìn)行浸漬。這樣的氧化鋁尖晶石已經(jīng)在文獻(xiàn)US 6 251 150中描述。將氧化鋁尖晶石在80°C 150°C、尤其是120°C的溫度下預(yù)先加熱10分鐘 2小時(shí)的時(shí)間證明是合宜的。所述基于稀土金屬的添加劑為例如稀土金屬硝酸鹽M3 (NO3)3,M3是取自由鑭、鈰、 鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的單獨(dú)的稀土金屬或混合物。
為制備BAM,將硝酸鋇加入到含有基于稀土金屬的添加劑的氧化鋁尖晶石浸漬溶液中。根據(jù)第二步驟,將經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石在100°C 150°C、尤其是120°C的溫度下干燥3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間。接下來(lái),根據(jù)第三步驟,使經(jīng)干燥的所得物通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,,該格柵具有< 500 μ m的篩目大小。根據(jù)第四步驟,通過(guò)在500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度下加熱,使經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石經(jīng)歷脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間。根據(jù)第五步驟,經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁尖晶石例如在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的前體的至少10倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí) 30小時(shí)。根據(jù)第六步驟,使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。根據(jù)第七步驟,將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間。根據(jù)第八步驟,所得物例如在球磨機(jī)中使用該經(jīng)煅燒的前體的至少10倍量的氧化鋁研磨珠研磨8小時(shí) 30小時(shí)、尤其是16小時(shí)的時(shí)間。根據(jù)第九步驟,使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。根據(jù)又一方面,隨著發(fā)光體的變化,增加使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終的第十步驟,其中使用10°c -20°C /分鐘、尤其是14°c /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。實(shí)施例7 通過(guò)氧化鋁尖晶石浸漬路線制備BAM的方法為得到約Ikg的BAM,根據(jù)第一步驟,將750g預(yù)熱到120°C的氧化鋁尖晶石 (5A1203 · MgO)用加熱到90°C的1. 66升包含如下物質(zhì)的溶液進(jìn)行第一次浸漬· 320. 75g含有59. 3%氧化物的硝酸鋇,以及· 98ml含有M7. 4g氧化物/1的硝酸銪溶液。這樣的氧化鋁尖晶石已經(jīng)在文獻(xiàn)US 6251150中描述,但是也可通過(guò)如下得到遵循所述比例,混合7000g銨礬和376. 7g Mg(SO4) ·7Η20 ;將該混合物在1100°C 1200°C、尤其是1150°C的溫度下煅燒1小時(shí) 2小時(shí)、尤其是1小時(shí)30分鐘的時(shí)間。根據(jù)第二步驟,將經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石在120°C的溫度下干燥4小時(shí)的時(shí)間。接下來(lái),根據(jù)第三步驟,使經(jīng)干燥的所得物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵, 該格柵具有< 500 μ m的篩目大小。根據(jù)第四步驟,通過(guò)在600°C的第一溫度下加熱,使經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石經(jīng)歷脫硝熱處理3小時(shí)的時(shí)間。根據(jù)第五步驟,經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁尖晶石在球磨機(jī)中使用該所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。根據(jù)第六步驟,使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有200 μ m的篩目大小。根據(jù)第七步驟,將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1350°C的溫度下煅燒4小時(shí)的時(shí)
19間。根據(jù)第八步驟,所得物在球磨機(jī)中使用該所得物的20倍量的氧化鋁研磨珠研磨 16小時(shí)。根據(jù)第九步驟,使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有200 μ m的篩目大小。根據(jù)最終的第十步驟,將所得物用由95%的隊(duì)和5%的吐組成的氣體還原,其中使用14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1600°C的溫度下1小時(shí)的穩(wěn)定階段。如上定義的發(fā)光體可用于制造顯示屏、照明設(shè)備(熒光燈)、投影器,尤其是等離子體屏或者場(chǎng)發(fā)射屏、用于液晶屏的背光燈、發(fā)光二極管、等離子體激發(fā)燈泡和三原色燈泡。3.氧化鋁-發(fā)光體混合配混物特別地,對(duì)于單層熒光燈的制造,提出了氧化鋁-發(fā)光體混合配混物,其包括 50 % 95 %的如上定義的具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和球形形狀的氧化鋁與5 % 50 % 的發(fā)光體。所述發(fā)光體是對(duì)應(yīng)于下式的組成的形式的鋁酸鹽a (M1O) · b (MgO) · c (Al2O3) (1)或a (M2O1.5) · b (MgO) · c (Al2O3) (2)其中M1表示至少一種堿土金屬,M2表示釔或鈰和鋱的組合,并且a、b和c是滿足下列關(guān)系的整數(shù)或非整數(shù)0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被屬于稀土金屬組的銪和至少一種其它的元素更特別地釹、鋱、鈰、鏑和釓代替。鎂可部分地可被Zn、Mn或Co代替,鋁可部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。根據(jù)本發(fā)明的另一方面,所述發(fā)光體選自包括(Cea6Tba4)MgAl11CV (Ββ0.9Ε%1) MgAl10O17, Y3Al5O12 Eu2+、Y3Al5O12 Ce3+、Y2O3 Eu3+、SrAl12O19 Mn2+、Zn2SiO4 Mn2+ 的組。作為發(fā)光體,可使用商業(yè)發(fā)光體,并且該混合配混物由于其組成而對(duì)于相等的性能品質(zhì)具有減少的成本。由于α氧化鋁顆粒更好的反射性能,這是可能的。甚至更優(yōu)選的是使用如以上在要點(diǎn)2、2. 1,2. 2和2. 3中定義的發(fā)光體。該混合配混物可通過(guò)如下制備方法制備,其中-將50% 95%的主要由具有0.3 μ m 2 μ m的d5Q尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的α氧化鋁和5% 50%的發(fā)光體混合在一起,-將該混合物例如在球磨機(jī)中使用該混合物的至少10倍量的氧化鋁研磨珠研磨8 小時(shí) 30小時(shí),-使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料例如塑料尤其是聚酰胺制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。根據(jù)一種變型,可想到空氣噴射型研磨,例如使用“Alpine”型板式空氣噴射磨機(jī)。本發(fā)明的主題還為如上定義的混合配混物在制造顯示屏、照明設(shè)備、投影器,尤其是等離子體屏或者場(chǎng)發(fā)射屏、用于液晶屏的背光燈、發(fā)光二極管、等離子體激發(fā)燈泡和三原色燈泡中的用途。本發(fā)明的主題還為用于制造用于熒光燈尤其是熒光燈管的涂料的含水懸浮液,其包括至少一種如上定義的混合配混物、聚氧化乙烯、由明礬路線得到的 氧化鋁和軟化水。所述含水溶液中的重量比例為-25% 50%的至少一種如上定義的混合配混物,-0. 5% 5%的聚氧化乙烯,-0. 3% 1. 5%的由明礬路線得到的Y氧化鋁,-并且其余為軟化水。 該含水日歐內(nèi)工業(yè)可包括形成三原色組件的三種不同的混合配混物。例如,所述三種混合配混物可以如下重量比例存在-;35% 40%、優(yōu)選38%的混合配混物(Cea6Tba4)MgAl11O19-Ci氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(l尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成,-10% 15%、優(yōu)選12%的混合配混物(Biia9Eua DMgAlltlO17-α氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(l尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成,-并且其余為混合配混物^)3:Ειι3+-α氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有 0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成。
權(quán)利要求
1.α氧化鋁,其主要由具有0.3μπι 2μπι的d5(l尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成。
2.α氧化鋁作為發(fā)光體的基體的用途,該α氧化鋁主要由具有0.3μπι 2μπι的d5Q 尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成。
3.α氧化鋁作為熒光燈涂料中的發(fā)光體的基體的用途,該α氧化鋁主要由具有 0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成。
4.制備α型氧化鋁的方法,該α型氧化鋁主要由具有0.3μπι 2μπι的d5(l尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成,該方法包括下列操作-將通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁與燒結(jié)劑和α氧化鋁晶種混合,-將該混合物在爐中在1150°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒1小時(shí) 6小時(shí)、 尤其是2小時(shí)的時(shí)間,-研磨經(jīng)煅燒的混合物,-使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法,其中所述燒結(jié)劑是NH4F。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法,其中以重量比例計(jì),所述混合物由85% 95%的通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁、2.5% 13%的α氧化鋁和0.4% 1.8%的NH4F構(gòu)成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法,其中以重量比例計(jì),所述混合物由約93.5%的通過(guò)明礬路線得到的Y氧化鋁、約5. 5%的α氧化鋁和約的NH4F構(gòu)成。
8.根據(jù)權(quán)利要求4到7中任一項(xiàng)的方法,其中所述經(jīng)煅燒的混合物在球磨機(jī)中使用所述經(jīng)煅燒的混合物的至少20倍量的氧化鋁研磨珠研磨16小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4到8中任一項(xiàng)的方法,其中所述氧化鋁研磨珠具有約厘米級(jí)、尤其是 3cm 5cm的直徑。
10.鋁酸鹽發(fā)光體,其為具有約10μ m的平均尺寸的聚集體形式,這些聚集體由具有 0. 25 μ m 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的鋁酸鹽發(fā)光體,其中所述發(fā)光體是對(duì)應(yīng)于下式的組成的形式的鋁酸鹽a (M1O) ‘ b (MgO) ‘ c (Al2O3) (1)或 a (M2Ol5) · b (MgO) · C(Al2O3) (2)其中M1表示至少一種堿土金屬,M2表示釔、或鈰和鋱的組合,并且a、b和c是滿足下列關(guān)系的整數(shù)或非整數(shù)0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被屬于稀土金屬組的銪和至少一種其它元素更特別地釹、鋱、鈰、鏑和釓代替,鎂可能部分地可被Zn、Mn或Co代替,并且鋁可能部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11的鋁酸鹽發(fā)光體,其中所述發(fā)光體選自包括(Cea6Tba4) MgAl11O19, (Ba0 9Eu0.^MgAl10O17,Y3A15012:Eu2\Y3Al5O12:Ce3\SrAl12019:Mn2\Zn2Si04:Mn2+ 的組。
13.根據(jù)權(quán)利要求10、11或12的鋁酸鹽發(fā)光體,其中所述發(fā)光體是BAM、CAT、或YAG型。
14.通過(guò)明礬路線制備權(quán)利要求10到13中任一項(xiàng)的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,該鋁酸鹽發(fā)光體是具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式,這些聚集體由具有0. 25 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成,該方法包括下列操作-將銨礬與至少一種基于稀土金屬的添加劑混合,-將該混合物在1100°c 1200°C、尤其是1150°c的第一溫度下煅燒1小時(shí) 2小時(shí)、 尤其是1小時(shí)30分鐘的時(shí)間,-使經(jīng)煅燒的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150μπι 250μπκ尤其是200 μ m的篩目大小,-研磨經(jīng)煅燒的混合物并使其通過(guò)所述格柵,-使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小,-將該經(jīng)研磨和過(guò)篩的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的第二溫度下煅燒3 小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間, -對(duì)所得物進(jìn)行研磨,-使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的通過(guò)明礬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中向銨礬-基于稀土金屬的添加劑的混合物中加入七水合硫酸鎂。
16.根據(jù)權(quán)利要求14或15的通過(guò)明礬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中增加使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終步驟,其中使用10°c -20°c /分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。
17.根據(jù)權(quán)利要求14到16中任一項(xiàng)的通過(guò)明礬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3 (NO3)3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、 釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的單獨(dú)的稀土金屬或混合物。
18.根據(jù)權(quán)利要求15的通過(guò)明礬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,對(duì)于BAM的制備,所述方法單獨(dú)使用或者與權(quán)利要求16和17中的任一項(xiàng)組合使用,其中將研磨到d5(1 < 1 μ m的無(wú)水硫酸鋇加入到包括所述銨礬、所述基于稀土金屬的添加劑和所述七水合硫酸鎂的混合物中。
19.通過(guò)浸漬路線制備權(quán)利要求10到13中任一項(xiàng)的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,該鋁酸鹽發(fā)光體是具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式,這些聚集體由具有0. 25 1.5μπι的平均尺寸的顆粒構(gòu)成,該方法包括下列操作-將經(jīng)加熱的Y氧化鋁在加熱到80°C 95°C、尤其是90°C的具有至少一種基于稀土金屬的添加劑的第一溶液中進(jìn)行第一次浸漬,-通過(guò)加熱到500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的、氧化鋁經(jīng)歷第一脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間,-使所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有< 500 μ m的篩目大小, -對(duì)經(jīng)脫硝和過(guò)篩的所得物進(jìn)行研磨,-使經(jīng)研磨的混合物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小,-將該經(jīng)研磨的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間, -對(duì)經(jīng)煅燒的所得物研磨,-使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m尤其3是200 μ m的篩目大小。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中,在第一浸漬和第一脫硝處理之后-將經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁在加熱到80°C 95°C、尤其是90°C的具有至少一種基于稀土金屬的添加劑的第二溶液中進(jìn)行第二次浸漬;-通過(guò)加熱到500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的、氧化鋁經(jīng)歷第二脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間。
21.根據(jù)權(quán)利要求19或20的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中將硫酸鎂加入到含有至少一種基于稀土金屬的添加劑的浸漬溶液中。
22.根據(jù)權(quán)利要求19到21之一的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中增加使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終步驟,其中使用10°C _20°C /分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。
23.根據(jù)權(quán)利要求19到22中任一項(xiàng)的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3 (NO3)3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、 釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的單獨(dú)的稀土金屬或混合物。
24.根據(jù)權(quán)利要求21的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,對(duì)于BAM的制備,所述方法單獨(dú)使用或者與權(quán)利要求19、22和23中的任一項(xiàng)組合使用,其中將硫酸鎂和硝酸鋇加入到含有至少一種基于稀土金屬的添加劑的浸漬溶液中。
25.根據(jù)權(quán)利要求19到M中任一項(xiàng)的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中將所述氧化鋁預(yù)熱到80°C 150°C、尤其是120°C的溫度10分鐘 2小時(shí)的時(shí)間。
26.通過(guò)浸漬路線制備權(quán)利要求10到13中任一項(xiàng)的鋁酸鹽發(fā)光體的方法,該鋁酸鹽發(fā)光體是具有約10 μ m的平均尺寸的聚集體形式,這些聚集體由具有0. 25 1. 5 μ m的平均尺寸的顆粒構(gòu)成,該方法包括下列操作-將經(jīng)加熱的氧化鋁尖晶石在加熱到80°C 95°C、尤其是90°C的具有至少一種基于稀土金屬的添加劑的第一溶液中進(jìn)行浸漬,-將經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石在100°c 150°C、尤其是120°C的溫度下干燥3小時(shí) 5 小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間,-使經(jīng)干燥的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有< 500 μ m的篩目大-通過(guò)加熱到500°C 700°C、尤其是600°C的第一溫度,使經(jīng)浸漬的氧化鋁尖晶石經(jīng)歷脫硝熱處理2小時(shí) 4小時(shí)、尤其是3小時(shí)的時(shí)間, -對(duì)經(jīng)浸漬和脫硝的氧化鋁尖晶石進(jìn)行研磨,-使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小,-將該經(jīng)過(guò)篩的混合物在1300°C 1400°C、尤其是1350°C的溫度下煅燒3小時(shí) 5小時(shí)、尤其是4小時(shí)的時(shí)間,-對(duì)經(jīng)煅燒的所得物進(jìn)行研磨,-使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。
27.根據(jù)權(quán)利要求沈的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中,對(duì)于BAM的制備,將硝酸鋇加入到含有至少一種基于稀土金屬的添加劑的氧化鋁尖晶石浸漬溶液中。
28.根據(jù)權(quán)利要求沈或27的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中增加使用含有氫氣的氣體進(jìn)行還原的最終步驟,其中使用10°C _20°C /分鐘、尤其是14°C /分鐘的升溫以及在約100毫巴的壓力下在1500°C 1600°C的溫度下至少1小時(shí)的穩(wěn)定階段。
29.根據(jù)權(quán)利要求沈到觀中任一項(xiàng)的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中所述基于稀土金屬的添加劑是稀土金屬硝酸鹽M3 (NO3)3,M3是取自由鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、 釓、鋱、鏑、鈥、餌、銩、鐿、镥、釔和鈧形成的組的單獨(dú)的稀土金屬或混合物。
30.根據(jù)權(quán)利要求沈到四中任一項(xiàng)的通過(guò)浸漬路線制備鋁酸鹽發(fā)光體的方法,其中將所述氧化鋁尖晶石預(yù)熱到80°C 150°C、尤其是120°C的溫度10分鐘 2小時(shí)的時(shí)間。
31.根據(jù)權(quán)利要求10到13之一的或者由根據(jù)權(quán)利要求14-30中任一項(xiàng)的方法得到的發(fā)光體在制造顯示屏、照明設(shè)備、投影器,尤其是等離子體屏或者場(chǎng)發(fā)射屏、用于液晶屏的背光燈、發(fā)光二極管、等離子體激發(fā)燈泡和三原色燈泡中的用途。
32.氧化鋁-發(fā)光體混合配混物,其包括50% 95%的根據(jù)權(quán)利要求1的或者由根據(jù)權(quán)利要求4到9中任一項(xiàng)的方法得到的α氧化鋁和5% 50%的發(fā)光體,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成。
33.根據(jù)權(quán)利要求32的混合配混物,其中所述發(fā)光體是根據(jù)權(quán)利要求10-13的或者由根據(jù)權(quán)利要求14-30中任一項(xiàng)的方法得到的發(fā)光體。
34.根據(jù)權(quán)利要求32或33的混合配混物,其中所述發(fā)光體是對(duì)應(yīng)于下式的組成的形式的鋁酸鹽a (M1O) ‘ b (MgO) ‘ c (Al2O3) (1)或 a (M2Ol5) · b (MgO) · C(Al2O3) (2)其中M1表示至少一種堿土金屬,M2表示釔、或鈰和鋱的組合,并且a、b和c是滿足下列關(guān)系的整數(shù)或非整數(shù)0. 25彡a彡4 ;0彡b彡2且0. 5彡c彡9 ;其中M1和M2部分地被屬于稀土金屬組的銪和至少一種其它元素更特別地釹、鋱、鈰、鏑和釓代替;鎂可能部分地可被Zn、Mn或Co代替,并且鋁可能部分地可被Ga、Sc、B、Ge和Si代替。
35.根據(jù)權(quán)利要求32到34中任一項(xiàng)的混合配混物,其中所述發(fā)光體選自包括(Ce0.6Tb0.4)MgAln019, (Ba0 9Eu0. ^MgAl10O17, Y3Al5O12Eu2+、Y3Al5O12 Ce3+、Y203:Eu3+、 SrAl12O19:Mn2+、Zn2SiO4:Mn2+ 的組。
36.制備根據(jù)權(quán)利要求32到35中任一項(xiàng)的混合配混物的方法,其中-將50% 95%的主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和基本上球形形狀的顆粒構(gòu)成的α氧化鋁和5% 50%的發(fā)光體混合在一起,-研磨該混合物,-使經(jīng)研磨的所得物通過(guò)由非污染材料制成的格柵,該格柵具有150 μ m 250 μ m、尤其是200 μ m的篩目大小。
37.根據(jù)權(quán)利要求32到35中任一項(xiàng)的或者由根據(jù)權(quán)利要求36的方法得到的混合配混物在制造顯示屏、照明設(shè)備、投影器,尤其是等離子體屏或者場(chǎng)發(fā)射屏、用于液晶屏的背光燈、發(fā)光二極管、等離子體激發(fā)燈泡和三原色燈泡中的用途。
38.用于制造用于熒光燈管的涂料的含水懸浮液,其包括至少一種根據(jù)權(quán)利要求32到35中任一項(xiàng)的混合配混物、聚氧化乙烯、由明礬路線得到的γ氧化鋁和軟化水。
39.根據(jù)權(quán)利要求38的含水懸浮液,其中重量比例為-25% 50%的至少一種根據(jù)權(quán)利要求32到35中任一項(xiàng)的混合配混物,-0. 5% 5%的聚氧化乙烯,-0.3% 1.5%的由明礬路線得到的γ氧化鋁,-并且其余為軟化水。
40.根據(jù)權(quán)利要求38或39的含水懸浮液,其中其包括形成三原色組件的三種混合配混物。
41.根據(jù)權(quán)利要求40的含水懸浮液,其中所述三種混合配混物以如下重量比例存在 -35% 40%、優(yōu)選38%的混合配混物(Cea6Tba4)MgAl11O19-α氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成,-10% 15%、優(yōu)選12%的混合配混物(BEia9Euai)MgAliciO17-α氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(1尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成,-并且其余為混合配混物t03:Eu3+-a氧化鋁,所述α氧化鋁主要由具有0. 3 μ m 2 μ m的d5(l尺寸和球形形狀的顆粒構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明涉及發(fā)光體和用于優(yōu)化熒光層的發(fā)射性能的反射性氧化鋁的合成。
文檔編號(hào)C09K11/08GK102428030SQ201080021736
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2010年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者L.邦尼奧 申請(qǐng)人:貝科斯基公司
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