專(zhuān)利名稱(chēng)：發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法。
技術(shù)背景近來(lái)由于含氮配體的發(fā)光配合物在傳感器技術(shù)、光化學(xué)和電致發(fā)光材料等 方面有很好的性能和潛在的應(yīng)用前景而倍受人們的關(guān)注，對(duì)有機(jī)發(fā)光材料的合 成與性能的研究一直是發(fā)光材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，而穩(wěn)定的藍(lán)光化合物在有機(jī)電致發(fā)光器件(簡(jiǎn)稱(chēng)OLED)方面用途很大，在OLED的紅、綠、藍(lán)三基色發(fā) 光材料中性能良好的呈現(xiàn)紅、綠光的有機(jī)材料已經(jīng)得到，而呈現(xiàn)藍(lán)光的有機(jī)發(fā) 光材料卻很少，成為OLED發(fā)展的技術(shù)瓶頸。因此在制備藍(lán)色有機(jī)發(fā)光材料中 利用金屬配合物的金屬離子和配體的可調(diào)性來(lái)設(shè)計(jì)和合成出高效的藍(lán)色有機(jī) 發(fā)光材料非常具有挑戰(zhàn)性。如W. Y. Wong等人于2000年報(bào)道了含較大共扼體 系鎘的配合物。測(cè)定了配體4-[2-(9-anthryl)vinyl]pyridine和該配體鎘配合物在 室溫和二氯甲烷溶液中的熒光光譜；2001年南京大學(xué)國(guó)家配位重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室合 成了一種鎘的配合物，并測(cè)得了該配合物的晶體結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)表明該配合物分子之間存在著氫鍵和7WT堆積的相互作用。從發(fā)光性能的研究表明，該配合物在固態(tài)呈現(xiàn)強(qiáng)的藍(lán)色熒光(發(fā)射波長(zhǎng)范圍是400-450nm)，這歸因于配體的/^兀 躍遷。雖然人們對(duì)發(fā)光配合物做了大量研究，但是現(xiàn)有發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料 吡啶二亞胺鎘配合物發(fā)光強(qiáng)度還是偏低。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合 物的發(fā)光強(qiáng)度偏低的問(wèn)題，而提供發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物 及其制備方法。本發(fā)明中發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2，6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的分子式為C23H23N3CdCb，其結(jié)構(gòu)式為。發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備方法的步驟如下一、2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的制備將1.0 1.5g2,6-二乙?；拎と芙庥?20~35mL絕對(duì)甲醇中，加入2 3mL4-甲基苯胺，再加入甲酸，攪拌20 50分 鐘后，回流1 4小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水甲醇洗漆沉淀2 3 次，用無(wú)水甲醇重結(jié)晶2 3次，得2,6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙萄吡啶；二、 Cd(2，6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡錠)Cl2的制備:在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，分別將2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶和無(wú)水CdCl2溶于二氯甲烷中，然后混合，在 38 4rC條件下加熱攪拌20 28小時(shí)后，重結(jié)晶2~3次，即得發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā) 光材料吡啶二亞胺鎘配合物C23H23N3CdCl2;其中步驟二中無(wú)水CdCl2禾口 2，6-二[1_(4_甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:1~L5;步驟二中重結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為二氯甲垸。本發(fā)明中另一種發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2,6-二 [l-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的分子式為C29H35N3CdCl2，其結(jié)構(gòu)式為。發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(^-二[l-(^-二乙基苯基亞胺)乙萄吡啶)Cl2制備方法的步驟如下一、2,6-二[l-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的制備將1.0 2.0g2,6-二乙酰基吡啶溶 于20~50mL絕對(duì)甲醇中，加入3-6mL2，6-二乙基苯胺，再加入曱酸，回流20~28 小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水甲醇洗滌沉淀2 3次，用無(wú)水甲醇重結(jié)晶2~3次，得2,6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶；二、Cd (2，6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，分別將2,6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]卩比啶和無(wú)水CdCl2溶于乙腈中，然后混合，在80 82。C 條件下加熱攪拌24 32小時(shí)后，重結(jié)晶2 3次，即得發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡 啶二亞胺鎘配合物C29H35N3CdCl2;其中步驟二中無(wú)水CdCl2和2，6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為l丄5 2;步驟二中重結(jié)晶所用的有機(jī)溶 劑為乙腈。本發(fā)明中另一種發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2,6-二 [l-(2，4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的分子式為C27H31N3CdCl2，其結(jié)構(gòu)式 為Cd(2,6-二[l-(2,4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]B比啶)Cl2制備方法的步驟如下一、 2，6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]卩比啶的制備將1.0 1.5g2,6-二乙?；?啶溶于30 50mL絕對(duì)甲醇中，加入2.5 4mL2,4,6-三甲基苯胺，再加入冰醋酸, 封口加熱至7(TC反應(yīng)2天，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水乙醇洗滌沉淀 2~3次，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶2~3次，得2，6-二[1-(2,4，6-三甲基苯基亞胺)乙基] 吡啶；二、 Cd(2，6-二[l-(2，4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備在氮?dú)?保護(hù)下，分別將2,6-二[1-(2，4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶和無(wú)水CdCb溶于 四氫呋喃中，然后混合，在65 67。C條件下加熱攪拌28~34小時(shí)后，重結(jié)晶2 3 次，即得發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物C27H31N3CdCl2;其中步 驟二中無(wú)水CdCl2禾B 2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為 l:2 3;步驟二中重結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為四氫呋喃。本發(fā)明使用的有機(jī)溶劑及催化劑的用量對(duì)反應(yīng)無(wú)明顯影響。。發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物本發(fā)明制得的產(chǎn)品為淡黃色晶型完好的單晶晶體，呈現(xiàn)藍(lán)色熒光，而且所呈現(xiàn)的單色性能比較好，發(fā)光強(qiáng)度提高了 2 10倍，最大發(fā)射峰波長(zhǎng)為 400 430nm。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易操作且產(chǎn)率高，達(dá)到84~87%，比文獻(xiàn)報(bào)道的 產(chǎn)率提高10% 20%。圖1是具體實(shí)施方式
一方法制得產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)圖。圖2是具體實(shí)施方式
十一方法制得產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)圖。圖3是具體實(shí)施方式
二十一方法制得產(chǎn)物的 晶體結(jié)構(gòu)圖。圖4是具體實(shí)施方式
一方法制得產(chǎn)物的紅外光譜圖。圖5是具體 實(shí)施方式十一方法制得產(chǎn)物的紅外光譜圖。圖6是具體實(shí)施方式
二十一方法制 得產(chǎn)物的紅外光譜圖。圖7是本發(fā)明具體實(shí)施方式
一方法制得產(chǎn)物、具體實(shí) 施方式十一方法制得產(chǎn)物及具體實(shí)施方式
二十一方法制得產(chǎn)物的熒光光譜圖； 圖中-A-表示具體實(shí)施方式
一方法制得產(chǎn)物熒光光譜，-國(guó)-表示具體實(shí)施方式
十一方法制得產(chǎn)物熒光光譜，-o-表示具體實(shí)施方式
二十一方法制得產(chǎn)物熒光 光譜圖。 .具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方 式間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物 Cd(2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙萄吡啶)Cl2的分子式為C23H23N3CdCl2，其結(jié) 構(gòu)式為Z 。發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(^-二[l-(冬甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2制備方法的步驟如下一、2,6-二 [1—(4-甲基苯基亞胺)乙基]卩比啶的制備將1.0 1.5g2,6-二乙?；拎と芙庥?br>

20 35mL絕對(duì)甲醇中，加入2 3mL4-甲基苯胺，再加入甲酸，攪拌20~50分 鐘后，回流1~4小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水甲醇洗滌沉淀2 3 次，用無(wú)水甲醇重結(jié)晶2 3次，得2,6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙蜀吡啶；二、 Cd (2，6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，分別將 2,6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶和無(wú)水CdCl2溶于二氯甲垸中，然后混合， 在38 4rC條件下加熱攪拌20 28小時(shí)后，重結(jié)晶2~3次，即得發(fā)藍(lán)光的有機(jī) 發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物C23H23N3CdCl2;其中步驟二中無(wú)水CdCl2和2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:卜1.5。本實(shí)施方式的產(chǎn)率為84~87%，本實(shí)施方式制得的產(chǎn)品為亮黃色晶型完好 的單晶晶體，圖4可以看出本實(shí)施方式制得的產(chǎn)物為Cd(2，6-二[l-(4-甲基苯基 亞胺)乙基]吡啶)Cl2，圖7可以看出本實(shí)施方式制得的產(chǎn)物呈現(xiàn)藍(lán)色熒光，而 且所呈現(xiàn)的單色性能比較好，最大發(fā)射峰波長(zhǎng)為;imax= 427nm。本實(shí)施方式的反應(yīng)方程式如下步驟一2，6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的制備步驟二 Cd (2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙蜀吡啶)Cl2的制備CH2C12 + CdCl2 ->N具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中重結(jié)晶 所用的有機(jī)溶劑為二氯甲烷。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中回流2 3小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中回流1 小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中回流4 小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中回流 2.5小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中無(wú)水CdCl2和2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙基]卩比啶的摩爾比為1:1.2~1.4。其它與具 體實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中無(wú)水CdCl2和2,6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為m。其它與具體實(shí)施 方式一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中無(wú)水 CdCb和2，6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:1.5。其它與具體實(shí) 施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中無(wú)水 CdCl2和2，6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:1.3。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd (2,6- 二 [1-(2，6- 二乙基苯基亞胺)乙基]卩比啶)C12的分子式為 C29H35N3CdCl2，其結(jié)構(gòu)式為。發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(^二[l-(W-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2制備方法的步驟如下一、2,6-二[l-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的制備將1.0 2.0g2,6-二乙?；?0 50mL絕對(duì)甲醇中，加入3 6mL2，6-二乙基苯胺，再加入甲酸，回流20~28 小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水甲醇洗滌沉淀2 3次，用無(wú)水甲醇重 結(jié)晶2 3次，得2,6-二[1-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶；二、Cd (2，6-二[1-(2，6曙 二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cb的制備在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，分別將2，6-二[1-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶和無(wú)水CdCl2溶于乙腈中，然后混合，在80~82°〇 條件下加熱攪拌24 32小時(shí)后，重結(jié)晶2 3次，即得發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡 啶二亞胺鎘配合物C29H35N3CdCl2;其中步驟二中無(wú)水CdCl2禾n 2，6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1丄5~2。本實(shí)施方式的產(chǎn)率為84 87%，本實(shí)施方式制得的產(chǎn)品為亮黃色晶型完好 的單晶晶體，圖5可以看出本實(shí)施方式制得的產(chǎn)物為Cd (2，6-二[1-(2,6-二乙基 苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2，圖7可以看出本實(shí)施方式制得的產(chǎn)物呈現(xiàn)藍(lán)色熒光， 而且所呈現(xiàn)的單色性能比較好，最大發(fā)射峰波長(zhǎng)為/lmax-405nm。本實(shí)施方式的反應(yīng)方程式如下步驟一2,6-二[1-(2,6-二乙基基苯基亞胺)乙基]吡啶的制備步驟二 Cd (2,6-二[l-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備具體實(shí)施方式
十二苯實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
H-—不同的是步驟二中重 結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為乙腈。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
H"—不同的是步驟一中回流22 25小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟一中回 流20小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟一中回 流28小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟一中回 流24小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟二中無(wú)水CdCl2和2,6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:1.6~1.8。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟二中無(wú)水CdCl2和2，6-二[l-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:1.5。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟二中無(wú) 水CdCl2禾n 2，6-二[1-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:2。其它與具 體實(shí)施方式十一相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟二中無(wú) 水CdCl2和2,6-二[l-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]f^定的摩爾比為1:1.7。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配 合物Cd (2,6-二[l-(2，4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的分子式為 C27H31N3CdCl2，其結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 12</formula>發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2，6二[l-(2，4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2制備方法的步驟如下一、 2,6-二[1-(2,4，6-三甲基苯基亞胺)乙蜀吡啶的制備將1.(M.5g2,6-二乙?；拎と苡?0 50mL絕對(duì)甲醇中，加入2.5 4mL2，4,6-三甲基苯胺，再加入冰醋酸， 封口加熱至70。C反應(yīng)2天，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水乙醇洗滌沉淀 2~3次，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶2 3次，得2，6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亞胺)乙基〗 吡啶；二、 Cd(2,6-二[l-(2,4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備在氮?dú)?保護(hù)下，分別將2,6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]卩比啶和無(wú)水CdCb溶于 四氫呋喃中，然后混合，在65 67'C條件下加熱攪拌28~34小時(shí)后，重結(jié)晶2~3 次，即得發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物C27H31N3CdCl2;其中歩 驟二中無(wú)水CdCl2禾卩2,6-二[1-(2，4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為 1:2 3。本實(shí)施方式的產(chǎn)率為84 87%，本實(shí)施方式制得的產(chǎn)品為淡黃色晶型完好 的單晶晶體，圖6可以看出本實(shí)施方式制得的產(chǎn)物為Cd (2,6-二[1-(2,4,6-三甲 基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2，圖7可以看出本實(shí)施方式制得的產(chǎn)物呈現(xiàn)藍(lán)色熒 光，而且所呈現(xiàn)的單色性能比較好，最大發(fā)射峰波長(zhǎng)為;ima^^420nm。本實(shí)施方式的反應(yīng)方程式如下步驟一2，6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亞胺)乙萄吡啶的制備步驟二 Cd (2,6-二[l-(2，4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備具體實(shí)施方式
二十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十一不同的是步驟二 中重結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為四氫呋喃。其它與具體實(shí)施方式
二十一相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十一不同的是步驟二中無(wú)水CdCl2禾t！ 2,6-二[1-(2,4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為 1:2.2~2.8。其它與具體實(shí)施方式
二十一相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十一不同的是步驟二 中無(wú)水CdCl2和2,6-二[l-(2,4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:2。其 它與具體實(shí)施方式
二十一相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十一不同的是步驟二 中無(wú)水CdCl2和2，6-二[l-(2,4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]卩比啶的摩爾比為1:3。其 它與具體實(shí)施方式
二十一相同。
具體實(shí)施方式
二十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十一不同的是步驟二 中無(wú)水CdCl2和2,6-二[l-(2,4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡eS的摩爾比為1:2.5。 其它與具體實(shí)施方式
二十一相同。
權(quán)利要求
1、發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物，其特征在于發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2，6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的分子式為C23H23N3CdCl2，其結(jié)構(gòu)式是
2、 如權(quán)利要求1所述發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物的制備 方法，其特征在于發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物按以下步驟制 備一、2,6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的制備將1.0 1.5g2，6-二乙?；?吡啶溶解于20 35mL絕對(duì)甲醇中，加入2 3mL4-甲基苯胺，再加入甲酸，攪 拌20 50分鐘后，回流1 4小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水甲醇洗滌 沉淀2 3次，用無(wú)水甲醇重結(jié)晶2~3次，得2,6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基] 吡P定；二、Cd(2,6-二[l-(4-甲基苯基亞胺)乙蜀吡啶)Cl2的制備在氮?dú)獗Ｗo(hù)下， 分別將2，6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶和無(wú)水CdCl2溶于二氯甲烷中，然 后混合，在38 4rC條件下加熱攪拌20 28小時(shí)后，重結(jié)晶2 3次，即得發(fā)藍(lán) 光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物C23H23N3CdCl2;其中步驟二中無(wú)水 CdCl2和2,6-二[1-(4-甲基苯基亞胺)乙基]吡啶的摩爾比為1:1 1.5。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物的 制備方法，其特征在于步驟二中重結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為二氯甲烷。
4、 發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物，其特征在于發(fā)藍(lán)光的有 機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2,6-二[l-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基〗吡啶)Cl2的分子式為C29H35N3CdCl2，其結(jié)構(gòu)式是
5、 如權(quán)利要求4所述發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物的制備. 方法，其特征在于發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物按以下步驟制 備一、2，6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶的制備將1.0 2.0g2，6-二乙 酰基吡啶溶于20~50mL絕對(duì)甲醇中，加入3 6mL2，6-二乙基苯胺，再加入甲 酸，回流20 28小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水甲醇洗滌沉淀2~3 次，用無(wú)水甲醇重結(jié)晶2 3次，得2，6-二[l-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶； 二、 Cd(2，6-二[l-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備在氮?dú)獗Ｗo(hù)下， 分別將2,6-二[1-(2，6-二乙基苯基亞胺)乙基]吡啶和無(wú)水CdCl2溶于乙腈中，然 后混合，在80 82'C條件下加熱攪拌24 32小時(shí)后，重結(jié)晶2~3次，即得發(fā)藍(lán) 光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物C29H35N3CdCl2;其中步驟二中無(wú)水 CdCl2禾B 2,6-二[1-(2,6-二乙基苯基亞胺)乙基]卩比啶的摩爾比為1:1.5~2。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物的 制備方法，其特征在于步驟二中重結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為乙腈。
7、 發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物，其特征在于發(fā)藍(lán)光的有 機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物Cd(2,6-二[l-(2，4,6-三甲基苯基亞胺)乙基〗吡 啶)Cl2的分子式為C27H31N3CdCl2，其結(jié)構(gòu)式是
8、如權(quán)利要求7所述發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物的制備 方法，其特征在于發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物按以下步驟制備一、2,6-二[1-(2，4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]卩比啶的制備將1.0 1.5g2，6-二 乙酰基吡啶溶于30 50mL絕對(duì)甲醇中，加入2.5 4mL2,4，6-三甲基苯胺，再加 入冰醋酸，封口加熱至7(TC反應(yīng)2天，冷卻至室溫，過(guò)濾出沉淀，用無(wú)水乙 醇洗滌沉淀2 3次，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶2 3次，得2，6-二[l-(2，4，6-三甲基苯基 亞胺)乙基]吡啶；二、Cd(2，6-二[l-(2，4，6-三甲基苯基亞胺)乙基]吡啶)Cl2的制備: 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，分別將2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亞胺)乙蜀吡啶和無(wú)水CdCl2 溶于四氫呋喃中，然后混合，在65 67"C條件下加熱攪拌28 34小時(shí)后，重結(jié) 晶2~3次，即得發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物C27H31N3CdCl2; 其中步驟二中無(wú)水CdCl2和2,6-二[1-(2,4,6-三甲基苯基亞胺)乙基]卩比啶的摩爾 比為1:2~3。
9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物的 制備方法，其特征在于步驟二中重結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為四氫呋喃。
全文摘要
發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料吡啶二亞胺鎘配合物及其制備方法，它涉及有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有發(fā)藍(lán)光的有機(jī)發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度偏低的問(wèn)題。本發(fā)明產(chǎn)品的分子式為C₂₃H₂₃N₃CdCl₂、C₂₉H₃₅N₃CdCl₂或C₂₇H₃₁N₃CdCl₂。本發(fā)明的制備方法如下一、配體的制備；二、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，分別將配體、無(wú)水CdCl₂溶于有機(jī)溶劑中，然后混合，回流，重結(jié)晶即可。本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品為晶型完好的單晶；本發(fā)明制得的發(fā)光材料經(jīng)測(cè)試，均呈現(xiàn)藍(lán)色熒光，而且所呈現(xiàn)的單色性能比較好。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易操作且產(chǎn)率高，達(dá)到83％以上。
文檔編號(hào)C09K11/06GK101402646SQ200810137540
公開(kāi)日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日
發(fā)明者楊玉林, 平 王, 范瑞清 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)