專利名稱：一種微納米相控功能乳液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是制備一種多相高分子微粒乳液。
背景技術(shù)：
近代涂料發(fā)展過程始終圍繞著優(yōu)質(zhì)乳液產(chǎn)品的研究與開發(fā)這個(gè)中心環(huán)節(jié)。涂料從油性介質(zhì)向“水性化”過程轉(zhuǎn)化的技術(shù)關(guān)鍵在于改進(jìn)高分子乳液微粒的功能。傳統(tǒng)“油漆”中使用的高分子材料一般為硬性材料，完全依靠大量的有機(jī)溶劑將其溶解軟化。水性乳液的成膜是分散于水相中高分子微粒的互融過程。最為理想的乳液微粒在成膜最終階段，水分大部分揮發(fā)之后，即乳液微粒開始緊密接觸之際，通過相鄰微粒表層高分子鏈的擴(kuò)散運(yùn)動在微粒間形成緊密的結(jié)合使微粒之間原有的界限徹底消失。在最終涂層中，高分子相形成完整堅(jiān)固的整體并將填料顆粒均勻地粘結(jié)分散于這一高分子膜體中。這就要求乳液微?；蛑辽倨浔韺拥母叻肿渔溤诔赡囟认?建筑涂料的施工溫度通常為室溫或高于2-3℃的外界氣溫)具有相當(dāng)程度的流動性，或“柔軟性”。而在涂層形成后，高分子鏈的這一流動性則應(yīng)基本消失。高分子相的固化導(dǎo)致最終涂層具有優(yōu)異的“堅(jiān)韌性”，能以達(dá)到對基底表面的保護(hù)作用。
解決“柔軟性”與“堅(jiān)韌性”之間矛盾的直接而簡易的手段是通過添加適量的有機(jī)溶劑將乳膠微粒溶漲而軟化，以利于乳液微粒間的融合成膜。這類有機(jī)助劑通過增加乳液微粒的“塑性”以幫助成膜，往往被稱為“增塑劑”或“成膜劑”。增塑劑，增溶劑等有機(jī)助劑的大量使用雖然幫助了硬性微粒的成膜性，卻仍然殘留了傳統(tǒng)油漆的諸多缺欠。有機(jī)助劑含量(揮發(fā)性有機(jī)物含量-“VOC”)高的涂料不僅具有涂料干燥時(shí)間長、長期散發(fā)具有惱人氣味等使用中的明顯缺點(diǎn)，更為嚴(yán)重的后果是，很多有毒性有機(jī)助劑的揮發(fā)周期很長，會長期地對人體健康造成直接的危害。而光解性有機(jī)物的大量使用還會對大氣及生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的損害。從涂料中揮發(fā)出的有害物質(zhì)已成為僅次于汽車廢氣排放的第二污染源。解決此問題的關(guān)鍵主要依賴于新型乳液產(chǎn)品的研究與開發(fā)。
以醋酸乙烯脂樹脂為基本材料的乳液涂料是水相涂料的第一代產(chǎn)品。這一類涂料產(chǎn)品利用了醋酸乙烯脂分子本身的親水性，將水分子和一些醇、醚、和酮類有機(jī)助劑作為幫助微粒表面醋酸乙烯分子流動擴(kuò)散的“增塑劑”以達(dá)到涂層的最終整體性。當(dāng)然，可以料想，也正是這一“親水性”以及醋酸乙烯脂本身易水解的弱點(diǎn)，使得這類涂層抗水性差，不宜于在室外應(yīng)用。即使在室內(nèi)使用的情況下，也具有易臟、易霉、難清洗、保質(zhì)時(shí)間短等缺點(diǎn)。一些通過共聚改性的醋酸乙烯脂乳液涂料，其性能雖得以改善，仍不適用于環(huán)境嚴(yán)峻的場合。
以丙烯酸酯類高分子樹脂為主要原料的乳液涂料具有優(yōu)異的耐天候性能并可通過多種單體的共聚改性以有效地調(diào)節(jié)并改善涂層性能。然而，這一帶來諸多優(yōu)異性能的“疏水性”也使得具有簡單微觀構(gòu)相結(jié)構(gòu)的聚丙烯酸酯乳液微粒需借助相對大量的有機(jī)助劑以達(dá)到成膜的目的。因此，在發(fā)達(dá)國家中早期使用的聚丙烯酸酯類乳膠漆，也包括很多目前在國內(nèi)市場上正在使用的聚丙烯酸酯類乳膠漆往往含有大量的揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)。根據(jù)2003年中國《涂料工業(yè)》9月刊的分析報(bào)告，國內(nèi)50％以上的聚丙烯酸酯類乳膠漆產(chǎn)品，包括一些“名牌”產(chǎn)品，含有大大超過國家標(biāo)準(zhǔn)的溶劑量。平均超量在兩倍以上，大于400克/升！隨著整個(gè)社會對限制VOC排放量呼聲的增強(qiáng)，近30多年來，從事乳液研發(fā)的公司，研究所和學(xué)校圍繞著確保涂層質(zhì)量、降低涂料VOC這一終極目的做了大量的工作。
中國發(fā)明專利CN1431234涉及無皂納米級核殼型硅丙乳液的制備方法。其使用瓜性乳化劑，先制得成膜性能良好的納米級純丙核乳液后加入活性有機(jī)硅化物和(甲基)丙烯酸酯生成殼乳液，再在有機(jī)錫化物或鈦酸酯存在下，完成硅醇基三向化學(xué)鍵合。該制備方法乳液粒徑為納米級并具有特定核殼結(jié)構(gòu)特性，用于制造環(huán)保型水性乳膠漆，比一般硅丙乳液更具優(yōu)異的耐水性、耐候性和耐沾污性和保色性。特別適用于制造高檔室內(nèi)外墻乳膠漆。
中國發(fā)明專利CN1424353公開一種有機(jī)硅改性丙烯酸酯/無機(jī)納米復(fù)合乳液及其制備方法，該乳液在硅丙乳液粒子中包含有納米SiO2，TiO2，ZnO，CaCO3等無機(jī)相，采用反相乳液聚合/乳液聚合兩步聚合法制備而成。因無機(jī)納米粒子具有微尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)，量子效應(yīng)以及填充效應(yīng)和催化特性，可有效地提高硅丙乳液涂料的力學(xué)性能，抗玷污性能，自清潔性能，抗靜電性能等。由于采用原位聚合技術(shù)，在無機(jī)納米粒子表面進(jìn)行接技聚合，增強(qiáng)了聚合物同無機(jī)納米粒子之間的相互作用。與物理共混相比，不僅提高了乳液穩(wěn)定性，同時(shí)還賦予硅丙乳液優(yōu)異性能。該乳液可用作涂料、膠粘劑、上光劑、水泥改性劑，尤其可用作高性能水性涂料。
美國羅門哈斯公司在全球乳膠漆行業(yè)半個(gè)世紀(jì)已做出卓越貢獻(xiàn)，從1953年起該公司在世界上首次推出100％純丙烯酸乳液，并用于乳膠漆生產(chǎn)，從此乳膠漆第一次在外墻涂裝工程中代替了傳統(tǒng)的醇酸漆。之后50年中，羅門哈斯公司不斷開發(fā)出高質(zhì)量乳膠漆原材料，如在正常施工條件下不需成膜助劑的RhoplexTMSF系列用于平光/緞光涂料的乳液，低VOC AcrysolTM流變改性劑，高耐沾污性外墻涂料用DirtshieldR系列乳液以及高性能RopaqueTM優(yōu)創(chuàng)遮蓋聚合物，這些產(chǎn)品不斷引領(lǐng)著乳膠漆行業(yè)的進(jìn)步。該公司最近還推出一種具有高耐沾污性和其他多種優(yōu)質(zhì)性能的DirtshieldR特潔士100％純丙烯酸乳液，用于室內(nèi)外墻乳膠漆和功能性建筑涂料等。以美國羅門哈斯和DOW化學(xué)公司為代表產(chǎn)品的，標(biāo)志著目前最為前沿的“多相結(jié)構(gòu)”乳液現(xiàn)已幾乎不依賴成膜劑而形成連續(xù)的涂層。
美國GENCORP公司申請的US5770303專利涉及一種復(fù)合微粒乳液，它主要由乙烯酯類聚合物或丙烯酸/乙烯基單體聚合而成的共聚物、共軛二烯或乙烯基取代芳香不飽和羧酸單體等組成，該復(fù)合微粒乳液合成是在無交聯(lián)劑存在條件下進(jìn)行高分子相分離控制。該乳液具有良好的顏料融合性、抗起泡性，其制成的涂料具有良好的涂覆強(qiáng)度和光澤。
美國ASCENT公司申請的專利US5672358公開了一種控制釋放的水包油性乳液，其油相微平均粒徑約100nm-250nm，PH值為4.5-8.0，粘度20-25度，油相和水相在乳化劑作用下，通過相分離被控制釋放出來。
德國Rohm公司申請專利US5306743公開了一種水性多相合成樹脂乳液，其通過乳液合成法制得一種具有軟硬雙相的核/殼型微納米結(jié)構(gòu)丙烯酸乳液。該乳乳微粒粒徑可控制在100-140nm，最佳可在50-100nm間，該乳液微粒粒一般由半硬性高分子樹脂材料構(gòu)成，在成膜過程中一般要加入成膜劑對微粒結(jié)構(gòu)進(jìn)行軟化而達(dá)到連續(xù)涂層目的。
英國ICI涂料公司是引領(lǐng)世界裝飾涂料行業(yè)的著名制造商之一，其產(chǎn)品遍及世界各地，現(xiàn)已向市場推Dulux多樂士系列產(chǎn)品。其中面市的DuluxFortis100％純丙烯酸外墻乳膠漆是一種環(huán)保產(chǎn)品，具有低VOC、良好的耐候性，耐久性，耐洗刷性，耐沾污性和附著力，且涂裝施工方便，快干，可持久保持良好的外觀和色澤。此外，該公司的Decra-Shield Flat和Decra-Shield Satin外墻乳膠漆環(huán)保性能已實(shí)現(xiàn)了零VOC。
美國PPG涂料公司生產(chǎn)的Manor Hall高檔室內(nèi)外墻純丙烯酸乳膠漆，具有優(yōu)良的覆蓋率、耐擦洗性、耐候性、耐褪色性、防蛀防霉性能，環(huán)保性能VOC為0.90Ibs/gal，產(chǎn)品技術(shù)高超，質(zhì)量有保證。另外該公司Olympic Premium室內(nèi)外墻丙烯酸乳膠漆具有顯著的耐用性，其DuraLife丙烯酸配方提供了超強(qiáng)的抗裂縫和抗剝落性能，且耐擦洗，能長久保持涂層表面的光滑亮麗。
迄今為止所采用的各種技術(shù)，包括軟硬雙相“芯-殼”(Core/Shell)型微粒、多相異型(Multiphase Odd Shape)微粒、表面交聯(lián)功能性(InterfacialCrosslinking)微粒、多組分(Multi-Components)涂料系統(tǒng)、乳液共混(Emulsion Blend)等手段均降低了涂料對有機(jī)溶劑(VOC)的依賴。圖1顯示了至今為止所使用的典型乳液微粒的結(jié)構(gòu)示意圖。其中白色部分為“軟性”高分子相；灰色部分為“半硬性”高分子相；深色部分為“硬性”高分子相。1-a為簡單的均相微粒，也是水相涂料早期產(chǎn)品中使用的乳液。為達(dá)到要求的涂層強(qiáng)度以及多種使用性能，此類乳液微粒一般由“半硬性”高分子材料構(gòu)成，也就是說這些微粒材料本身能夠形成滿足最終涂層質(zhì)量要求的“硬度”和其它性能。因此，在成膜過程中，由此類乳液制成的涂料需借助大量的有機(jī)成膜劑對微粒進(jìn)行“軟化”已達(dá)到形成連續(xù)涂層的目的。此類乳液微粒的另一個(gè)弱點(diǎn)在于，由于結(jié)構(gòu)單一，所形成的涂料往往無法兼顧最終涂層所需要的“硬度”和“彈性”，也就是不具備“堅(jiān)韌性”。前面提到的醋酸乙烯酯類涂料便是使用這種微粒結(jié)構(gòu)的代表性產(chǎn)品。大量的科學(xué)研究和理論模擬表明，乳液和涂料行業(yè)的科學(xué)工作者們認(rèn)識到，通過微粒內(nèi)部軟硬兩種高分子相的合理混合和分布而形成“復(fù)合微?！?Composite latex particle)，只需使用少量成膜助劑，甚至在最為理想的情況下有可能完全排除對成膜劑的依賴，在通常的成膜溫度下(0-40℃)形成連續(xù)堅(jiān)韌的涂層。不僅如此，軟硬性高分子相的合理分布還能大大地提高諸多涂層性能，具有類似于“合金”的效果。圖1中1-b、c、d顯示了至今國際乳液產(chǎn)品中開發(fā)成功的幾種典型乳液微粒結(jié)構(gòu)的示意圖。至今為止這些技術(shù)在不同程度上減弱了乳膠微粒在成膜時(shí)對成膜劑及有機(jī)助劑的依賴，降低了VOC的含量。但采用上述技術(shù)所形成的涂層具有的共同弱點(diǎn)在于涂層內(nèi)高分子軟硬相分布不夠均勻，相分離程度不易控制，從而導(dǎo)致力學(xué)及物化性能不均勻。以目前市面上最為前沿的“多相結(jié)構(gòu)”乳液(Multi-phasecomposite)為例(美國羅門哈斯公司，陶士化學(xué)公司代表產(chǎn)品)，此類乳液幾乎不依賴成膜劑通過而形成連續(xù)的涂層。然而，由于“硬相”尺度較大，“硬相”高分子在成膜時(shí)會形成很多“不成膜”區(qū)域而出現(xiàn)缺陷點(diǎn)和裂縫，造成最終涂層耐水性差，抗磨/抗擦洗性差等弱點(diǎn)。另外，由于硬相體積大，相對總表面積小，硬性高分子相對軟性高分子相的增強(qiáng)效果也不夠顯著和均勻，最終涂層的綜合“堅(jiān)韌性”還不夠理想。為達(dá)到所要求的涂層性能，在此類乳液微粒的產(chǎn)品設(shè)計(jì)中往往要增加“軟性”高分子的“硬度”以彌補(bǔ)最終力學(xué)性能的欠缺。隨之帶來的結(jié)果則是，為降低成膜溫度，少量成膜劑的添加往往是涂料配方中必不可少的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種無須添加任何有機(jī)溶劑和助劑的復(fù)合多相的微納米乳液。
本發(fā)明的乳液的組成及其重量份數(shù)(1).組份1水 140-150份(2).組份2水 39-60份表面活性劑Sulfopon 103 LS SP5-11份表面活性劑70％吐溫X-405 2.5-6.0份丙酰胺或丙烯酸和丙酰胺混合物4-8份25％氨水1.0-1.6份(3).組份3單體1 155-170份(4).組份4單體2 30-40份(5).組份5水 9-10份過硫酸胺0.5-0.6份(6).組份6水份1.4-1.8份25％雙氧水 1.0-1.2份(7).組份7水 4.0-5.5份硫酸氫鈉0.4-0.6份(8).組份825％氨水1.2-1.5份所述的組份2為水溶液。
所述的組份3中的單體1包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸己酯、丙烯氰在內(nèi)的兩種混合物。
所述的組份4中的單體2為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯。
所述的組份5為引發(fā)劑溶液。
所述的組份6和組份7均為氧化還原劑溶液。
本發(fā)明的乳液制備方法，包括以下步驟(1).將水加到反應(yīng)釜中，加熱至80℃后加入5-10％的組份2混合后的水溶液和3-5％的組份3單體1混合物，再加入20％的組份5引發(fā)劑溶液，攪拌反應(yīng)5分鐘，得到pH值＝5的混合物A；(2).向步驟(1)混合物A中于4-5小時(shí)內(nèi)緩慢的加入40-50％的組份2混合后的水溶液、剩余的組份5引發(fā)劑溶劑和剩余的組份3單體1混合物，攪拌反應(yīng)到溫度達(dá)95℃，得到pH值＝5的混合物B；(3).在95℃下于0.5小時(shí)內(nèi)依次將剩余的組份3混合的水溶液和單體加入到步驟(2)的混合物B中，保持溫度30分鐘后，將反應(yīng)釜的溫度緩慢降至60℃，得到混合物C；(4).在1小時(shí)之內(nèi)向步驟(3)的混合物C中依次加入組份6和組份7混合后的氧化還原劑溶液，混勻后冷卻至室溫，加入氨水調(diào)節(jié)pH值至7.5-8.5。
本發(fā)明的乳液可用于配制無揮發(fā)性有機(jī)溶劑涂料或低揮發(fā)性有機(jī)溶劑的涂料原料，其加入量達(dá)29-42％(重量)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果本發(fā)明所描述的復(fù)合多相微粒包含微細(xì)的納米尺度的硬性高分子相，在成膜過程中，無須添加任何有機(jī)溶劑和助劑，通過微粒中“軟性”高分子相的融合，在低溫下(大于0℃)能夠形成完整的涂層，并能夠牢固地將各種無機(jī)填料粘結(jié)在一起；在涂層形成后，通過無數(shù)微小的“硬性”高分子相對涂層的增強(qiáng)，以類似于交聯(lián)點(diǎn)的方式將軟性高分子交聯(lián)強(qiáng)化。最終涂層可同時(shí)體現(xiàn)出軟硬兩相高分子的優(yōu)勢，消除各自的弱點(diǎn)。本發(fā)明的乳液微粒粒徑為130-180，其中硬相粒徑為5-20納米，軟相粒徑為130-180納米。其微觀結(jié)構(gòu)如圖2所示。


圖1為已使用過的典型乳液微粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的乳液微粒結(jié)構(gòu)及成膜示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點(diǎn)。
實(shí)例1本實(shí)例是制備本發(fā)明的乳液。
組份及其含量見表1。
表1

制備過程如下1.在800公斤反應(yīng)釜中首先加入140公斤水作為反應(yīng)起始料，加熱到80℃后加入5％的組份2的“水溶液”和5％的組份3的“單體混合物1”，接著加入20％的組份5的“引發(fā)劑溶液”，反應(yīng)5分鐘，得到pH值＝5的混合物A；2.在4.5小時(shí)內(nèi)緩慢加入5％的組份2“水溶液”、剩余的組份4“引發(fā)劑溶液”和剩余的組份3“單體混合物1”。反應(yīng)液升溫至95℃，得到pH值＝5的混合物B；3.在95℃下于半小時(shí)快速將剩余的組份3水溶液和單體2加入到混合物B中，保持溫度30分鐘后，將反應(yīng)釜緩慢降溫至60℃，得到混合物C；4.在1小時(shí)內(nèi)加入組份6和組份7兩個(gè)氧化還原劑溶液，反應(yīng)液冷卻至室溫，加入氨水調(diào)節(jié)pH值到7.5-8.5，即得到本發(fā)明的乳液，經(jīng)分析乳液總量為415公斤，固體含量50％，pH值7.8，粘度450mP，粒徑150納米。
實(shí)例2本實(shí)例是制備本發(fā)明的乳液。組份及其含量見表2，制備過程同實(shí)例1。所得的乳液總量440公斤，固體含量47％，pH值7.8，粘度750mp，粒徑110納米。
表2

實(shí)例3本實(shí)例為使用實(shí)例1所生產(chǎn)的乳液按照表3所示配方配制“零-揮發(fā)性有機(jī)溶劑”(0-VOC)涂料。
1.將水、甲基纖維、AMP95助劑低速(150轉(zhuǎn)/分鐘)下混合攪拌125分鐘，得到組份1；2.將消泡劑Drewplus L-493、分散劑Oritan 1124、非離子表面活性劑TritonCF 10、磷酸脂表面活性劑RE-610、殺菌劑Procel BD20、殺菌劑Nuocide CD100、鈦白粉、超細(xì)天然碳酸鈣粉、石英粉，在高速(800-1000轉(zhuǎn)/分鐘)混合攪拌25分鐘，得到組份2。
3.將水、消泡劑Drewplus L-493、增稠劑Attagel50、纖維素、增稠劑Optiflo100，在中速(250-450轉(zhuǎn)/分鐘)攪拌15分鐘得到組份3。
4.增稠劑Aguaflon NS200、助劑Texanol和實(shí)例1乳液，在低速(150轉(zhuǎn)/分鐘)攪拌25分鐘，得到組份4；5.將上述組份1-4混合后用水和增稠劑Aguaflow NS200調(diào)至粘度至90-100KU，即得到所需的涂料。
實(shí)例4本實(shí)例為實(shí)例2所生產(chǎn)乳液按照表4所示配方配制“低-揮發(fā)性有機(jī)溶劑”涂料(低-VOC)，制備過程如下1.將水、乙二醇、甲基纖維至素、AMP95助劑低速(150轉(zhuǎn)/分鐘)下攪拌25分鐘，得到組份1；2.將消泡劑Drewplus L-493、分散劑Oritan 1124、非離子表面活性劑TritonCF 10、磷酸脂表面活性劑RE-610、殺菌劑Procel BD20、殺菌劑Nuocide CD100、鈦白粉、高嶺土和石英粉混合，高速(800-1000轉(zhuǎn)/分鐘)分散攪拌25分鐘，得到組份2；3.將水、消泡劑Drewplus L-493、增稠劑Aguadlow NS200、增稠劑Opridlo100混合，在中速(250-450轉(zhuǎn)/分鐘)攪拌15分鐘，得到組分3；4.將消泡劑、助劑Texanol、實(shí)例2乳液混合，低速(150轉(zhuǎn)/分鐘)攪拌25分鐘，得到組份4；5.將組份1-4混合，并加水和增稠劑Aguadlow NS200調(diào)節(jié)粘度至95-100KU。
表3 0-VOC內(nèi)墻涂料典型配方(白色平光)

表4 低VOC外墻涂料典型配方(白色中光外)

表5 注1.各項(xiàng)測試均按美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。表中0為最差，10為最佳。
2.美國品牌產(chǎn)品-ABehr(Premium Plus)金熊英國名牌產(chǎn)品-BDulux(Fortis Premium)多樂士日本名牌產(chǎn)品-CNippom Paint 麗邦(五合一)。
權(quán)利要求
1.一種微納米相控功能乳液，其特征在于組成及其重量份數(shù)(1).組份1水 140-150份(2).組份2水 39-60份表面活性劑Sulfopon 103 LS SP5-11份表面活性劑70％吐溫X-405 2.5-6.0份丙酰胺或丙烯酸和丙酰胺混合物4-8份25％氨水1.0-1.6份(3).組份3單體1 155-170份(4).組份4單體2 30-40份(5).組份5水 9-10份過硫酸胺0.5-0.6份(6).組份6水份1.4-1.8份25％雙氧水 1.0-1.2份(7).組份7水 4.0-5.5份硫酸氫鈉0.4-0.6份(8).組份825％氨水1.2-1.5份
2.按照權(quán)利要求1所述的乳液，其特征在于所述的單體1包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸己酯、丙烯氰在內(nèi)的兩種混合物。
3.按照權(quán)利要求1所述的乳液，其特征在于所述的單體2為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯。
4.按照權(quán)利要求1所述的乳液的制備方法，其特征在于制備過程包括如下步驟(1).將水加到反應(yīng)釜中，加熱至80℃后加入5-10％的組份2混合后的水溶液和3-5％的組份3單體1混合物，再加入20％的組份5引發(fā)劑溶液，攪拌反應(yīng)5分鐘，得到pH值＝5的混合物A；(2).向步驟(1)混合物A中于4-5小時(shí)內(nèi)緩慢的加入40-50％的組份2混合后的水溶液、剩余的組份5引發(fā)劑溶劑和剩余的組份3單體1混合物，攪拌反應(yīng)到溫度達(dá)95℃，得到pH值＝5的混合物B；(3).在95℃下于0.5小時(shí)內(nèi)依次將剩余的組份3混合的水溶液和單體力勞動加入到步驟(2)的混合物B中，保持溫度30分鐘后，將反應(yīng)釜的溫度緩慢降至60℃，得到混合物C；(4).在1小時(shí)之內(nèi)向步驟(3)的混合物C中依次加入組份6和組份7混合后的氧化還原劑溶液，混勻后冷卻至室溫，加入氨水調(diào)節(jié)pH值至7.5-8.5。
5.按照權(quán)利要求1所述的乳液可以用作配制無揮發(fā)性有機(jī)溶劑涂料或低揮發(fā)性有機(jī)溶劑涂料的原料，其加入量達(dá)29-42％。
全文摘要
本發(fā)明是一種微納米相控功能乳液，其特點(diǎn)在于對乳液中軟、硬兩相的高分子微粒的尺度，結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了特定的控制的復(fù)合型多相微粒的乳液。本發(fā)明的乳液微粒粒徑為130－180納米，其中硬相粒徑為5－20納米、軟相粒徑為130－180納米。在完全不需添加任何揮發(fā)性有機(jī)助劑，可以低溫下形成連續(xù)的性能優(yōu)異的高分子膜，因此可以用于配制無揮發(fā)性有機(jī)溶劑(0－VOC)的優(yōu)質(zhì)水性涂料。
文檔編號C09D5/02GK1712458SQ20041004998
公開日2005年12月28日 申請日期2004年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月24日
發(fā)明者何元, 甘科奇, 余恩年, 溫紹國 申請人:上海居寧高分子材料有限公司