專利名稱：極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑及其制備方法和應用方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，在極低溫下粘接鋁箔于防輻射的銅氮屏上，使用于磁約束聚變物理實驗裝置等類似的低溫防輻射裝置中。
一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，其特征在于采用環(huán)氧樹脂作主劑配合固化劑、增韌劑和增強劑制備成一種極低溫下使用的高強度環(huán)氧膠粘劑。
采用具有增韌的低分子聚酰胺為固化劑，具有增韌的低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物為增韌劑，超細硅微粉為增強劑。
環(huán)氧膠粘劑的重量配方為環(huán)氧樹脂 80～140份低分子聚酰胺 60～100份超細硅微粉 60～100份低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物 20～50份。
低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物的重量配方為低分子聚酰胺30～50份丁晴橡膠5～20份。
所述的超細硅微粉為超細二氧化硅粉。
環(huán)氧樹脂為E-44環(huán)氧樹脂。
一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑的制備方法，其特征在于(1)、將30～50重量份的低分子聚酰胺放入反應釜內，加熱30～50℃且抽真空2～5小時，加入丁晴橡膠5～20重量份，攪拌使溫度升至70～100℃，反應1～4小時后緩慢降溫5～20℃/小時，當溫度降至室溫時解除真空，取出合成物增韌劑，(2)、在使用時將環(huán)氧樹脂、低分子聚酰胺固化劑、超細硅微粉增強劑、低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物增韌劑混合均勻。
一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑的應用方法，其特征在于用于超導聚變裝置中低溫防輻射氮屏表面的涂平和粘貼，包括以下步驟及條件(1)、清洗銅氮屏表面，進行表面粗化處理，(2)、將環(huán)氧樹脂、低分子聚酰胺固化劑、超細硅微粉增強劑、低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物增韌劑混合成環(huán)氧膠粘劑涂刷于銅氮屏表面，(3)、室溫凝膠2～7小時，(4)、再貼鋁箔，放掉氣泡，(5)、室溫固化5～40小時。
采用窄條鏡面鋁箔粘貼。
清洗銅氮屏表面，進行表面粗化處理的具體做法是用丙酮對銅氮屏表面脫脂清洗，再在銅氮屏表面干噴砂，使表面粗化，增加粘接強度，然后再用丙酮清洗表面，最后吹干。
發(fā)明效果本發(fā)明采用普通環(huán)氧樹脂作為主劑，具有增韌的低分子聚酰胺為固化劑，低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物作為增韌劑，超細二氧化硅作增強劑，解決了普通環(huán)氧樹脂在極低溫下粘接強度低，脆裂不能使用的問題。特別是低溫增韌劑的合成，使普通環(huán)氧樹脂在極低溫下使用成為可能，同時膠粘劑具有較高的拉剪強度，采用普通環(huán)氧為主劑又降低膠粘劑價格。本發(fā)明環(huán)氧膠粘劑，經(jīng)測試(1)、在室溫下按照國標GB1149-81測得拉剪強度大于12MPa，-196℃時大于17Mpa。
(2)、室溫沖擊強度大于19.6kg.cm/cm2。
(3)、冷熱循環(huán)沖擊，即-196℃五分鐘，室溫五分鐘，再-196℃五分鐘，室溫五分鐘....大于20次循環(huán)試樣不裂開。
(4)、冷熱(室溫—液氮)收縮系數(shù)小于0.5％。
(5)、絕緣擊穿，室溫下大于30KV/mm。
保證了所鋁箔貼到銅氮屏上具有足夠的強度，不脆裂，經(jīng)受住中國科學院合肥等離子體物理研究所HT-7裝置室溫—液氮冷熱交替長期運行。
下表列出本發(fā)明的膠粘劑(LH-4)和國內上海合成樹脂所DW-3，國外英國盧瑟福實驗室M723AZ15，M722XD4447，M724AW106，M7252850FT幾種膠粘劑的性能比較。LH-4不僅室溫強度高，-196℃極低溫時強度也較高。
具體實施例方式
實施例1首先將30～50份(重量)的低分子聚酰胺放入反應釜內，加熱30～50℃且抽真空2～5小時，加入丁晴橡膠5～20份(重量)攪拌，使溫度升至70～100℃，反應1～4小時后緩慢降溫5～20℃/小時，當溫度降至室溫時解除真空，取出合成物增韌劑，備用。
將E-44環(huán)氧樹脂80克、配合具有增韌的低分子聚酰胺60克為固化劑、低分子聚胺酰和丁晴橡膠合成物20克作增韌劑，超細二氧化硅60克作增強劑混合均勻。
在用于超導聚變裝置中低溫防輻射氮屏表面的涂平和粘貼時，其步驟和及條件是(1)、清洗銅氮表面，用丙酮對銅氮屏表面脫脂清洗，再在氮屏表面干噴砂，使表面粗化，增加粘接強度，然后用丙酮清洗表面，最后吹干，(2)、將環(huán)氧樹脂、低分子聚酰胺固化劑、超細硅微粉增強劑、低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物增韌劑混合成環(huán)氧膠粘劑涂刷于銅氮屏表面，(3)、室溫凝膠2～7小時，(4)、采用窄條鏡面鋁箔粘貼，放掉氣泡，(5)、室溫固化5～40小時。
實施例2將E-44環(huán)氧樹脂140克、配合具有增韌的低分子聚酰胺100克為固化劑、低分子聚胺酰和丁晴橡膠合成物50克作增韌劑，超細二氧化硅60克作增強劑制備成的環(huán)氧膠粘劑涂刷于洗凈的銅氮屏表面，其實同實施例1。
實施例3將E-44環(huán)氧樹脂100克、配合具有增韌的低分子聚酰胺80克為固化劑、低分子聚胺酰和丁晴橡膠合成物30克作增韌劑，超細二氧化硅60克作增強劑制備成的環(huán)氧膠粘劑涂刷于洗凈的銅氮屏表面，其實同實施例1。
實施例4將E-44環(huán)氧樹脂120克、配合具有增韌的低分子聚酰胺85克為固化劑、低分子聚胺酰和丁晴橡膠合成物40克作增韌劑，超細二氧化硅90克作增強劑制備成的環(huán)氧膠粘劑涂刷于洗凈的銅氮屏表面，其實同實施例1。
實施例5將E-44環(huán)氧樹脂90克、配合具有增韌的低分子聚酰胺70克為固化劑、低分子聚胺酰和丁晴橡膠合成物35克作增韌劑，超細二氧化硅80克作增強劑制備成的環(huán)氧膠粘劑涂刷于洗凈的銅氮屏表面，其實同實施例1。
權利要求
1.一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，其特征在于采用環(huán)氧樹脂作主劑配合固化劑、增韌劑和增強劑制備成一種極低溫下使用的高強度環(huán)氧膠粘劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，其特征在于采用具有增韌的低分子聚酰胺為固化劑，具有增韌的低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物為增韌劑，超細硅微粉為增強劑。
3.根據(jù)權利要求1所述的極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，其特征在于環(huán)氧膠粘劑的重量配方為環(huán)氧樹脂 80～140份低分子聚酰胺 60～100份超細硅微粉60～100份低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物 20～50份。
4.根據(jù)權利要求2、3所述的極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，其特征在于低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物的重量配方為低分子聚酰胺 30～50份丁晴橡膠 5～20份。
5.根據(jù)權利要求2、3所述的極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，其特征在于所述的超細硅微粉為超細二氧化硅粉。
6.根據(jù)權利要求3所述的極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑，其特征在于環(huán)氧樹脂為E-44環(huán)氧樹脂。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑的制備方法，其特征在于(1)、將30～50重量份的低分子聚酰胺放入反應釜內，加熱30～50℃且抽真空2～5小時，加入丁晴橡膠5～20重量份，攪拌使溫度升至70～100℃，反應1～4小時后緩慢降溫5～20℃/小時，當溫度降至室溫時解除真空，取出合成物增韌劑，(2)、在使用時將環(huán)氧樹脂、低分子聚酰胺固化劑、超細硅微粉增強劑、低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物增韌劑混合均勻。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑的應用方法，其特征在于用于超導聚變裝置中低溫防輻射氮屏表面的涂平和粘貼，包括以下步驟及條件(1)、清洗銅氮屏表面，進行表面粗化處理，(2)、將環(huán)氧樹脂、低分子聚酰胺固化劑、超細硅微粉增強劑、低分子聚酰胺和丁晴橡膠合成物增韌劑混合成環(huán)氧膠粘劑涂刷于銅氮屏表面，(3)、室溫凝膠2～7小時，(4)、再貼鋁箔，放掉氣泡，(5)、室溫固化5～40小時。
9.根據(jù)權利要求8所述的一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑的應用方法，其特征在于采用窄條鏡面鋁箔粘貼。
10.根據(jù)權利要求8所述的一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑的應用方法，其特征在于用丙酮對銅氮屏表面脫脂清洗，再在銅氮屏表面干噴砂，使表面粗化，增加粘接強度，然后再用丙酮清洗表面，最后吹干。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種極低溫下使用的環(huán)氧膠粘劑及其制備方法和應用方法，采用具有增韌的低分子聚酰胺為固化劑，具有增韌的低分子聚酰胺和丁腈橡膠合成物為增韌劑，超細硅微粉為增強劑制備而成。用于超導聚變裝置中低溫防輻射氮屏表面的涂平和粘貼，解決了普通環(huán)氧樹脂在極低溫下粘接強度低，脆裂不能使用的問題。使普通環(huán)氧樹脂在極低溫下使用成為可能，同時膠粘劑具有較高的拉剪強度，采用普通環(huán)氧樹脂為主劑又降低膠粘劑價格。
文檔編號C09J163/00GK1443824SQ0311286
公開日2003年9月24日 申請日期2003年2月21日 優(yōu)先權日2003年2月21日
發(fā)明者陳強, 高秉鈞, 陳敬林 申請人:中國科學院等離子體物理研究所