專利名稱：有機顏料的調理的制作方法
技術領域：
本發(fā)明公開了一種在微型反應器中調理有機顏料的方法。
有機顏料是眾所周知的，并且廣泛地用于大分子有機物例如涂料、塑料或印刷油墨的著色。在合成上它們通常是非常好的預顏料或粗顏料，但它們不符合工業(yè)要求。精細預顏料通常必須經熱處理才能得到所需要的性能。為了得到符合工業(yè)要求的顏料，通常將粗分的粗顏料經粉碎后再熱處理。
熱處理可以產生各種所希望的效果，例如可使粒度分布變窄、平均粒度變得更高、研磨粉碎并且強聚集的顏料解聚、加入助劑并使它們均勻分布在顏料表面以及在某些情況下使各種晶型相互轉變。這些效果導致所希望的工業(yè)需求，例如理想的色調、增加的色強度或色清潔度、改進的分散性、流變性、耐光牢度、光澤或耐候牢度、或光散射性質和遮蓋力的可控性。
文獻公開了各種有機顏料的熱處理方法ED-A-1261106公開了通過在加壓下于溶劑中加熱粗顏料而熱處理取代喹吖啶酮顏料的間歇式方法。EP-A-0318022公開了生產遮蓋二甲基perylimide顏料的間歇式方法，其中通過熱處理提供遮蓋力。EP-A-0672729公開了生產遮蓋二酮吡咯并吡咯顏料的方法，其中通過熱處理提供遮蓋力。EP-A-0655485和EP-A-0799863公開了生產喹吖啶酮顏料的間歇式方法，其中通過在堿水溶液的存在下用有機溶劑熱處理，使α相轉化為β相。
生產偶氮顏料的間歇式方法是已知的，其中熱處理在水介質(EP-A-0077025)或有機溶劑(EP-A-0894831)中進行。
這些間歇式方法的共同特征是需要控制方法參數。例如，熱處理的溫度和持續(xù)時間、懸浮液的濃度、溶劑的使用或酸或堿的存在決定了所得到的顏料的色性質和它們的質量穩(wěn)定性。此外，由于例如容器和攪拌器的幾何結構或導熱性對粒度、粒度分布和色性質有相當大的影響，因此用間歇式方法將新產品由實驗室規(guī)模按比例擴大到大工業(yè)規(guī)模是不方便的，而且可能存在問題。
本發(fā)明的目的是提供一種對環(huán)境有利、經濟和技術上可信的、通過熱處理制備有機顏料的方法，該方法恒定符合所需要的方法參數，簡化了按比例擴大。
已知可以在微型反應器中進行某些化學反應。微型反應器是由大量企口板構成的，它描述于DE3926466C2和US-A-5,534,328中。US-A-5,811,062中指出微通路反應器優(yōu)選用于這樣的反應，該反應不需要或產生可能堵塞微通路的物質或固體。
意想不到的是，目前已發(fā)現，微型反應器對于通過熱處理預顏料懸浮液來調理有機顏料是很有用的。
此處所使用的術語“微型反應器”代表小型化反應器，優(yōu)選連續(xù)反應器，就微型反應器、小型反應器、微混合器或小型混合器而論，它是已知的，差別在于尺寸和通路結構。可以使用例如the Institutfur Mikrotechnik Mainz GmbH，Germany或the Fraunhofer Institutfur Chemische Technologie，Pfinztal出版物或所引用的參考文獻中的已知微型反應器，或者市場上可以買到的微型反應器，例如由Cellular Process Chemistry GmbH，Frankfurt/Main制造的SelectoTM(基于CytosTM)。
因此本發(fā)明提供一種調理有機顏料的方法，該方法包括在微型反應器中熱處理液體預顏料懸浮液。
有利的是，把預顏料懸浮液連續(xù)地加入到微型反應器中?？梢园闯Ｒ?guī)順序加入預顏料懸浮液、水、有機溶劑、酸和/或堿，類似地，常規(guī)方法中所使用的助劑也可以用于本發(fā)明的方法。
有用的有機顏料包括例如苝、perinone、喹吖啶酮、喹吖啶醌(quinacridonequinone)、蒽醌、二苯并[cd，jk]芘-5，10-二酮、苯并咪唑酮、雙偶氮縮合物(disazo condensation)、偶氮、陰丹酮、酞菁、三芳基碳鎓、二噁嗪、氨基蒽醌、二酮吡咯并吡咯、硫代靛藍、噻嗪靛藍、異二氫吲哚、異二氫吲哚酮、皮蒽酮或異紫蒽酮顏料或它們的混合物。
對于本發(fā)明來說，優(yōu)選的有機顏料包括例如C.I.顏料紅123(C.I.No.71145)、C.I.顏料紅149(C.I.No.71137)、C.I.顏料紅178(C.I.No.71155)、C.I.顏料紅179(C.I.No.71130)、C.I.顏料紅190(C.I.No.71140)、C.I.顏料紅224(C.I.No.71127)、C.I.顏料紫29(C.I.No.71129)、C.I.顏料橙43(C.I.No.71105)、C.I.顏料紅194(C.I.No.71100)、C.I.顏料紫19(C.I.No.73900)、C.I.顏料紅122(C.I.No.73915)、C.I.顏料紅192、C.I.顏料紅202(C.I.No.73907)、C.I.顏料紅207、C.I.顏料紅209(C.I.No.73905)、C.I.顏料紅206(C.I.No.73900/73920)、C.I.顏料橙48(C.I.No.73900/73920)、C.I.顏料橙49(C.I.No.73900/73920)、C.I.顏料橙42、C.I.顏料黃147、C.I.顏料紅168(C.I.No.59300)、C.I.顏料黃120(C.I.No.11783)、C.I.顏料黃151(C.I.No.13980)、C.I.顏料褐25(C.I.No.12510)、C.I.顏料紫32(C.I.No.12517)、C.I.顏料橙64、C.I.顏料褐23(C.I.No.20060)、C.I.顏料紅166(C.I.No.20730)、C.I.顏料紅170(C.I.No.12475)、C.I.顏料橙38(C.I.No.12367)、C.I.顏料紅188(C.I.No.12467)、C.I.顏料紅187(C.I.No.12486)、C.I.顏料橙34(C.I.No.21115)、C.I.顏料橙13(C.I.No.21110)、C.I.顏料紅9(C.I.No.12460)、C.I.顏料紅2(C.I.No.12310)、C.I.顏料紅112(C.I.No.12370)、C.I.顏料紅7(C.I.No.12420)、C.I.顏料紅210(C.I.No.12477)、C.I.顏料紅12(C.I.No.12385)、C.I.顏料藍60(C.I.No.69800)、C.I.顏料綠7(C.I.No.74260)、C.I.顏料綠36(C.I.No.74265)、C.I.顏料藍15∶1、15∶2、15∶3、15∶4、15∶6和15(C.I.No.74160)、C.I.顏料藍56(C.I.No.42800)、C.I.顏料藍61(C.I.No.427651)、C.I.顏料紫23(C.I.No.51319)、C.I.顏料紫37(C.I.No.51345)、C.I.顏料紅177(C.I.No.65300)、C.I.顏料紅254(C.I.No.56110)、C.I.顏料紅255(C.I.No.561050)、C.I.顏料紅264、C.I.顏料紅270、C.I.顏料紅272(C.I.No.561150)、C.I.顏料紅71、C.I.顏料橙73、C.I.顏料紅88(C.I.No.73312)、C.I.顏料黃175(C.I.No.11784)、C.I.顏料黃154(C.I.No.11781)、C.I.顏料黃83(C.I.No.21108)、C.I.顏料黃180(C.I.No.21290)、C.I.顏料黃181(C.I.No.11777)、C.I.顏料黃74(C.I.No.11741)、C.I.顏料黃213、C.I.顏料橙36(C.I.No.11780)、C.I.顏料橙62(C.I.No.11775)、C.I.顏料橙72、C.I.顏料紅48∶2/3/4(C.I.No.15865∶2/3/4)、C.I.顏料紅53∶1(C.I.No.15585∶1)、C.I.顏料紅208(C.I.No.12514)、C.I.顏料紅185(C.I.No.12516)、C.I.顏料紅247(C.I.No.15915)。
也可能使用一種以上有機顏料或有機顏料的固溶體或有機與無機顏料的混合物。
預顏料懸浮液的液相可以由水、有機溶劑、酸、堿或它們的混合物組成。
有用的有機溶劑包括例如1-10個碳原子的醇如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、2-甲基-2-丁醇、2-甲基-戊醇、3-甲基-3-戊醇、2-甲基-2-己醇、3-乙基-3-戊醇、2，4，4-三甲基-2-戊醇、環(huán)己醇；或二醇例如乙二醇、二亞乙基二醇或甘油；醚，例如四氫呋喃、二甲氧基乙烷或二噁烷；二醇醚，例如乙二醇或丙二醇的單甲基或單乙基醚、二亞乙基二醇單甲基醚、二亞乙基二醇單乙基醚、丁基乙二醇或甲氧基丁醇；酮，例如丙酮、二乙基酮、甲基異丁基酮、甲基乙基酮或環(huán)己酮；脂族酰胺，例如甲酰胺、二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；脲衍生物，例如四甲基脲；或環(huán)甲酰胺，例如N-甲基吡咯烷酮、戊內酰胺或己內酰胺；C1-C4-烷基羧酸酯，例如甲酸丁基酯、乙酸乙基酯或丙酸丙基酯；或羧酸C1-C4-二醇酯；或C1-C4-烷基鄰苯二甲酸酯或苯甲酸酯，例如苯甲酸乙酯；腈，例如乙腈或苯基氰；脂族或芳族烴，例如環(huán)己烷或苯；或烷基-、烷氧基-、硝基-或鹵素取代的苯，例如甲苯、二甲苯、乙基苯、甲氧基苯、硝基苯、氯苯、鄰二氯苯、1，2，4-三氯苯或溴苯；或其它取代的芳族化合物，例如苯甲酸或酚；芳族雜環(huán)化合物，例如吡啶、嗎啉、甲基吡啶或喹啉；以及二甲基亞砜和四氫噻吩砜。所述溶劑可以混合使用。
優(yōu)選的有機溶劑是1-6個碳原子的醇，尤其是乙醇、丙醇、丁醇、戊醇；脂族甲酰胺，尤其是二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；環(huán)甲酰胺，尤其是N-甲基吡咯烷酮；芳族烴，尤其是甲苯、二甲苯或乙基苯；氯代芳族烴，尤其是氯苯、鄰二氯苯；和二甲基亞砜。
有利的是每重量份預顏料的預顏料懸浮液中使用3-40，優(yōu)選4-20，尤其是5-15重量份液體介質(水、溶劑、酸、堿)。
有用的酸包括例如，無機酸如鹽酸、磷酸和優(yōu)選的硫酸；或脂族和芳族羧酸或磺酸，例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、苯甲酸、苯基乙酸、苯磺酸或對-甲基苯磺酸，優(yōu)選乙酸和甲酸；或酸的混合物。
有用的堿包括例如，無機堿如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸鈣，優(yōu)選氫氧化鈉；或這些堿的混合物；或堿如三甲基胺、三乙基胺或氨水；或有機酸的鹽如乙酸鈉或甲酸鈉。
在本發(fā)明調理之前、之中或之后可以向(預)顏料懸浮液中加入選自下列的一種或多種助劑顏料分散劑、表面活性劑、填料、標準化劑、樹脂、消泡劑、防塵劑、補充劑、調色著色劑(shadingcolorants)、防腐劑、干燥抑制劑和流變控制添加劑。
有用的顏料分散劑包括文獻中已知的有機顏料的衍生物，它們包括咪唑、吡唑、鄰苯二甲酰亞胺、氨磺酰、氨基亞甲基(aminomethylene)、環(huán)甲酰胺或鄰磺酰苯甲酰亞胺類或磺酸或羧酸類或它們的鹽。
有用的表面活性劑包括陰離子、陽離子或非離子表面活性劑或它們的混合物。
有用的陰離子表面活性劑包括例如脂肪酸氨基乙基磺酸鹽(fattyacid taurides)、脂肪酸N-甲基氨基乙基磺酸鹽(fatty acidN-methyltaurides)、脂肪酸羥乙基磺酸鹽、烷基苯基磺酸鹽、烷基萘基磺酸鹽、烷基酚聚乙二醇醚硫酸鹽、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鹽、脂肪酸酰胺聚乙二醇醚硫酸鹽(fatty acid amidepolyglycol ethersulfates)、烷基磺基琥珀酰胺酸酯、鏈烯基琥珀酸單酯、脂肪醇聚乙二醇醚琥珀酸鹽、鏈烷磺酸鹽、脂肪酸谷氨酸鹽、烷基磺基琥珀酸酯、脂肪酸肌氨酸鹽(fatty acid sarcosides)；脂肪酸如棕櫚酸、硬脂酸和油酸；皂類例如脂族樹脂、環(huán)烷酸和樹脂酸例如松香酸的堿金屬鹽，堿溶性樹脂，例如松香改性的馬來酸酯樹脂和基于氰尿酰氯、牛磺酸、N，N-二乙基氨基丙胺和對-苯二胺的縮合產物。特別優(yōu)選的是樹脂皂，即樹脂酸的堿金屬鹽。
有用的陽離子表面活性劑包括例如季銨鹽、脂族胺烷氧基化物、烷氧基化多元胺、脂族胺聚乙二醇醚、脂族胺、由脂族胺和脂肪醇衍生的二元和多元胺以及由這些二元和多元胺衍生的烷氧基化物、由脂肪酸衍生的咪唑啉和這些陽離子表面活性劑的鹽。
有用的非離子表面活性劑包括例如氧化胺、脂肪醇聚乙二醇醚、脂肪酸聚乙二醇醚、甜菜堿、例如脂肪酸酰胺N-丙基甜菜堿、脂肪酸酰胺乙氧基化物、脂肪醇-烯化氧加合物和烷基酚聚乙二醇醚。
以(預)顏料計，所加入的助劑總量可以為0-40％重量，優(yōu)選0.5-20％重量，特別優(yōu)選1-15％重量。
在下文中，預顏料、水、溶劑、酸、堿和助劑共同稱為原料。
為了進行本發(fā)明的調理，把原料單獨或以混合物的形式加入到微型反應器中。原則上，只要物流是工業(yè)上可以使用的，所有可想得到的原料組合都是可以的。
可以預先在微混合器中或上游混合區(qū)中制備形成物流的原料混合物。也可以把原料定量地加入到下游混合區(qū)或下游微混合器或反應器中。
在大氣壓至100巴，優(yōu)選大氣壓至25巴的壓力下進行熱處理。溫度可以在很寬的范圍內變化，優(yōu)選為20-300℃，尤其是50-250℃，特別是60-200℃。
也可以在微型反應器中合成有機顏料之后，立即在下游反應器中進行本發(fā)明的熱處理。
借助本發(fā)明方法制備的顏料懸浮液可以按照已知方法分離顏料。溶劑也可以循環(huán)使用。
微型反應器由重疊和連接在一起的多層薄板構成，其表面帶有微機械結構，它們相互作用形成化學反應空間。該體系含有至少一個連接入口和出口的連續(xù)通道。
物流的流速受設備限制，例如，受依微型反應器幾何形狀而定的壓力的限制。理想的是在微型反應器中進行完全熱處理，但是也可能毗連一延遲區(qū)，以產生所需要的延遲時間。
利用的是，流速為0.05ml/min至5l/min，優(yōu)選0.05ml/min至500ml/min，尤其優(yōu)選0.05ml/min至250ml/min，特別優(yōu)選0.1ml/min至100ml/min。


圖1以舉例形式描述了用于通過熱處理制備有機顏料的微型反應器。
此處，該微型反應體系由重疊并連接在一起的六塊微結構金屬薄板構成，加上蓋板(DP)和底板(BP)便形成了加工模件，它牢固地連在一起，壓緊了上下底板之間的密封薄板。
該微型反應體系包括兩個用于冷卻和/或加熱介質的熱交換器、一個用于任何必要的原料混合的混合區(qū)和一個短的延遲區(qū)。
熱交換器(W1)預熱分別流入板(E)的物流。然后，物流或原料在板(M)(它形成相連的空間)內混合。通過熱交換器(W2)，在延遲區(qū)(R)將預顏料懸浮液加熱到所需要的反應溫度，以便進行熱處理。
優(yōu)選使微型反應體系連續(xù)地運轉，微型反應器中物質的存在量在微升至毫升范圍內。
反應器內微結構區(qū)的尺寸對于有機顏料的熱處理是至關重要的。這些尺寸必須足夠大，具體地說，該尺寸必須足夠大以使固體顆粒能夠毫無問題地通過，而不阻塞通路。微結構的最小空隙寬度應當比最大顆粒的直徑大約十倍。而且，必須借助適當的幾何形狀確保沒有死水區(qū)，例如死末端或尖角，在此處例如顆?？赡艹练e。因此，優(yōu)選的是具有圓角的連續(xù)通路。該結構必須足夠小以便充分發(fā)揮微型反應技術的優(yōu)點，即極好的熱控制、層流、慢慢混合和低內體積。
有利的是，輸送懸浮液的通路的內徑寬為5-10000μm，優(yōu)選5-3000μm，特別優(yōu)選10-800μm，尤其是20-700μm。
熱交換器通路的寬主要取決于輸送懸浮液的通路的寬，有利的是，熱交換器通路的寬不大于10000μm，優(yōu)選不大于3000μm，尤其是不大于800μm。熱交換器通路寬的下限不是至關重要的，它最多受泵入的熱交換液體的壓力增加和進行最佳熱供應或撤出所需的必要條件的約束。
圖1中舉例描述的優(yōu)選微型反應體系的尺寸是熱交換器結構通路寬 ～600μm通路高 ～250μm混合器 通路寬 ～600μm通路高 ～500μm在舉例描述的微型反應器中，優(yōu)選六塊重疊并緊密連接在一起的金屬薄板中裝有上述所有的熱交換液和原料。優(yōu)選顏料懸浮液和熱交換液向上排出。也可以通過直接位于反應器上游或下游的T-接頭供應熱處理所涉及的其它原料(例如，水、溶劑、酸或堿)。優(yōu)選由精確活塞泵和計算機控制的控制系統(tǒng)控制所需要的濃度和流量。溫度由綜合傳感器監(jiān)視，并通過控制系統(tǒng)和恒溫器/低溫恒溫器控制。
此處所描述的系統(tǒng)是不銹鋼的，也可以使用其它材料，例如玻璃、陶瓷、硅、塑料或其它金屬。
由于迄今人們一直認為在微型反應器中生產固體物將導致體系阻塞，因此令人吃驚和無法預見的是，通過熱處理調理有機顏料可能是技術簡便并可信的方法。
本發(fā)明制備的有機顏料可以用于天然或合成高分子有機材料的著色，例如纖維素醚和纖維素酯如乙基纖維素、硝基纖維素、乙酸纖維素、丁酸纖維素；天然樹脂或合成樹脂，例如加聚樹脂或縮合樹脂如氨基樹脂，尤其是脲-和三聚氰胺-甲醛樹脂、醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、酚醛樹脂、聚碳酸酯、聚烯烴例如聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚氨酯或聚酯，樹膠、酪蛋白、硅樹脂和硅酯，單獨或混合物。
就此而論，無論所述的高分子有機化合物作為塑性變形的物質、熔融物或者以旋涂溶液、漆、涂料或印刷油墨形式存在都不重要。依據預期用途，比較有利的是以混合物或制品或分散液的形式使用本發(fā)明所得到的顏料。以所要著色的高分子有機材料計，本發(fā)明制備的顏料的用量為0.05-30％重量，優(yōu)選0.1-15％重量。
根據本發(fā)明方法制備的顏料可以用于使選自下列物質的工業(yè)普通烤漆著色醇酸樹脂-三聚氰胺樹脂涂料、丙烯酸-三聚氰胺樹脂涂料、聚酯涂料、高固體丙烯酸樹脂涂料、基于聚氨酯的水性涂料以及基于多異氰酸酯-可交聯(lián)丙烯酸樹脂的雙組分涂料尤其是汽車金屬涂料。
本發(fā)明的調理顏料也可以在電子照相的調色劑和顯影劑，例如單或雙組分粉末調色劑(也稱為單或雙組分顯影劑)、磁性調色劑、液體調色劑、聚合調色劑以及特制調色劑中用作著色劑。常規(guī)調色劑粘合劑是加成聚合、聚加成和縮聚樹脂，例如苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸酯、苯乙烯-丁二烯、丙烯酸酯、聚酯、酚-環(huán)氧樹脂、聚砜、聚氨酯，單獨或混合物形式，以及聚乙烯和聚丙烯，它們每一個還可以包括其它組分，例如電荷控制劑、蠟或助流劑，或隨后用這些添加劑改性。
本發(fā)明的調理顏料還可以在粉末和粉末涂料，尤其是摩擦電或動電噴涂的粉末涂料(用于由例如金屬、木、塑料、玻璃、陶瓷、混凝土、紡織材料、紙或橡膠組成的物品的表面涂覆)中用作著色劑。
所使用的粉末涂料樹脂通常是環(huán)氧樹脂、含羧基-和羥基-聚酯樹脂、聚氨酯和丙烯酸樹脂再加上常規(guī)硬化劑。也可以使用樹脂混合物。例如，環(huán)氧樹脂經常與含羧基-和羥基-聚酯樹脂混合使用。常規(guī)硬化劑組分(取決于樹脂體系)包括例如酸酐、咪唑以及雙氰胺和它們的衍生物、封端異氰酸酯、二?；郯滨ァ⒎尤渲腿矍璋窐渲?、異氰脲酸三縮水甘油酯、噁唑啉和二羧酸。
本發(fā)明的調理顏料也可以在水基或非水基噴墨油墨以及熱熔融涂覆的噴墨油墨中用作著色劑。
本發(fā)明的調理顏料還可以用作彩色填料的著色劑，也可以用于產生加色和減色。
為了評價本發(fā)明調理顏料的涂料性能，從多種已知清漆中進行選擇，選擇含芳族組分基于油介質醇酸樹脂和丁醇-醚化三聚氰胺的醇酸樹脂-三聚氰胺樹脂清漆(AM)、基于非水分散體的高固體丙烯酸樹脂烤漆(HS)和含水聚氨酯基水性清漆(PUR)。
按照DIN55986確定色強度和色調。
按照下面五個等級評價分散后研磨料的流變性5 稀4 可流動3 稠2 輕微凝固1 凝固把最終的顏料濃縮物用研磨料稀釋后，用Erichsen制造的301型Rossmann viscospatula評價粘度。
按照DIN67530(ASTMD523)，用Byk-Mallinckrodt制造的“多光澤”光澤計，在流延薄膜上以20度角進行光澤測定。
用X-射線光譜法確定顏料的晶相。用Cu Kα輻射記錄X-射線光譜。以數字形式報告X-射線輻射光譜。相對強度在51-100％為強線，在11-50％為中等線，在2-10％為弱線。
在下面的實施例中，份數和百分數都以重量計。
預顏料為α相，其顯著特征是在2θ為3.2、7.9和8.8處有強線，在26.6處有中粗線。在微型反應器中進行調理的過程中，晶相發(fā)生了變化，調理后分離出的顏料為β相α相的三條特征線不存在了，取而代之的是在2θ為9.2處的新強線，26.6處的線變成了圖中的最強線。
預顏料的粒度基本小于70nm。調理后的顏料的粒度分布是平均顆粒直徑為221nm。
預顏料為紅黃色，而調理后的顏料是綠黃色。
同樣，如此制備的顏料為β相，并且也是綠黃色，但是，實質上比實施例1制備的顏料更透明和更密集。
權利要求
1.一種調理有機顏料的方法，該方法包括在微型反應器中熱處理液體預顏料懸浮液。
2.根據權利要求1的方法，其中液體預顏料懸浮液連續(xù)地引入微型反應器中。
3.根據權利要求1或2的方法，其中熱處理苝、perinone、喹吖啶酮、喹吖啶醌(quinacridonequinone)、蒽醌、二苯并[cd，jk]芘-5，10-二酮、苯并咪唑酮、雙偶氮縮合物(disazo condensation)、偶氮、陰丹酮、酞菁、三芳基碳鎓、二噁嗪、氨基蒽醌、二酮吡咯并吡咯、硫代靛藍、噻嗪靛藍、異二氫吲哚、異二氫吲哚酮、皮蒽酮或異紫蒽酮顏料或它們的混合物。
4.根據權利要求1-3中至少一項的方法，其中熱處理C.I.顏料紅123(C.I.No.71145)、C.I.顏料紅149(C.I.No.71137)、C.I.顏料紅178(C.I.No.71155)、C.I.顏料紅179(C.I.No.71130)、C.I.顏料紅190(C.I.No.71140)、C.I.顏料紅224(C.I.No.71127)、C.I.顏料紫29(C.I.No.71129)、C.I.顏料橙43(C.I.No.71105)、C.I.顏料紅194(C.I.No.71100)、C.I.顏料紫19(C.I.No.73900)、C.I.顏料紅122(C.I.No.73915)、C.I.顏料紅192、C.I.顏料紅202(C.I.No.73907)、C.I.顏料紅207、C.I.顏料紅209(C.I.No.73905)、C.I.顏料紅206(C.I.No.73900/73920)、C.I.顏料橙48(C.I.No.73900/73920)、C.I.顏料橙49(C.I.No.73900/73920)、C.I.顏料橙42、C.I.顏料黃147、C.I.顏料紅168(C.I.No.59300)、C.I.顏料黃120(C.I.No.11783)、C.I.顏料黃151(C.I.No.13980)、C.I.顏料褐25(C.I.No.12510)、C.I.顏料紫32(C.I.No.12517)、C.I.顏料橙64、C.I.顏料褐23(C.I.No.20060)、C.I.顏料紅166(C.I.No.20730)、C.I.顏料紅170(C.I.No.12475)、C.I.顏料橙38(C.I.No.12367)、C.I.顏料紅188(C.I.No.12467)、C.I.顏料紅187(C.I.No.12486)、C.I.顏料橙34(C.I.No.21115)、C.I.顏料橙13(C.I.No.21110)、C.I.顏料紅9(C.I.No.12460)、C.I.顏料紅2(C.I.No.12 310)、C.I.顏料紅112(C.I.No.12370)、C.I.顏料紅7(C.I.No.12420)、C.I.顏料紅210(C.I.No.12477)、C.I.顏料紅12(C.I.No.12385)、C.I.顏料藍60(C.I.No.69800)、C.I.顏料綠7(C.I.No.74260)、C.I.顏料綠36(C.I.No.74265)、C.I.顏料藍15∶1、15∶2、15∶3、15∶4、15∶6和15(C.I.No.74160)、C.I.顏料藍56(C.I.No.42800)、C.I.顏料藍61(C.I.No.42765∶1)、C.I.顏料紫23(C.I.No.51319)、C.I.顏料紫37(C.I.No.51345)、C.I.顏料紅177(C.I.No.65300)、C.I.顏料紅254(C.I.No.56110)、C.I.顏料紅255(C.I.No.561050)、C.I.顏料紅264、C.I.顏料紅270、C.I.顏料紅272(C.I.No.561150)、C.I.顏料紅71、C.I.顏料橙73、C.I.顏料紅88(C.I.No.73312)、C.I.顏料黃175(C.I.No.11784)、C.I.顏料黃154(C.I.No.11781)、C.I.顏料黃83(C.I.No.21108)、C.I.顏料黃180(C.I.No.21290)、C.I.顏料黃181(C.I.No.11777)、C.I.顏料黃74(C.I.No.11741)、C.I.顏料黃213、C.I.顏料橙36(C.I.No.11780)、C.I.顏料橙62(C.I.No.11775)、C.I.顏料橙72、C.I.顏料紅48∶2/3/4(C.I.No.15865∶2/3/4)、C.I.顏料紅53∶1(C.I.No.15585∶1)、C.I.顏料紅208(C.I.No.12514)、C.I.顏料紅185(C.I.No.12516)、C.I.顏料紅247(C.I.No.15915)的預顏料懸浮液或它們的混合物。
5.根據權利要求1-4中至少一項的方法，其中預顏料懸浮液實質上由預顏料和液體介質組成，該液體介質實質上由水、一種或多種有機溶劑、酸、堿或它們的混合物組成。
6.根據權利要求5的方法，其中，每重量份預顏料的預顏料懸浮液含有3-40重量份、優(yōu)選4-20重量份液體介質。
7.根據權利要求1-6中至少一項的方法，其中，在20-300℃，優(yōu)選50-250℃下進行熱處理。
8.根據權利要求1-7中至少一項的方法，其中，在大氣壓至100巴的壓力下進行熱處理。
9.根據權利要求1-8中至少一項的方法，其中，引入液體預顏料懸浮液的流速和熱處理的溫度由微型反應器中的傳感器和綜合控制回路獲取并控制。
10.根據權利要求1-9中至少一項的方法，其中，在微型反應器中以液體預顏料懸浮液形式被熱處理的預顏料是在該微型反應器中制備的。
全文摘要
通過將液體預顏料懸浮液引入小型化的連續(xù)反應器中,并在其中進行熱處理,而調理有機顏料。
文檔編號C09B67/10GK1330116SQ01121948
公開日2002年1月9日 申請日期2001年6月21日 優(yōu)先權日2000年6月28日
發(fā)明者U·尼克爾, K·昆德, E·迪艾茨, J·韋伯, O·舒普 申請人:克拉里安特國際有限公司