一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本實(shí)用新型涉及一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)甲苯磺酰氯作為一種精細(xì)化工產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥工業(yè)中。在染料行業(yè)主要用于制造分散、冰染、酸性染料的中間體；在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于生產(chǎn)磺胺藥-甲磺滅隆等;農(nóng)藥工業(yè)主要用于甲基磺草酮、磺草酮、精甲霜靈等。隨著染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)的不斷發(fā)展，國(guó)際上對(duì)該產(chǎn)品的需求量日益增長(zhǎng)，尤其是歐美，市場(chǎng)前景廣闊。
[0003]經(jīng)報(bào)道，按照原料不同，對(duì)甲苯磺酰氯的合成路線主要有以下幾種：
[0004]方法A:以對(duì)甲苯磺酸、氯氣和SOCl2為原料制備對(duì)甲苯磺酰氯，該方法需要使用氯氣等劇毒性限制化學(xué)品，不具備原料優(yōu)勢(shì)，因此限制了其在工業(yè)上面的放大應(yīng)用。
[0005]方法B:以對(duì)甲苯磺酰胺為原料，與光氣或氯化亞砜或三氯氧磷或五氯化磷反應(yīng)來(lái)制備對(duì)甲苯磺酰氯。這些方法的缺點(diǎn)是：（I)氯化亞砜法會(huì)產(chǎn)生污染環(huán)境的二氧化硫副產(chǎn)物且氯化亞砜的原料成本較高；（2)光氣法中的光氣為劇毒氣體，使用不安全；（3)三氯氧磷法或五氯氧磷法生成的副產(chǎn)物亞磷酸或磷酸難以除去，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0006]方法C:以甲苯、氯磺酸和氯化銨為原料，N，N_二甲基乙酰胺或三乙胺為催化劑，經(jīng)過(guò)磺化、酰氯化反應(yīng)制備對(duì)甲苯磺酰氯。該方法不僅需要較高的反應(yīng)溫度，而且產(chǎn)生大量的“三廢”，有大量的稀硫酸廢液生成，同時(shí)分離后的磺化油利用價(jià)值低。
[0007]國(guó)內(nèi)廠家大多采用方法C來(lái)生產(chǎn)對(duì)甲苯磺酰氯，因?yàn)樵摴に嚲哂胁僮鞑襟E少，反應(yīng)周期短等特點(diǎn)。然而，由于生產(chǎn)設(shè)備的局限性，該工藝使用的大量酸性原料腐蝕設(shè)備，而且收率較低，產(chǎn)生的酸性廢水量大，嚴(yán)重污染環(huán)境。并且上述方法得到的只是對(duì)甲苯磺酰氯的粗產(chǎn)品，需進(jìn)一步純化處理才能得到對(duì)甲苯磺酰氯精品。
[0008]對(duì)于對(duì)甲苯磺酰氯的提純方法，目前主要有兩種，一是冷凍分離法，二是減壓精餾法。冷凍分離法是將得到的混合苯磺酰氯在-20?0°C的條件下，冷凍一段時(shí)間后，對(duì)位產(chǎn)品結(jié)晶析出，鄰位產(chǎn)品仍為油狀物，再經(jīng)離心機(jī)分離而得到合格產(chǎn)品。減壓蒸餾法是根據(jù)鄰對(duì)位異構(gòu)體在I. 388?2.660kPa下的沸點(diǎn)差異進(jìn)行分離。上述分離方法的分離步驟均比較復(fù)雜，目前迫切需要開發(fā)一種綠色環(huán)保且簡(jiǎn)單低成本的提純方法，減少環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)低碳循環(huán)經(jīng)濟(jì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型的目的是提供一種成本較低、環(huán)保高效的對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品精制系統(tǒng)。
[0010]本實(shí)用新型解決技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，所述精制系統(tǒng)包括溶解釜、水洗釜、過(guò)濾器、結(jié)晶釜、離心分離器、烘干機(jī)及溶劑油回收機(jī)構(gòu);所述溶解釜的進(jìn)料口與粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐相連，所述溶解釜的出料口與水洗釜的進(jìn)料口相連，所述水洗釜的出料口與過(guò)濾器的進(jìn)料口相連，所述過(guò)濾器的液相出料口與結(jié)晶釜相連，所述結(jié)晶釜的出料口與離心分離器相連，所述離心分離器的固相出料口與烘干機(jī)相連；所述的溶劑油回收機(jī)構(gòu)包括依次相連的一級(jí)回收機(jī)構(gòu)和二級(jí)回收機(jī)構(gòu)，所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口與離心分離器的液相出料口相連，所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口與所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)的出料口相連;所述的一級(jí)回收機(jī)構(gòu)和二級(jí)回收機(jī)構(gòu)中均設(shè)有溶劑油回收儲(chǔ)罐，所述的溶劑油回收儲(chǔ)罐均與溶解釜相連。
[0011]進(jìn)一步地，所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)主要由第一蒸餾釜、第一蒸餾塔、第一冷凝器、第一溶劑油回收儲(chǔ)罐和第一真空組件組成;所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)主要由第二蒸餾釜、第二蒸餾塔、第二冷凝器、第二溶劑油回收儲(chǔ)罐和第二真空組件組成;所述第一蒸餾釜的釜底出料口與所述第二蒸餾釜的進(jìn)料口相連。
[0012]更進(jìn)一步地，所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)中的第一溶劑油回收儲(chǔ)罐和所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)中的第二溶劑油回收儲(chǔ)罐均與所述溶解釜相連，回收后的溶劑油重新用于粗產(chǎn)品的溶解。
[0013]進(jìn)一步地，所述的溶解釜與活性炭?jī)?chǔ)罐相連，所述溶解釜上還設(shè)有溶劑油進(jìn)入管道和廢氣出口 ；所述的水洗釜上設(shè)有進(jìn)水管道和廢水出口 ；所述過(guò)濾器上設(shè)有活性炭炭渣出口。
[0014]更進(jìn)一步地，所述溶解釜上的廢氣出口與廢氣處理系統(tǒng)相連，所述水洗釜上的廢水出口與廢水處理系統(tǒng)相連。
[0015]本實(shí)用新型的有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型提供的對(duì)甲苯磺酰氯粗廣品的精制系統(tǒng)具有環(huán)保尚效、溶劑油回收率尚、生廣成本低等優(yōu)勢(shì)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖I為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]其中，I-粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐;2-溶解釜;3-活性炭?jī)?chǔ)罐;4-溶劑油進(jìn)入管道;5-廢氣出口；6-水洗釜;7-進(jìn)水管道;8-廢水出口 ； 9-過(guò)濾器;10-活性炭炭渣出口； 11-結(jié)晶釜；12-離心分離器；13-烘干機(jī)；14-第一蒸餾釜；15-第一蒸餾塔；16-第一冷凝器；17-第一溶劑油回收儲(chǔ)罐；18-第一真空組件；19-第二蒸餾釜;20-第二蒸餾塔;21-第二冷凝器;22-第二溶劑油回收儲(chǔ)罐;23-第二真空組件。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型，應(yīng)理解下述【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說(shuō)明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。
[0019]如圖I所示，一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，所述精制系統(tǒng)包括溶解釜2、水洗釜6、過(guò)濾器9、結(jié)晶釜11、離心分離器12、烘干機(jī)13及溶劑油回收機(jī)構(gòu);所述溶解釜2的進(jìn)料口與粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐I相連，所述溶解釜2的出料口與水洗釜6的進(jìn)料口相連，所述水洗釜6的出料口與過(guò)濾器9的進(jìn)料口相連，所述過(guò)濾器9的液相出料口與結(jié)晶釜11相連，所述結(jié)晶釜11的出料口與離心分離器12相連，所述離心分離器12的固相出料口與烘干機(jī)13相連，經(jīng)烘干機(jī)13烘干后可得到精品對(duì)甲苯磺酰氯。
[0020]所述的溶劑油回收機(jī)構(gòu)包括依次相連的一級(jí)回收機(jī)構(gòu)和二級(jí)回收機(jī)構(gòu)，所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口與離心分離器12的液相出料口相連，所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口與所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)的出料口相連。所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)主要由第一蒸餾釜14、第一蒸餾塔15、第一冷凝器16、第一溶劑油回收儲(chǔ)罐17和第一真空組件18組成;所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)主要由第二蒸餾釜19、第二蒸餾塔20、第二冷凝器21、第二溶劑油回收儲(chǔ)罐22和第二真空組件23組成；所述第一蒸餾釜14的釜底出料口與所述第二蒸餾釜19的進(jìn)料口相連。所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)中的第一溶劑油回收儲(chǔ)罐17和所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)中的第二溶劑油回收儲(chǔ)罐22均與所述溶解釜2相連，回收后的溶劑油重新用于粗產(chǎn)品的溶解。
[0021]所述的溶解釜2與活性炭?jī)?chǔ)罐3相連，所述溶解釜2上還設(shè)有溶劑油進(jìn)入管道4和廢氣出口 5;所述的水洗釜6上設(shè)有進(jìn)水管道7和廢水出口 8;所述過(guò)濾器9上設(shè)有活性炭炭渣出口 10。所述溶解釜2上的廢氣出口 5與廢氣處理系統(tǒng)相連，所述水洗釜6上的廢水出口 8與廢水處理系統(tǒng)相連。
[0022]上述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本實(shí)用新型的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本實(shí)用新型設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入到本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，其特征在于:所述精制系統(tǒng)包括溶解釜、水洗釜、過(guò)濾器、結(jié)晶釜、離心分離器、烘干機(jī)及溶劑油回收機(jī)構(gòu);所述溶解釜的進(jìn)料口與粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐相連，所述溶解釜的出料口與水洗釜的進(jìn)料口相連，所述水洗釜的出料口與過(guò)濾器的進(jìn)料口相連，所述過(guò)濾器的液相出料口與結(jié)晶釜相連，所述結(jié)晶釜的出料口與離心分離器相連，所述離心分離器的固相出料口與烘干機(jī)相連;所述的溶劑油回收機(jī)構(gòu)包括依次相連的一級(jí)回收機(jī)構(gòu)和二級(jí)回收機(jī)構(gòu)，所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口與離心分離器的液相出料口相連，所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口與所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)的出料口相連;所述的一級(jí)回收機(jī)構(gòu)和二級(jí)回收機(jī)構(gòu)中均設(shè)有溶劑油回收儲(chǔ)罐，所述的溶劑油回收儲(chǔ)罐均與溶解釜相連。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，其特征在于:所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)主要由第一蒸餾釜、第一蒸餾塔、第一冷凝器、第一溶劑油回收儲(chǔ)罐和第一真空組件組成;所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)主要由第二蒸餾釜、第二蒸餾塔、第二冷凝器、第二溶劑油回收儲(chǔ)罐和第二真空組件組成；所述第一蒸餾釜的釜底出料口與所述第二蒸餾釜的進(jìn)料口相連。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，其特征在于:所述一級(jí)回收機(jī)構(gòu)中的第一溶劑油回收儲(chǔ)罐和所述二級(jí)回收機(jī)構(gòu)中的第二溶劑油回收儲(chǔ)罐均與所述溶解釜相連，回收后的溶劑油重新用于粗產(chǎn)品的溶解。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，其特征在于:所述的溶解釜與活性炭?jī)?chǔ)罐相連，所述溶解釜上還設(shè)有溶劑油進(jìn)入管道和廢氣出口 ；所述的水洗釜上設(shè)有進(jìn)水管道和廢水出口 ；所述過(guò)濾器上設(shè)有活性炭炭渣出口。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，其特征在于:所述溶解釜上的廢氣出口與廢氣處理系統(tǒng)相連，所述水洗釜上的廢水出口與廢水處理系統(tǒng)相連。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種對(duì)甲苯磺酰氯粗產(chǎn)品的精制系統(tǒng)，包括溶解釜、水洗釜、過(guò)濾器、結(jié)晶釜、離心分離器、烘干機(jī)及溶劑油回收機(jī)構(gòu)；溶解釜的進(jìn)料口與粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐相連，溶解釜的出料口與水洗釜的進(jìn)料口相連，水洗釜的出料口與過(guò)濾器的進(jìn)料口相連，過(guò)濾器的液相出料口與結(jié)晶釜相連，結(jié)晶釜的出料口與離心分離器相連，離心分離器的固相出料口與烘干機(jī)相連；溶劑油回收機(jī)構(gòu)包括依次相連的一級(jí)回收機(jī)構(gòu)和二級(jí)回收機(jī)構(gòu)，所述的一級(jí)回收機(jī)構(gòu)和二級(jí)回收機(jī)構(gòu)中均設(shè)有溶劑油回收儲(chǔ)罐，所述的溶劑油回收儲(chǔ)罐均與溶解釜相連。本實(shí)用新型具有環(huán)保高效、溶劑油回收率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)勢(shì)。
【IPC分類】C07C309/86, C07C303/44
【公開號(hào)】CN205152126
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520995644
【發(fā)明人】朱建華, 李云霄
【申請(qǐng)人】嘉興市金利化工有限責(zé)任公司
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月3日